CN106753243A - 一种用硅烷偶联剂在磨料表面涂覆有机壳层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用硅烷偶联剂在磨料表面涂覆有机壳层的方法。该涂覆方法以无机硬质磨料为内核，外壳形成有机物包覆层而制成复合磨料，主要用于磨料磨具制造行业。所述复合磨料的制备方法是以硬质磨料和硅烷偶联剂前驱体为原料，通过水解、分离和干燥等步骤制得。本发明所提供的磨料表面涂覆有机壳层的制备工艺简单、成本低廉，主要应用于促进无机物磨料与有机物基材之间的联接。通过使用偶联剂在无机物表面涂覆有机物壳层，使得有机物壳层所含的官能团与有机基材表面的官能团发生反应，从而达到促进磨料与基材之间形成较好联接的目的，具有很好的工业应用前景。

Description

一种用硅烷偶联剂在磨料表面涂覆有机壳层的方法
技术领域
本方法属于粉体表面改性领域，在无机硬质磨料表面涂覆有机壳层，主要用于磨料磨具制造行业。
背景技术
磨具是进行磨削、研磨和抛光等机械加工工序的工具，广泛应用于国民经济生产中的各个部门。随着加工质量的提高，机械制造和其他金属加工工业也对磨具提出了更高的要求。此外，石材、陶瓷和玻璃等硬脆难加工材料的磨抛加工也有此类需求。磨具中所含的磨料多为无机非金属材料，例如金刚石、立方氮化硼、碳化硅、氧化铝等。磨具基体材料除金属和陶瓷外，精密超精密加工中有机高分子基材应用越来越广泛。例如树脂结合剂、橡胶结合剂和虫胶等，通过热压成形或固化成形将磨料与基体材料结合在一起而制成磨具。
由于磨具制造所使用的无机磨料和有机基体之间不会形成化学键联接，从而大大降低了磨料与基体之间的联接性。此类磨具在加工一段时间后，通常就只会剩下少量的磨料存在于磨具基体中参与加工，严重降低了磨具的加工效率和使用寿命。
发明内容
本发明的目的是针对无机磨料与有机基材之间的界面结合问题提供一种改性方法。
本发明采用的技术方案如下：
(1)配制硅烷偶联剂前驱体溶液，搅拌至均匀，前驱体溶液中，硅烷偶联剂质量百分数为0.1％-2％。
(2)将无机材料磨料加入步骤(1)制备的硅烷偶联剂溶液中，磨料添加的质量分数为1～10％。
(3)步骤(2)制备的反应溶液超声分散，形成稳定的悬浊液。优选的超声分散时间为5-15min。
(4)将步骤(3)的悬浊液置于恒温水浴锅中进行水解涂覆，恒温水浴锅的温度为30～60℃，水解反应时间为8～72h。
(5)反应完成后真空抽滤，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤。作为优选，蒸馏水洗涤五次，再用无水乙醇洗涤三次。
(6)分离后的产物经烘干，得到表面涂覆有机壳层的磨料。作为优选，烘干是35-45℃烘干18-30h。
以上所述的用于配制硅烷偶联剂溶液的溶剂可以为去离子水或乙醇等。
在本发明中，所述的硅烷偶联剂可以是γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH-580)、γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH-590)、乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷(A172)中的一种或几种。
所述无机硬质磨料可以为金刚石、立方氮化硼、碳化硅、氧化铝等。磨料的粒度范围为0.05～500μm，
在本发明中，步骤(4)所述的水解涂覆是在磁力搅拌的条件下进行的。
本发明的技术效果：偶联剂别名促粘剂，又名表面处理剂，它是分子中至少含有两类化学基团并能在某些混合或粘合体系中分别与两相物质发生化学反应、物理化学作用或物理作用而使两相物质紧密偶联结合的一类化学物质或产品。由于偶联剂具备此特殊的优点，从而可以通过在无机磨料表面涂覆含有机官能团的壳层，使其与有机基材发生化学键合，从而达到促进无机磨料与有机基材实现更好联接的目的。本发明以硅烷偶联剂为前驱体，通过恒温水解的方法，能够在无机磨料表面涂覆含有机官能团的壳层。
本发明通过恒温水解的方法在无机硬质磨料表面形成含有机官能团的壳层。本发明方法可以广泛应用在树脂、橡胶、虫胶等有机高分子磨具的制备中。利用恒温水解硅烷偶联剂在磨料表面涂覆有机壳层的方法能够有效促进无机硬质磨料与基材之间的联接情况，从而明显提高磨料磨具的加工效能。该方法制备工艺简单，成本低廉，利于商业化生产。
附图说明
图1是以去离子水配制的乙烯基三乙氧基硅烷前驱体通过恒温水解的方法在金刚石表面涂覆有机壳层的SEM图。
图2是以乙醇配制的乙烯基三乙氧基硅烷前驱体通过恒温水解的方法在金刚石表面涂覆有机壳层的SEM图。
图3为原始金刚石和分别以去离子水和乙醇配制的乙烯基三乙氧基硅烷前驱体通过恒温水解的方法在金刚石表面涂覆有机壳层后的FTIR谱图。(a)为原始金刚石的FTIR谱图；(b)为以去离子水配制的乙烯基三乙氧基硅烷前驱体通过恒温水解的方法在金刚石表面涂覆有机壳层后的FTIR谱图；(c)为以乙醇配制的乙烯基三乙氧基硅烷前驱体通过恒温水解的方法在金刚石表面涂覆有机壳层后的FTIR谱图。
具体实施方式
以下将会对本发明在此公开的一种用硅烷偶联剂在无机磨料表面涂覆有机壳层的方法进行详细的说明。
实施例1
本例以去离子水配制乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)前驱体，通过恒温水解的方法在金刚石表面涂覆含有乙烯基官能团的有机壳层。
磨料表面涂覆有机涂层的方法：首先将2ml的乙烯基三乙氧基硅烷添加到100ml的去离子水溶液中形成均匀的混合溶液。之后将1g粒径500μm的金刚石磨料加入到混合溶液中，超声分散10min，使其形成均匀的悬浮液。将超声分散后的悬浮液置于50℃的恒温水浴锅中水解反应48h。真空抽滤，蒸馏水洗涤五次，再用无水乙醇洗涤三次，40℃烘干24h，得到表面涂覆有机壳层的磨料。其结果见图1和图3。
实施例2
本例是以乙醇配制乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)前驱体，通过恒温水解的方法在金刚石表面涂覆含有乙烯基官能团的有机壳层。
磨料表面涂覆有机涂层的方法：首先将2ml的乙烯基三乙氧基硅烷添加到100ml的乙醇溶液中形成均匀的混合溶液。之后将1g粒径500μm的金刚石磨料加入到混合溶液中，超声分散10min，使其形成均匀的悬浮液。将超声分散后的悬浮液置于50℃的恒温水浴锅中水解反应48h。真空抽滤，蒸馏水洗涤五次，再用无水乙醇洗涤三次，40℃烘干24h，得到表面涂覆有机壳层的磨料。其结果见图2和图3。
图1和图2表明在经过恒温水解VTES硅烷偶联剂后在金刚石磨料表面均匀涂覆了有机壳层。
图3的结果表明：相比于原始金刚石磨料，经过恒温水解VTES硅烷偶联剂在金刚石表面涂覆有机壳层后的FTIR图谱中有乙烯基官能团。

Claims (7)

1.一种用硅烷偶联剂在磨料表面涂覆有机壳层的方法，包括如下步骤：
(1)配制硅烷偶联剂前驱体溶液，搅拌至均匀；前驱体溶液中，硅烷偶联剂质量百分数为0.1％-2％；
(2)将无机硬质磨料加入步骤(1)制备的硅烷偶联剂溶液中，磨料添加的质量分数为1～10％；
(3)步骤(2)制备的反应溶液超声分散，形成稳定的悬浊液；
(4)将步骤(3)的悬浊液置于恒温水浴锅中进行水解涂覆，恒温水浴锅的温度为30～60℃，水解反应时间为8～72h；
(5)反应完成后真空抽滤，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤；
(6)分离后的产物经烘干，得到表面涂覆有机壳层的磨料。
2.根据权利要求1所述的一种用硅烷偶联剂在磨料表面涂覆有机壳层的方法，其特征在于：硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的在磨料表面涂覆有机壳层，其特征在于：步骤(1)中用于配制硅烷偶联剂溶液的溶剂为去离子水或乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种用硅烷偶联剂在磨料表面涂覆有机壳层的方法，其特征在于：步骤(2)所述无机硬质磨料为金刚石、立方氮化硼、碳化硅、氧化铝中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种用硅烷偶联剂在磨料表面涂覆有机壳层的方法，其特征在于：所述无机硬质磨料的粒度范围为0.05～500μm。
6.根据权利要求1所述的一种用硅烷偶联剂在磨料表面涂覆有机壳层的方法，其特征在于：步骤(5)采用蒸馏水洗涤5次，无水乙醇洗涤3次。
7.根据权利要求1所述的在磨料表面涂覆有机壳层，其特征在于：步骤(4)的水解涂覆是在磁力搅拌的条件下进行的。
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