CN107325789B - 一种用于蓝宝石衬底抛光的硅铝复合磨料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于蓝宝石衬底抛光的硅铝复合磨料的制备方法，其制备过程如下：首先，一定量的亲水性硅烷偶联剂和商业氧化铝粉体先后均匀分散在水溶剂中，采用pH值调节剂将该分散液的pH值调至碱性后，加热该分散液至特定温度，在机械搅拌和恒定温度的条件下，将预先备好的硅源稀释液以一定速率连续加入上述分散液中，同时，补充相应量的碱稳定剂以避免反应体系失稳；硅源加料完毕继续保温30min后，停止加热，冷却至室温即制备得到硅铝复合的抛光磨料。上述方法制备的硅铝复合磨料悬浮分散稳定性和流动性好、蓝宝石材料的去除速率高、晶片表面无划痕且光洁度好，适用于蓝宝石衬底的化学机械抛光。

Description

一种用于蓝宝石衬底抛光的硅铝复合磨料的制备方法
技术领域
本发明属于无机磨料制备和化学机械抛光领域，具体涉及一种用于蓝宝石衬底抛光的硅铝复合磨料的制备方法。
背景技术
蓝宝石是单晶氧化铝(Al2O3)，具有优异的机械、光学和化学性能，集耐高温、耐刮擦、不反光、耐腐蚀等众多优点于一身，可广泛应用于消费电子、汽车、智能家居、半导体、激光、微波元器件、航空航天等民用和军用领域。其中，作为LED芯片的衬底材料，蓝宝石因其技术相对成熟，成本相对低廉而占据该应用超过95％的市场份额。自2009年LED背光以及2013年LED照明应用市场的爆发以来，市场对蓝宝石衬底材料的需求呈稳步上升趋势。
蓝宝石晶体硬度高、脆性大且化学惰性，属于典型的极难加工的材料之一，因此，抛光液中起机械磨削作用的组分(即磨料)的选择至关重要。传统用于蓝宝石抛光的磨料多选择胶体二氧化硅，因其胶体稳定性好、颗粒圆整且尺寸均一，用于蓝宝石衬底抛光后的表面质量好、平坦度高。但另一方面，氧化硅的硬度较低，采用胶体二氧化硅作为磨料配制的蓝宝石抛光液加工时间长，加工效率低，极大限制了蓝宝石衬底片产能的提高。因此，近年来，作为蓝宝石抛光液用磨料的胶体二氧化硅有逐渐被氧化铝粉体取代的趋势。氧化铝粉体虽然硬度高，材料去除速率快，可以极大缩短蓝宝石加工时间，提高生产效率，但其水分散体系的悬浮稳定性差，抛光过程中易沉积在抛光垫表面上；且氧化铝粉体的颗粒形貌不规整，易在蓝宝石晶片表面造成划伤。这些氧化铝自身固有的缺陷限制了其作为磨料在蓝宝石抛光液上的大规模应用。理想的情况是开发一种硅铝复合磨料兼具氧化铝的高去除速率和氧化硅的高表面质量特性，同时，在颗粒悬浮分散稳定性方面取得两者之间的平衡。中国发明专利(专利号：ZL201410255977)公开了一种硅铝复合抛光液的制作方法，由于该抛光液所用的复合磨料是氧化铝和氧化硅两种磨料简单的物理混合，因此，它并不能有效抑制氧化铝颗粒对蓝宝石晶片表面造成的划伤。另一篇中国发明专利(专利号：ZL200610026974)公开了一种氧化铝/氧化硅复合磨粒的制备方法，由于该复合磨粒的制备采用Na2SiO3作为硅源，反应体系中的Na离子含量过高，导致部分氧化硅自成核和絮凝，因此，制备的复合磨粒实质上也是氧化铝和氧化硅颗粒的混合，因而也不能有效抑制氧化铝颗粒对蓝宝石晶片表面造成的划伤。此外，由于杂质离子的引入还增加了后续离心分离、提纯、烘干等多道处理工序，不利于大规模生产且复合磨粒后续使用时的再分散不易保持悬浮稳定。
本发明的目的在于开发一种用于蓝宝石衬底抛光的硅铝复合磨料，既非氧化硅和氧化铝两种磨料简单的物理混合，也无需引入过量杂质影响硅铝复合的化学反应以及增加后处理工序，而是采用高纯的原硅酸或者正硅酸甲/乙酯的水解稀释液在特定反应条件下对氧化铝颗粒进行表面修饰/改性，从而克服了现有硅铝复合磨料制备工艺和抛光性能方面的缺陷，取得悬浮体系的分散稳定性、材料去除速率和表面质量三者之间的综合平衡，充分满足蓝宝石衬底抛光的应用需求。
发明内容
本发明采用α-型氧化铝颗粒作为内核，高纯的原硅酸、正硅酸甲酯或正硅酸乙酯的水解稀释液作为硅源，在氧化铝颗粒表面反应修饰一层厚度可调的非晶氧化硅外壳，最终得到用于蓝宝石衬底抛光的硅铝复合磨料。采用该磨料配制的蓝宝石抛光液兼具氧化铝的高去除速率和氧化硅的高表面质量特性，悬浮分散稳定，适用于蓝宝石衬底的化学机械抛光。
本发明提出的一种用于蓝宝石衬底抛光的硅铝复合磨料的制备方法，首先，一定量的亲水性硅烷偶联剂和商业氧化铝粉体先后均匀分散在水溶剂中，采用pH值调节剂将该分散液的pH值调至碱性后，加热该分散液至特定温度，在机械搅拌和恒定温度的条件下，将预先备好的硅源稀释液以一定速率连续加入上述分散液中，同时补充相应量的碱稳定剂以避免颗粒团聚、凝胶等不稳定现象的发生；硅源加料完毕继续保温30min后，停止加热，冷却至室温即制备得到悬浮分散稳定的硅铝复合磨料。
本发明中，作为复合磨料颗粒内核的氧化铝粉体须满足如下技术指标：(a)α-型氧化铝的含量高于70％，更优的高于90％；(b)颗粒的平均粒径(D50)为0.01-10μm，更优的为0.1-5μm；(c)大颗粒和原晶的粒径之比小于200，更优的小于20；(d)比表面积大于0.5m2/g，更优的大于5m2/g；(e)吸油量大于10ml/100g，更优的大于40ml/100g；(f)氧化钠含量低于0.4％，更优的低于0.04％。硅源稀释液加入前的氧化铝分散液中，氧化铝粉体的浓度为1-40wt.％，更优的为10-20wt.％。作为氧化铝颗粒表面修饰壳层原料的硅源稀释液是水玻璃经离子树脂交换得到的原硅酸、正硅酸甲酯或正硅酸乙酯的水解稀释液中的一种或几种；硅源稀释液的电导须低于500μS/cm，更优的低于100μS/cm；硅源稀释液中的氧化硅浓度为1-10wt.％，更优的为3-7wt.％。氧化铝粉体和以二氧化硅计的硅源稀释液的摩尔比为0.2-5。
本发明中，以氧化铝粉体颗粒为内核，硅源稀释液反应生成的氧化硅为外壳，用于蓝宝石衬底抛光的硅铝复合磨料制备的具体步骤如下：
(1)首先，一定量的亲水性硅烷偶联剂和商业氧化铝粉体先后均匀分散在水溶剂中，采用pH值调节剂将该分散液的pH值调至8-11，更优的pH值调至9-10，之后，加热该分散液至80-100℃，更优的加热该分散液至90-100℃，形成表面吸附亲水官能团的氧化铝粉体在碱性水溶液中稳定分散的悬浮液；所述的亲水性硅烷偶联剂为氨基丙基三乙氧基硅烷、巯基丙基三甲氧基硅烷和磺酸基丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种，亲水性硅烷偶联剂的浓度为0.01-5wt.％，更优的为0.1-2wt.％；亲水性硅烷偶联剂的加入在氧化铝粉体颗粒表面引入了亲水官能团作为吸附反应活性位，这有利于硅源稀释液在氧化铝粉体颗粒表面的生长包覆，降低氧化硅自成核的概率；所述的pH值调节剂为盐酸、硫酸、醋酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、乙二胺中的一种或几种；
(2)在机械搅拌和恒定温度的条件下，将预先备好的硅源稀释液以一定速率连续加入上述氧化铝粉体的悬浮液中，实现氧化硅在氧化铝颗粒表面的包覆生长，加料时间控制在2-10h；同时，补充相应量的碱稳定剂，维持该反应体系的pH值在9-10；加料完毕继续保温30min，促使硅铝复合反应完全；之后，停止加热，冷却至室温即制备得到悬浮分散稳定的硅铝复合磨料；所述的碱稳定剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、乙二胺、三乙醇胺中的一种或几种。
本发明得到的硅铝复合磨料颗粒具有α-型氧化铝的内核和非晶氧化硅的外壳，且颗粒的尺寸、形貌和壳厚可控。具体地说，通过精确控制温度、浓度、加料速率等硅源稀释液在氧化铝颗粒表面吸附、反应和生长的条件，硅铝复合磨料颗粒继承了氧化铝粉体颗粒的尺寸和形貌；采用高纯的硅源稀释液作为反应原料，降低了反应体系中的杂质离子浓度，因而增强了反应体系的分散稳定性，这有利于氧化硅在氧化铝粉体颗粒表面反应的进行，从而避免了专利ZL200610026974中氧化硅絮凝沉降和氧化铝混合在一起现象的发生。硅源加入量的多少决定了非晶氧化硅外壳的厚度，而非晶氧化硅外壳的厚度又和复合磨料抛光的去除速率、表面质量以及悬浮分散稳定性密切相关，因此，通过控制硅源加入量的多少可以调变非晶氧化硅外壳的厚度，最终达到各项性能指标之间的综合平衡。
本发明首次提出化学可控合成一种用于蓝宝石衬底抛光的硅铝复合磨料的制备方法。因采用高温烧结的α-型氧化铝颗粒作为内核，复合后的磨料具有较高的硬度和较快的蓝宝石材料去除速率；又因复合磨料外包有非晶氧化硅缓冲层，避免了氧化铝颗粒的尖锐棱角在蓝宝石晶片表面造成划伤。此外，氧化硅壳层的存在还降低了复合磨料颗粒的平均密度，增加了颗粒表面电荷以及颗粒间的静电排斥作用，提高了复合磨料在抛光液体系中的悬浮分散稳定性。采用该复合磨料配制的抛光液，24h内无明显沉降和凝胶现象发生，蓝宝石材料的去除速率是以氧化硅为磨料的抛光液的3-5倍，表面光洁，无划伤、桔皮、麻点等缺陷产生，完全满足蓝宝石衬底片的抛光要求，产品在LED背光源和照明领域的应用前景广阔。
具体实施方式
下面将结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的保护范围并不仅限于实施例。凡熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神实质的基础上所作的等效变换和修饰均应涵盖在本发明的保护范围之内。
表一：实施例使用的商业氧化铝的特征及参数
实施例1：
1g氨基丙基三乙氧基硅烷和表一中100g商业氧化铝粉体A先后均匀分散在1000g水溶剂中，采用浓度为1wt.％的氢氧化钠(NaOH)溶液将该分散液的pH值调至9.5后加热该分散液至100℃。维持100℃温度恒定，将800ml预先备好的原硅酸(氧化硅浓度为3wt.％)以2ml/min的速率连续加入上述氧化铝粉体的悬浮液中，同时以0.05ml/min的速率连续补充浓度为1wt.％的NaOH溶液以维持该反应体系的pH值在9-10。加料完毕继续保温30min，之后，停止加热，冷却至室温即制备得到悬浮分散稳定的硅铝复合磨料。
实施例2：
3g巯基丙基三甲氧基硅烷和表一中200g商业氧化铝粉体A先后均匀分散在1000g水溶剂中，采用浓度为5wt.％的氨水溶液将该分散液的pH值调至10.0后加热该分散液至95℃。维持95℃温度恒定，将800ml预先备好的原硅酸(氧化硅浓度为4wt.％)以4ml/min的速率连续加入上述氧化铝粉体的悬浮液中，同时以0.05ml/min的速率连续补充浓度为1wt.％的乙二胺溶液以维持该反应体系的pH值在9-10。加料完毕继续保温30min，之后，停止加热，冷却至室温即制备得到悬浮分散稳定的硅铝复合磨料。
实施例3：
5g巯基丙基三甲氧基硅烷和5g磺酸基丙基三乙氧基硅烷以及表一中100g商业氧化铝粉体B先后均匀分散在1000g水溶剂中，采用浓度为1wt.％的醋酸溶液将该分散液的pH值调至9.0后加热该分散液至100℃。维持100℃温度恒定，将2000ml预先备好的原硅酸(氧化硅浓度为5wt.％)以4ml/min的速率连续加入上述氧化铝粉体的悬浮液中，同时，以0.05ml/min的速率连续补充浓度为2wt.％的三乙醇胺溶液以维持该反应体系的pH值在9-10。加料完毕继续保温30min，之后，停止加热，冷却至室温即制备得到悬浮分散稳定的硅铝复合磨料。
实施例4：
2g氨基丙基三乙氧基硅烷和6g磺酸基丙基三乙氧基硅烷以及表一中150g商业氧化铝粉体A先后均匀分散在1000g水溶剂中，采用浓度为1wt.％的氢氧化钾(KOH)溶液将该分散液的pH值调至9.5后加热该分散液至85℃。维持85℃温度恒定，将1000ml预先备好的正硅酸乙酯水解稀释液(氧化硅浓度为7wt.％)以4ml/min的速率连续加入上述氧化铝粉体的悬浮液中，同时，以0.05ml/min的速率连续补充浓度为5wt.％的氨水溶液以维持该反应体系的pH值在9-10。加料完毕继续保温30min，之后，停止加热，冷却至室温即制备得到悬浮分散稳定的硅铝复合磨料。
将上述实施例1-4获得的硅铝复合磨料以及纯氧化铝A、纯氧化铝B及纯氧化硅作为对比例，分别基于表二的蓝宝石衬底片抛光工艺参数及检测方法用于蓝宝石衬底片的抛光，具体蓝宝石衬底片抛光工艺参数及检测方法如下表二所示。
表二：蓝宝石衬底片抛光工艺参数及检测方法
上述实施例1-4获得的硅铝复合磨料以及纯氧化铝A、纯氧化铝B及纯氧化硅作为对比例，分别基于表二的蓝宝石衬底片抛光工艺参数及检测方法用于蓝宝石衬底片抛光后的抛光效果如下表三所示。
表三：蓝宝石衬底片的抛光效果
注：a氧化铝与氧化硅之摩尔质量比；
b蓝宝石材料的去除速率。
从表三中实施例1-4的硅铝复合磨料及对比例1-3的纯氧化铝及纯氧化硅磨料分别用于蓝宝石衬底抛光的效果对比来看，以纯氧化硅作为对比例3的磨料抛光虽然可以取得较好的表面质量，但材料去除速率较低，加工耗时、效率低，且氧化硅磨料颗粒易沾污蓝宝石衬底表面，不利于抛光后清洗。以纯氧化铝作为对比例1及2的磨料的抛光效率很高，蓝宝石材料的去除速率是以氧化硅为对比例2的磨料的5倍以上，但用纯氧化铝磨料加工后的表面产生大量划痕，难以满足LED芯片衬底对表面质量严苛的要求。本发明实施例1-4制备的硅铝复合磨料则克服了纯氧化铝和氧化硅磨料各自的缺点，因为采用氧化铝磨料颗粒作为内核而保持了较高的切削力，同时氧化铝颗粒表面反应修饰一层氧化硅外壳，在改善磨料悬浮分散稳定性的同时，避免了氧化铝颗粒表面的尖锐部分对蓝宝石衬底表面造成划伤。硅铝复合磨料用于抛光蓝宝石衬底片，材料去除速率是以氧化硅作为磨料的抛光液的3-5倍，且晶片表面无划痕、光洁度好，体系悬浮分散稳定，在满足蓝宝石衬底片表面质量要求的基础上，可以极大地缩短加工时间，提高生产效率，降低生产成本的同时促进蓝宝石衬底片产量的提升。

Claims (7)

1.一种用于蓝宝石衬底抛光的硅铝复合磨料的制备方法，其特征在于,包含如下合成步骤：
(1)首先，一定量的亲水性硅烷偶联剂和商业氧化铝粉体先后均匀分散在水溶剂中，采用pH值调节剂将该分散液的pH值调至8-11；然后，加热该分散液至80-100℃，形成表面吸附亲水官能团的氧化铝粉体在碱性水溶液中稳定分散的悬浮液；所述的亲水性硅烷偶联剂为氨基丙基三乙氧基硅烷、巯基丙基三甲氧基硅烷和磺酸基丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种；
(2)在机械搅拌和恒定温度的条件下，将预先备好的硅源稀释液以一定速率连续加入上述氧化铝粉体的悬浮液中，实现氧化硅在氧化铝颗粒表面的包覆生长，加料时间控制在2-10h；同时，补充相应量的碱稳定剂，维持该反应体系的pH值在9-10；加料完毕继续保温30min，促使硅铝复合反应完全；之后，停止加热，冷却至室温即制备得到悬浮分散稳定的硅铝复合磨料；所述的硅源稀释液是水玻璃经离子树脂交换得到的原硅酸、正硅酸甲酯水解稀释液和正硅酸乙酯水解稀释液中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种用于蓝宝石衬底抛光的硅铝复合磨料的制备方法，其特征在于，采用商业氧化铝粉体作为复合磨料的内核，该氧化铝粉体的技术指标如下：(a)α-型氧化铝的含量高于70％；(b)颗粒的平均粒径(D50)为0.01-10μm；(c)大颗粒和原晶的粒径之比小于200；(d)比表面积大于0.5m2/g；(e)吸油量大于10ml/100g；(f)氧化钠含量低于0.4％。
3.根据权利要求2所述的一种用于蓝宝石衬底抛光的硅铝复合磨料的制备方法，其特征在于，上述氧化铝粉体的技术指标如下：(a)α-型氧化铝的含量高于90％；(b)颗粒的平均粒径(D50)为0.1-5μm；(c)大颗粒和原晶的粒径之比小于20；(d)比表面积大于5m2/g；(e)吸油量大于40ml/100g；(f)氧化钠含量低于0.06％。
4.根据权利要求1所述的一种用于蓝宝石衬底抛光的硅铝复合磨料的制备方法，其特征在于，硅源稀释液加入前的氧化铝分散液中，氧化铝粉体的浓度为1-40wt.％，亲水性硅烷偶联剂的浓度为0.01-5wt.％；所述的pH值调节剂是盐酸、硫酸、醋酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、乙二胺中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的一种用于蓝宝石衬底抛光的硅铝复合磨料的制备方法，其特征在于，硅源稀释液加入前的氧化铝分散液中，氧化铝粉体的浓度为10-20wt.％，亲水性硅烷偶联剂的浓度为0.1-2wt.％。
6.根据权利要求1所述的一种用于蓝宝石衬底抛光的硅铝复合磨料的制备方法，其特征在于，所述的硅源稀释液的电导小于500μS/cm，硅源稀释液中的氧化硅浓度为1-10wt.％；所述的碱稳定剂是氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、乙二胺、三乙醇胺中的一种或几种；氧化铝粉体和以二氧化硅计的硅源稀释液的摩尔比为0.2-5。
7.根据权利要求6所述的一种用于蓝宝石衬底抛光的硅铝复合磨料的制备方法，其特征在于，所述的硅源稀释液的电导小于100μS/cm，硅源稀释液中的氧化硅浓度为3-7wt.％。
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