CN106112839A - 提高金刚石把持力的树脂金刚石线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及提高金刚石把持力的树脂金刚石线的制备方法，包括以下步骤：（1）金刚石微粉处理液的配制：1～10%的硅烷类偶联剂、85～92%的有机溶剂、1～10%的水；（2）金刚石的处理；（3）金刚线树脂液的制备：20～50%的树脂粉、10～30%的有机溶剂、10～30%的碳化硅微粉、1～10%的纳米纤维、20～40%的经步骤（2）处理后的金刚石微粉；（4）钢线的涂覆；（5）固化：一次固化，固化温度为500～900℃，二次固化，采用阶梯式升温过程，最后采用随炉自然降温至室温，得到成品树脂金刚石线。本发明方法可提高树脂液与金刚石间的结合力，能耗小，环境污染小，且生产成本低廉。

Description

提高金刚石把持力的树脂金刚石线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种提高金刚石把持力的树脂金刚线的制备方法，所得树脂金刚线可应用于太阳能光伏产业中单晶硅锭与多晶硅锭的切割、开方，蓝宝石的切割，玻璃及其它硬脆性材料的切割等领域。
背景技术
化石燃料大量使用所造成的环境污染日趋严重，新型可再生能源的利用愈来愈受到世界各国的重视。而作为清洁能源，太阳能的利用也越来越受到人们的重视。随着切割技术的不断发展，晶硅片也越来越趋于更薄化。
传统的游离磨料切割方式，切割过程中，造成的污染较为严重，切割时间长，切割效率低。随着太阳能组件技术的不断提升，对晶硅片切割的要求也越来越高，如低的切割损耗、高的出片率等，游离砂浆切割方式已无法满足；而树脂金刚线作为新型的切割方式，其在切割中所表现出来的优异性能越来越受到人们的欢迎。
由于金刚石表面的化学惰性比较强，树脂对于金刚石的浸润性较差，在树脂固化过程中，树脂与金刚石间难于形成有效的化学价，造成树脂金刚线在切割过程中，金刚石的剥落较为严重，从而影响树脂金刚线的使用寿命。
CN102658606A公布了一种树脂金刚线的制作方法：将配制好的树脂液混合物引入模具中，均匀的涂覆在钢丝线周围，后经过高温固化，得于半固化的树脂金刚线。该方案基本上实现了树脂金刚石线的快速生产问题，但是却未能解决树脂与金刚石间结合力差的问题。
CN201410026804.9公布了一种采用金属掺杂法制备树脂金刚线的方法：将金属粉末引入到树脂混合液中，形成稳定的树脂混合液，后将树脂液导入特制的拉模中，经过高温加热，形成半硬化的树脂金刚线。此方法同样可以实现快速生产，同时也可以提高树脂层的强度，但是对于树脂与金刚石间的结合力的提高作用有限。
发明内容
本发明的目的是解决现有树脂金刚线生产中树脂液与金刚石间不能形成有效化学键结合的现状，提供一种提高金刚石把持力的树脂金刚线的制备方法，该方法可提高树脂液与金刚石间的结合力，能耗小，环境污染小，且生产成本低廉。
为解决以上技术问题，本发明通过以下技术方案实现：
设计一种提高金刚石把持力的树脂金刚石线的生产方法，包括以下步骤：
（1）金刚石微粉处理液的配制：以重量百分比计，取1～10%的硅烷类偶联剂、85～92%的有机溶剂、1～10%的水；在常温条件下搅拌混合1～5 h，形成均匀的溶液；
步骤（1）所述硅烷类偶联剂为KH570、KH560、KH550、KH5501中的至少一种，步骤（1）所述有机溶剂为乙醇、丙酮、乙酸乙酯、酒精、甘油中的至少一种。
（2）金刚石的处理：将粒径为5～30微米的金刚石微粉加入到浓度为1～10wt%的碱性溶液中，在50～70℃条件下，搅拌1～5 h，然后用真空抽滤分离出金刚石微粉，再用水对金刚石微粉进行清洗至中性，烘干；将烘干后的金刚石微粉加入至步骤（1）所得金刚石微粉处理液中，在50～100℃的条件下，加热搅拌2～6 h；然后用真空抽滤分离出金刚石微粉，再用有机溶剂进行清洗，烘干；
步骤（2）所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙的水溶液，或者氨水。步骤（2）所述有机溶剂为酒精。所述金刚石微粉为镀镍金刚石微粉，镍涂层所占重量百分比为10～50%。
（3）金刚线树脂液的制备：以重量百分比计，所述金刚线树脂液包括：20～50 %的树脂粉、10～30 %的有机溶剂、10～30 %的碳化硅微粉、1～10 %的纳米纤维、20～40 %的经步骤（2）处理后的金刚石微粉；先将所述碳化硅微粉、纳米纤维、有机溶剂混合均匀后，加入所述树脂粉，在搅拌条件下充分溶解后，再加入经步骤（2）处理后的金刚石微粉，再次搅拌后，形成均匀的金刚线树脂液；
步骤（3）所述树脂粉为酚醛树脂、环氧树脂、聚酰亚胺树脂、双马树脂中的至少一种。步骤（3）所述有机溶剂为正丁醇。步骤（3）所述纳米纤维为纳米玻璃纤维、碳纳米纤维、聚丙烯腈纳米纤维中的一种。
（4）钢线的涂覆：将所得金刚线树脂液通过制线设备均匀地涂覆在钢线周围；钢线的传送速度为1～5 m/s。
（5）固化：将涂覆过的钢线进行一次固化，固化温度为500～900℃，然后再进行二次固化，采用阶梯式升温过程，升温速度为1～20℃/min，保温时间为0.5～3h，最高温度为200～400℃；最后采用随炉自然降温至室温，得到成品树脂金刚石线。
本发明具有以下积极有益效果：
本发明方法操作简单、工艺稳定、易于实现，有效地提高了金刚石微粉与树脂间的结合能力，提高了树脂金刚石线的切割能力，同时提高了树脂金刚石线的使用寿命，所获得的树脂金刚线的线径均匀、切割表面质量好、切割效率高，可广泛应用于单晶与多晶硅片切割、硬脆性材料切割、蓝宝石切割等领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种提高金刚石把持力的树脂金刚石线的生产方法，包括以下步骤：
（1）金刚石微粉处理液的配制：以重量百分比计，取3%的KH560、90 %的无水乙醇、7 %的水；在常温条件下磁力搅拌混合1.5 h，形成均匀的溶液；
（2）金刚石的处理：将粒径为10～20微米的金刚石微粉加入到浓度为2wt%的氢氧化钠溶液中；在55℃条件下，搅拌1.5 h，后用真空抽滤分离出金刚石微粉，后用水对金刚石粉进行清洗至中性，烘干；将处理后的金刚石粉加入至步骤（1）所得金刚石微粉处理液中，在60℃的条件下，加热搅拌2.5 h；后用真空抽滤分离出金刚石微粉，再用酒精进行清洗，烘干；
（3）金刚线树脂液的制备：以重量百分比计，所述金刚线树脂液包括：35%的树脂粉，25%的正丁醇，12 %的碳化硅微粉，2 %的纳米纤维，26%的经步骤（2）处理后的金刚石微粉；先将所述碳化硅微粉、纳米纤维、有机溶剂混合均匀后，加入所述树脂粉，在高速离心搅拌条件下充分溶解后，加入经步骤（2）处理后的金刚石微粉，再次搅拌后，形成均匀的金刚线树脂液；
（4）钢线的涂覆：将金刚线树脂液倒入料罐中，通过蠕动泵送入拉模中，将Φ90-Φ110的母线装入放线轴中，母线以1.5 m/s的速度通过拉模，均匀的涂覆一层树脂混合液；
（5）固化：将涂覆过的钢线进行一次固化，通过立式固化炉，固化温度为550℃，得到一次固化的树脂金刚线；将一次固化后的树脂金刚线线轮投入烘箱中，采用阶梯式升温方式，升温速度为5℃/min，最高温度为200℃，保温时间为2.5 h，最后关闭烘箱，随炉冷却至室温，得到最终成品树脂金刚石线。对所制得的成品线进行切割量、线径、拉力、电镜分析等测试。
实施例2
一种提高金刚石把持力的树脂金刚石线的生产方法，包括以下步骤：
（1）金刚石微粉处理液的配制：以重量百分比计，取2.5 %的KH570、91%的工业酒精、6.5%的水；在常温条件下磁力搅拌混合2.5 h，形成均匀的溶液；
（2）金刚石的处理：将粒径为10～20微米的金刚石微粉加入到浓度为1.5 %的氢氧化钾溶液中；在60℃条件下，搅拌2h，后用真空抽滤分离出金刚石微粉，后用水对金刚石粉进行清洗至中性，烘干；将处理后的金刚石粉加入至步骤（1）所得金刚石微粉处理液中，在60℃的条件下，加热搅拌2.5 h；后用真空抽滤分离出金刚石微粉，再用酒精进行清洗，烘干；
（3）金刚线树脂液的制备：以重量百分比计，所述金刚线树脂液包括：36%的树脂粉，27%的正丁醇，13%的碳化硅微粉，1%的纳米纤维，23%的经步骤（2）处理后的金刚石微粉；先将所述碳化硅微粉、纳米纤维、有机溶剂混合均匀后，加入所述树脂粉，在高速离心搅拌条件下充分溶解后，加入经步骤（2）处理后的金刚石微粉，再次搅拌后，形成均匀的金刚线树脂液；
（4）钢线的涂覆：将金刚线树脂液倒入料罐中，通过蠕动泵送入拉模中，将Φ90-Φ110的母线装入放线轴中，母线以1.3 m/s的速度通过拉模，均匀的涂覆一层树脂混合液；
（5）固化：将涂覆过的钢线进行一次固化，通过立式固化炉，固化温度为550℃，得到一次固化的树脂金刚线；将一次固化后的树脂金刚线线轮投入烘箱中，采用阶梯式升温方式，升温速度为5℃/min，最高温度为220℃，保温时间为2 h，最后关闭烘箱，随炉冷却至室温，得到最终成品树脂金刚石线。对所制得的成品线进行切割量、线径、拉力、电镜分析等测试。
实施例3
一种提高金刚石把持力的树脂金刚石线的生产方法，包括以下步骤：
（1）金刚石微粉处理液的配制：以重量百分比计，取3.5 %的KH550、90 %的工业酒精、6.5 %的水；在常温条件下磁力搅拌混合1.5 h，形成均匀的溶液；
（2）金刚石的处理：将粒径为10～20微米的金刚石微粉加入到浓度为2.5 %的氢氧化钠溶液中；在65℃条件下，搅拌3h，后用真空抽滤分离出金刚石微粉，后用水对金刚石粉进行清洗至中性，烘干；将处理后的金刚石粉加入至步骤（1）所得金刚石微粉处理液中，在60℃的条件下，加热搅拌2.5 h；后用真空抽滤分离出金刚石微粉，再用酒精进行清洗，烘干；
（3）金刚线树脂液的制备：以重量百分比计，所述金刚线树脂液包括：32%的树脂粉，25%的正丁醇，14%的碳化硅微粉，1.5%的纳米纤维，27.5%的经步骤（2）处理后的金刚石微粉；先将所述碳化硅微粉、纳米纤维、有机溶剂混合均匀后，加入所述树脂粉，在高速离心搅拌条件下充分溶解后，加入经步骤（2）处理后的金刚石微粉，再次搅拌后，形成均匀的金刚线树脂液；
（4）钢线的涂覆：将金刚线树脂液倒入料罐中，通过蠕动泵送入拉模中，将Φ90-Φ110的母线装入放线轴中，母线以1.4 m/s的速度通过拉模，均匀的涂覆一层树脂混合液；
（5）固化：将涂覆过的钢线进行一次固化，通过立式固化炉，固化温度为550℃，得到一次固化的树脂金刚线；将一次固化后的树脂金刚线线轮投入烘箱中，采用阶梯式升温方式，升温速度为5℃/min，最高温度为230℃，保温时间为2.5h，最后关闭烘箱，随炉冷却至室温，得到最终成品树脂金刚石线。对所制得的成品线进行切割量、线径、拉力、电镜分析等测试。
对上面的实施方案1-3所制备的树脂金刚线进行扫描电镜分析，以观察其突出量、金刚石的数量与树脂层的情况；采用拉伸实验机对树脂线进行拉力测试；采用摩擦实验机对树脂线的切割能力测试。通过分析：以上方案所得的树脂金刚线的突出量与金刚石数量均符合生产要求的相关标准，树脂层完好；拉力能够达到28N以上；摩擦量达到3000μm以上。本发明通过运用碱处理、偶联剂处理等方式，对于金刚石与树脂层间的粘结能力有了很大地提高，从而实现了提高树脂金刚石线切割能力的目的。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种提高金刚石把持力的树脂金刚石线的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）金刚石微粉处理液的配制：以重量百分比计，取1～10%的硅烷类偶联剂、85～92%的有机溶剂、1～10%的水；在常温条件下搅拌混合1～5 h，形成均匀的溶液；
（2）金刚石的处理：将粒径为5～30微米的金刚石微粉加入到浓度为1～10wt%的碱性溶液中，在50～70℃条件下，搅拌1～5 h，然后用真空抽滤分离出金刚石微粉，再用水对金刚石微粉进行清洗至中性，烘干；将烘干后的金刚石微粉加入至步骤（1）所得金刚石微粉处理液中，在50～100℃的条件下，加热搅拌2～6 h；然后用真空抽滤分离出金刚石微粉，再用有机溶剂进行清洗，烘干；
（3）金刚线树脂液的制备：以重量百分比计，所述金刚线树脂液包括：20～50 %的树脂粉、10～30 %的有机溶剂、10～30 %的碳化硅微粉、1～10 %的纳米纤维、20～40 %的经步骤（2）处理后的金刚石微粉；先将所述碳化硅微粉、纳米纤维、有机溶剂混合均匀后，加入所述树脂粉，在搅拌条件下充分溶解后，再加入经步骤（2）处理后的金刚石微粉，再次搅拌后，形成均匀的金刚线树脂液；
（4）钢线的涂覆：将所得金刚线树脂液通过制线设备均匀地涂覆在钢线周围；钢线的传送速度为1～5 m/s；
（5）固化：将涂覆过的钢线进行一次固化，固化温度为500～900℃，然后再进行二次固化，采用阶梯式升温过程，升温速度为1～20℃/min，保温时间为0.5～3h，最高温度为200～400℃；最后采用随炉自然降温至室温，得到成品树脂金刚石线。
2.根据权利要求1所述树脂金刚石线的生产方法，其特征在于：步骤（1）所述硅烷类偶联剂为KH570、KH560、KH550、KH5501中的至少一种，步骤（1）所述有机溶剂为乙醇、丙酮、乙酸乙酯、酒精、甘油中的至少一种。
3.根据权利要求1所述树脂金刚石线的生产方法，其特征在于：步骤（2）所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙的水溶液，或者氨水。
4.根据权利要求1所述树脂金刚石线的生产方法，其特征在于：步骤（2）所述有机溶剂为酒精。
5.根据权利要求1所述树脂金刚石线的生产方法，其特征在于：步骤（3）所述树脂粉为酚醛树脂、环氧树脂、聚酰亚胺树脂、双马树脂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述树脂金刚石线的生产方法，其特征在于：步骤（3）所述有机溶剂为正丁醇。
7.根据权利要求1所述树脂金刚石线的生产方法，其特征在于：步骤（3）所述纳米纤维为纳米玻璃纤维、碳纳米纤维、聚丙烯腈纳米纤维中的一种。
8.根据权利要求1所述树脂金刚石线的生产方法，其特征在于：步骤（2）所述金刚石微粉为镀镍金刚石微粉，镍涂层所占重量百分比为10～50%。
9.根据权利要求1所述树脂金刚石线的生产方法，其特征在于：步骤（1）所述金刚石微粉处理液由以下重量百分比的原料组成：2.5～3.5%的硅烷类偶联剂、90～91%的有机溶剂、6.5～7%的水。
10.根据权利要求1所述树脂金刚石线的生产方法，其特征在于：步骤（3）所述金刚线树脂液包括以下重量百分比的原料：32～36%的树脂粉、25～27%的有机溶剂、12～14%的碳化硅微粉、1～2%的纳米纤维、23～27.5%的经步骤（2）处理后的金刚石微粉。
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