CN111251175A - 研磨垫及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了研磨垫及其制备方法和应用。本发明研磨垫包括研磨层、透明基板、第一粘结剂层、弹性层和第二粘结剂层;其中,从上至下依次为研磨层、透明基板、第一粘结剂层、弹性层和第二粘结剂层;所述的研磨层由金刚石磨料、结合剂和辅料制成,该辅料中含有氯化钠颗粒粉末。本发明将氯化钠粉末形成的空间立体无序微孔结构运用在研磨垫中,使润滑液更加充分的渗透到研磨垫表层参与研磨,使精密研磨后工件得到更高品质的表面质量,且不会发生短暂的干磨情况。本发明研磨垫的树脂磨料固化层颗粒表面具有很大的自锐性和韧性,在研磨时自修效果好、加工高效、低成本加工、工艺可控性高、绿色环保.既保证了加工的高精度也保证高品质的工件表面。
Description
技术领域
本发明涉及固结磨料研磨产品,尤其涉及树脂与金刚石磨料固化成形的研磨垫及其制备方法,属于研磨垫领域。
背景技术
传统精密双面研磨工艺采用游离磨料方式(磨料+水+润滑液),磨粒分散不均匀以及磨粒运动的不可控性很容易造成研磨切削量的不均匀,工件面形精度难以得到保证;游离磨液中磨粒的利用率低、工艺控制能力差以及加工后清洗工序繁琐;游离磨液对工件研磨的同时也对承载研磨设备承载面的形状造成破坏,故需经常性对承载面形状进行修整工作;普通研磨垫,研磨过程中会出现因为研磨层与工件之间工作压力过大而导致润滑液参与研磨不充分的情况,更有在循环液系统出现故障时,发生短暂干磨的情况,因以上原因使得研磨工艺成本居高不下。
特别是随着纳米电子学和新材料学的不断发展,对所研磨产品的平坦度﹑表面质量﹑均匀一致性的要求不断提高,对研磨工艺的可控性和大规模生产管理傻瓜化的可行性提出了更高的要求,在这种背景下传统研磨方式已经很难适应今天工业化精密双面研磨的发展和技术要求。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种研磨垫,该研磨垫为板材基底层与树脂磨料固化且具有微观吸液功能的研磨层的结合体。
本发明的目的之二是提供一种制备研磨垫的方法;
本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的:
本发明提供了一种研磨垫,包括研磨层、透明基板、第一粘结剂层、弹性层和第二粘结剂层;其中,从上至下依次为研磨层、透明基板、第一粘结剂层、弹性层和第二粘结剂层;所述的研磨层由以下原料制成:金刚石磨料、结合剂和辅料;
为了达到更好的效果,各原料的质量百分比为:金刚石磨料80~85%、结合剂5~10%、辅料5~10%。
其中,所述金刚石磨料的粒径优选为5um~10um;
所述的结合剂优选由uv固化树脂及其引发剂组成的混合物。
所述结合剂由uv固化树脂及其引发剂按照98:2的质量比例组成;所述Uv固化树脂为丙烯酸酯化环氧树脂类;所述引发剂为过氧化氢异丙苯;所述的辅料由氯化钠颗粒,石墨粉和偶联剂按照3:2:1的质量比例组成;所述的偶联剂为y-丙基三甲氧基硅烷;偶联剂y-丙基三甲氧基硅烷可增加金刚石磨料和结合剂固化后的稳定性及减小研磨产品(研磨垫)的摩擦系数;其中,偶联剂可增加金刚石磨料和结合剂固化后的稳定性,石墨粉减小研磨产品(研磨垫)的摩擦系数,氯化钠粉末形成空间立体无序排列(溶于水后形成类似海绵体)结构。
其中,所述的透明基板可以是PC基板等;所述的第一粘结剂层或第二粘结剂层可以是双面胶制成的粘结剂层;所述的弹性层可以硅胶板。
本发明进一步提供了一种制备所述研磨垫的方法,包括:
(1)制备研磨层:
(a)将结合剂的各成分混合在一起搅拌使各成分充分分散,制备得到结合剂;
(b)将辅料放入器皿后密闭,使辅料充分分散,制备得到辅料;
(c)将金刚石磨料与结合剂以及辅料共同再次搅拌得到混合物;
(2)将所得到混合物注入模具中的小坑后覆盖透明基板,使用涂覆工具将透明基板下的混合物压入模具的小坑中,涂覆均匀后将模具置于紫外光固化设备中开始固化研磨垫;固化结束后取出模具冷却;
(3)将步骤(2)得到的产品通过吸盘拔模脱出,在透明基板依次贴附第一粘结剂层、弹性层和第二粘结剂层,即得。
其中,步骤(a)中结合剂放入器皿中,保持器皿为35℃并使用搅拌棒搅拌,使结合剂充分分散,开排风20分钟,排出uv树脂及引发剂搅拌时产生的异味,完成结合剂制备。
优选的,步骤(b)中将辅料放入器皿后密闭,用振动器使辅料振动20分钟充分分散,完成辅料制备。
优选的,步骤(c)中将金刚石磨料装入缸体中,连同结合剂和辅料共同再次搅拌并加保持35℃。
优选的,步骤(2)中固化60分钟后取出模具冷却30分钟;所述物料搅拌后进行紫外光固化后,各种树脂类化合物均已固结变性对环境无污染。
本发明研磨垫中由固结在树脂研磨层中的氯化钠粉末形成的空间立体无序微孔结构(类似海绵体)具有特殊的吸液功能。由于氯化钠极易溶于水而不溶于有机物树脂的特性,将氯化钠粉末与树脂混合搅拌固化后,氯化钠粉末颗粒在固结体中呈现空间立体无序排列结构,当树脂接触到水与水基油组成的润滑液后,氯化钠粉末颗粒在固结体中呈现的空间立体无序排列的表层氯化钠微粉颗粒会迅速溶解在水中,于此同时形成的空隙会迅速吸收水与水基油组成的润滑液。当初始表层磨损消耗后,新裸露的表层氯化钠微粉颗粒继续溶解于水,然后形成的空隙继续迅速吸收润滑液。本发明将氯化钠粉末形成的空间立体无序微孔结构(类似海绵体)运用在研磨垫中,使润滑液更加充分的渗透到研磨垫表层参与研磨,使精密研磨后,工件得到更高品质的表面质量,且不会发生短暂的干磨情况。
本发明研磨垫的树脂磨料固化层颗粒表面具有很大的自锐性和韧性,在研磨时自修效果好、加工高效、低成本加工、工艺可控性高、绿色环保.既保证了加工的高精度也保证高品质的工件表面。
附图说明
图1本发明研磨垫产品的剖面图。
图2本发明产品研磨垫的制作流程图。
图3本发明研磨垫氯化钠粉末颗粒在固结体中呈现的空间立体无序排列的示意图(表层氯化钠微粉颗粒会迅速溶解在水中)。
图4为本发明研磨垫表层氯化钠微粉颗粒会迅速溶解在水中的示意图及其文字说明。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步描述本发明,本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的,并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明的细节和形式进行修改或替换,但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1本发明研磨垫的制备
准备原料:金刚石磨料原料为:80%.,结合剂原料为15%,其他辅料为:5%。基板种类:透明刚性基板一块、弹性基板一块;双面胶两张。
金刚石磨料粒径为:10um;辅料包括:氯化钠颗粒,石墨粉和偶联剂(3:2:1);结合剂为uv固化树脂及其引发剂(98:2)。
Uv固化树脂为丙烯酸酯化环氧树脂类;
引发剂为过氧化氢异丙苯;
偶联剂为y-丙基三甲氧基硅烷;
具体制备方法如下:
准备结合剂:将所称取的结合剂放入器皿中,保持器皿为35℃并使用搅拌棒搅拌,使结合剂充分分散,开排风20分钟,排出uv树脂及引发剂搅拌时产生的异味,完成结合剂制备。
准备辅料:将所称取的辅料放入器皿后密闭,用振动器使辅料振动20分钟充分分散,完成辅料制备。
混合原料:将所称取的金刚石磨料装入缸体中,连同结合剂和辅料共同再次搅拌并加保持35℃。
固化结合:得到的物料注入模具并覆盖权利要求1所述的透明基板(PC基板),使用涂覆工具将透明基板下的物料压入模具的小坑中,涂覆均匀后将模具至于紫外光固化设备中开始固化研磨产品(研磨垫),60分钟后取出模具冷却30分钟。
完成制作:将固化后得到的产品通过吸盘拔模脱出,在透明基板(PC基板)上贴附弹性层(硅胶板)和粘结剂(双面胶),便完成研磨产品(研磨垫)的制作。
对比实施例1研磨垫的制备
除了辅料中没有加入氯化钠颗粒外,其它的组成成分以及制备方法与实施例1完全相同。
将上述实施例1制得的研磨垫与对比实施例1的研磨垫(未加入氯化钠)在同等工况持续加工对比,所加工的工件(产品)为2016年康宁新型手机玻璃,每间隔一小时抽测记录,检测结果见表1。
表1实施例1制得的研磨垫与对比实施例1的研磨垫的抽测记录结果
根据检测结果可见,从去除量和去除率来看,对比实施例1的研磨垫的波动是实施例1研磨垫的两倍以上,在精密研磨的实际工业化生产中,单次去除量波动超过5个微米,技术人员就需要实时跟踪并相应更改加工程序,以便把去除量波动控制在5个微米内,这是不利已批量化生产和连续加工的。可见实施例1的研磨垫的去除量可控性优势明显。
从去粗糙度来看,对比实施例1的研磨垫的所加工的晶片粗糙度均高于0.25um,后续的抛光用时为30-25分钟。而实施例的1研磨垫在连续加工两个小时后,所加工晶片粗糙度均在0.25-0.24之间,后续加工用时仅为12-10分钟。使用实施例1的研磨垫所加工的晶片后续抛光产能是使用对比实施例1的研磨垫的一倍以上。
说明:在本发明技术方案中,不同比例原料的固化时间略有不同,结合剂比例越低固化时间越长。准备结合剂的温度不宜超过50度,温度过高可发生树脂的变性,影响固化后的树脂与磨料的结合强度。
Claims (10)
1.一种研磨垫,包括研磨层、透明基板、第一粘结剂层、弹性层和第二粘结剂层;其中,从上至下依次为研磨层、透明基板、第一粘结剂层、弹性层和第二粘结剂层;其特征在于,所述的研磨层由以下原料制成:金刚石磨料、结合剂和辅料;所述的结合剂由uv固化树脂及其引发剂组成的混合物;所述的辅料由石墨粉、氯化钠颗粒粉末和偶联剂组成。
2.按照权利要求1所述的研磨垫,其特征在于,所述的研磨层由以下质量百分比的原料制成:金刚石磨料80~85%、结合剂5~10%、辅料5~10%。
3.按照权利要求1或2所述的研磨垫,其特征在于,所述金刚石磨料的粒径为5um~10um。
4.按照权利要求1所述的研磨垫,其特征在于,所述结合剂由uv固化树脂及其引发剂按照98:2的质量比例组成;所述Uv固化树脂为丙烯酸酯化环氧树脂类;所述引发剂为过氧化氢异丙苯;所述的辅料由氯化钠颗粒,石墨粉和偶联剂按照3:2:1的质量比例组成;所述的偶联剂为y-丙基三甲氧基硅烷。
5.按照权利要求1所述的研磨垫,其特征在于,所述的透明基板是PC基板;所述的弹性层是硅胶板;所述的第一粘结剂层或第二粘结剂层是双面胶组成的粘结剂层。
6.一种制备权利要求1所述研磨垫的方法,其特征在于,包括:
(1)制备研磨层:
(a)将结合剂的各成分混合在一起搅拌使各成分充分分散,制备得到结合剂;
(b)将辅料放入器皿后密闭,使辅料充分分散,制备得到辅料;
(c)将金刚石磨料与结合剂以及辅料共同再次搅拌得到混合物;
(2)将所得到混合物注入模具中的小坑后覆盖透明基板,使用涂覆工具将透明基板下的混合物压入模具的小坑中,涂覆均匀后将模具置于紫外光固化设备中开始固化研磨垫;固化结束后取出模具冷却;
(3)将步骤(2)得到的产品通过吸盘拔模脱出,在透明基板依次贴附第一粘结剂层、弹性层和第二粘结剂层,即得。
7.按照权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(a)中结合剂放入器皿中,保持器皿为35℃并使用搅拌棒搅拌,使结合剂充分分散,开排风排出uv树脂及引发剂搅拌时产生的异味。
8.按照权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(b)中将辅料放入器皿后密闭,用振动器使辅料振动20分钟充分分散,完成辅料制备。
9.按照权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(c)中将金刚石磨料装入缸体中,连同结合剂和辅料共同再次搅拌并加保持35℃。
10.按照权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(2)中固化60分钟后取出模具冷却30分钟。
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CN (1) | CN111251175A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112238670A (zh) * | 2020-10-16 | 2021-01-19 | 上海江丰平芯电子科技有限公司 | 一种研磨垫的制备方法 |
CN114952608A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-08-30 | 郑州磨料磨具磨削研究所有限公司 | 一种基于光引发前端聚合反应的固结磨料研磨垫及其制备方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101332587A (zh) * | 2008-07-30 | 2008-12-31 | 广东奔朗超硬材料制品有限公司 | 树脂结合剂立方氮化硼砂轮及其制备方法 |
CN101428404A (zh) * | 2008-12-22 | 2009-05-13 | 南京航空航天大学 | 固结磨料研磨抛光垫及其制备方法 |
CN106799685A (zh) * | 2017-01-25 | 2017-06-06 | 蓝思科技(长沙)有限公司 | 一种金刚石磨料磨具 |
CN107083233A (zh) * | 2010-02-24 | 2017-08-22 | 巴斯夫欧洲公司 | 研磨制品,其制备方法及其应用方法 |
WO2017180468A1 (en) * | 2016-04-13 | 2017-10-19 | 3M Innovative Properties Company | Abrasive article |
CN108188948A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-06-22 | 南京航空航天大学 | 一种多层磨粒砂带结构及其制造方法 |
US20190047123A1 (en) * | 2017-08-10 | 2019-02-14 | Dongguan Golden Sun Abrasives Co., Ltd. | Elastic Self-lubricating Polishing Tool |
-
2020
- 2020-03-13 CN CN202010173542.4A patent/CN111251175A/zh active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101332587A (zh) * | 2008-07-30 | 2008-12-31 | 广东奔朗超硬材料制品有限公司 | 树脂结合剂立方氮化硼砂轮及其制备方法 |
CN101428404A (zh) * | 2008-12-22 | 2009-05-13 | 南京航空航天大学 | 固结磨料研磨抛光垫及其制备方法 |
CN107083233A (zh) * | 2010-02-24 | 2017-08-22 | 巴斯夫欧洲公司 | 研磨制品,其制备方法及其应用方法 |
WO2017180468A1 (en) * | 2016-04-13 | 2017-10-19 | 3M Innovative Properties Company | Abrasive article |
CN106799685A (zh) * | 2017-01-25 | 2017-06-06 | 蓝思科技(长沙)有限公司 | 一种金刚石磨料磨具 |
US20190047123A1 (en) * | 2017-08-10 | 2019-02-14 | Dongguan Golden Sun Abrasives Co., Ltd. | Elastic Self-lubricating Polishing Tool |
CN108188948A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-06-22 | 南京航空航天大学 | 一种多层磨粒砂带结构及其制造方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
李金林: "《胶粘剂技术与应用手册》", 31 December 1991, 宇航出版社 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112238670A (zh) * | 2020-10-16 | 2021-01-19 | 上海江丰平芯电子科技有限公司 | 一种研磨垫的制备方法 |
CN114952608A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-08-30 | 郑州磨料磨具磨削研究所有限公司 | 一种基于光引发前端聚合反应的固结磨料研磨垫及其制备方法 |
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