JP2000053946A

JP2000053946A - 研磨材組成物

Info

Publication number: JP2000053946A
Application number: JP22200598A
Authority: JP
Inventors: Takanori Kido; 高徳貴堂; Kagetaka Ichikawa; 景隆市川; Nobuo Uotani; 信夫魚谷
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Resonac Holdings Corp
Priority date: 1998-08-05
Filing date: 1998-08-05
Publication date: 2000-02-22

Abstract

(57)【要約】【課題】研磨加工において高精度面を高能率で得るた
めの研磨材組成物を提供すること。【解決手段】水及びカップリング剤で表面処理した砥
粒を含む研磨材組成物。研磨中に研磨材粒子が研磨パッ
ドに強く保持される状況を作り出すことで、面精度と研
磨速度の両立を高いレベルで実現することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、研磨加工におい
て、高精度面を高能率で得るための研磨材組成物に関す
る。さらに詳しくは、本発明は、光学レンズ、ブラウン
管、液晶ディスプレイ基板、フォトマスク用石英ガラス
をはじめとする各種ガラス材料研磨工程、ステンレス
鋼、チタンをはじめとする各種金属材料研磨工程、ＬＳ
Ｉデバイス製造工程における二酸化ケイ素膜、窒化ケイ
素膜、有機膜をはじめとする絶縁膜研磨工程、同じくＬ
ＳＩデバイス製造工程におけるタングステン膜、アルミ
ニウム膜、銅膜をはじめとする配線材料研磨工程、シリ
コン単結晶をはじめとする半導体基板材料研磨工程、ニ
ッケルリンで無電解めっきされたアルミニウムや結晶化
ガラス等の各種磁気ディスク基板材料研磨工程並びにデ
クスチャリング工程に好適な研磨材組成物に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、高精度の研磨面を得るために使
用される研磨材組成物は、微細な砥粒を水に分散させた
スラリーが主流である。本発明の属する技術分野では、
従来、以下に述べるような研磨材組成物が使用されてき
た。光学レンズ、ブラウン管、液晶ディスプレイ基板、
フォトマスク用石英ガラスをはじめとする各種ガラス材
料研磨においては、バストネサイトを焼成、粉砕して得
るガラス用酸化セリウム質研磨材が広く使用されてい
る。この分野では、要求される面精度を損なわず、安価
で、高い研磨能率が得られるような研磨材組成物が望ま
れていた。

【０００３】また、ステンレス鋼、チタン等の各種金属
材料研磨においては、酸化アルミニウムの使用が一般的
である。この分野においても、要求される面精度を損な
わず、安価で、高い研磨能率が得られるような研磨材組
成物が望まれていた。一方、近年のコンピュータ関連技
術の進歩はめざましく、ＬＳＩデバイスは年々高集積化
がすすみ、また磁気ディスクの記憶容量は増大の一途を
たどっているが、研磨加工は、これを支える基盤技術の
一つとして位置付けられる。

【０００４】ＬＳＩデバイス製造工程では、デザインル
ール微細化に伴うフォトリソグラフィー工程での焦点深
度の問題を軽減化することを主目的に、層間絶縁膜を対
象とした研磨技術が導入され、実用化が始まっている。
また、微細配線を形成するための埋め込みメタル研磨
（ダマシン法）や、従来のＬＯＣＯＳ（Local Oxidatio
n of Silicon）法より狭い面積で素子分離を実現するた
めのシャロートレンチアイソレーション（Shallow Tren
ch Isolation）法等、次世代ＬＳＩデバイス製造に不可
欠な要素技術として、研磨加工技術の応用がすすめられ
ている。微細な素子や配線構造を研磨対象とするこの分
野では、言うまでもなく高精度の仕上げ面が要求され、
その上で、研磨加工の高能率化、安定化が望まれる。

【０００５】層間絶縁膜研磨やシャロートレンチアイソ
レーション法では、気相法で得た二酸化ケイ素粉末をア
ルカリ性水溶液に懸濁させたスラリーや酸化セリウム粉
末を水に懸濁させたスラリーが主に検討されてきてお
り、一方、メタル研磨では、やはり気相法、あるいは湿
式法で得た二酸化ケイ素粉末または酸化アルミニウム粉
末を水に懸濁させ、硝酸鉄や過酸化水素等の酸化剤を添
加したスラリーが、主に検討されてきている。しかしな
がら、面精度、研磨速度、研磨速度の安定性、全てが満
足できるレベルのものは未だ得られていない。高い面精
度を出すためには研磨材粒子は、サブミクロンオーダー
で微細であることが必要であるが、一般に、研磨材粒子
が小さいほど研磨速度は遅くなる。このように、面精度
と研磨速度の安定性はトレードオフの関係にあり、両立
は、一般に、容易ではないためである。

【０００６】また、シリコン単結晶等の半導体基板材料
は、単結晶インゴットをスライシングし、両面ラッピン
グ、エッチングを経て研磨加工がなされ、鏡面に仕上げ
られる。通常、この研磨工程は２〜４段階に分けられ、
順次研磨材粒子のサイズを小さくしていくことで無擾乱
に極めて近い鏡面が達成される。研磨材としては、湿式
法で合成された二酸化ケイ素微粉末、いわゆるコロイダ
ルシリカが使用されることが多く、最終研磨で使用され
る研磨材は、高純度であることも要求されるため、有機
ケイ素化合物を加水分解することで得られるコロイダル
シリカが使用される場合が多い。これまでは、複数枚の
ウェハを研磨プレートに装着して研磨するといういわゆ
るバッチ式研磨が主流であったが、最近では、ウェハの
大口径化が進み、研磨装置の大型化、高剛性化と言う面
で、対応が容易でなくなってきている。このような流れ
で、研磨プレートに１枚だけウェハを装着するというい
わゆる枚葉式研磨の検討も進められている。とくに、枚
葉式研磨の場合、スループット向上のために研磨時間の
短縮が切実な問題であり、やはり、高精度面、高研磨速
度を両立する研磨材組成物が、強く望まれていた。

【０００７】磁気ディスク基板材料の研磨においては、
磁気ディスク基板材料がニッケルリンで無電解めっきさ
れたアルミニウムの場合は、酸化アルミニウム粉末を水
に懸濁させ、グルコン酸等を添加したスラリーや、酸化
チタニウム粉末を水に懸濁させ、硝酸アルミニウム等を
添加したスラリー等が提案され、検討がすすめられてい
る。また、結晶化ガラス系材料からなる基板の研磨に
は、バストネサイトを焼成、粉砕して得るガラス用酸化
セリウム質研磨材等で検討がすすめられている。この分
野でも、高精度な仕上げ面が要求され、その上で研磨加
工の高能率化が望まれるという状況は、ＬＳＩデバイス
工程における研磨と同様であり、これを実現しうる研磨
材組成物が切望されていた。

【０００８】さらに、ニッケルリンで無電解めっきされ
たアルミニウム等の磁気ディスク基板では、研磨面にテ
クスチャリング条痕を付けることが一般的である。これ
は、磁気ディスク表面があまりに平滑すぎると、磁気ヘ
ッドが浮上して回転する際、磁気ディスク表面に付いて
しまい、回転を停止してしまう現象、いわゆる「磁気ヘ
ッドの吸着」が起きてしまうため、ある程度磁気ディス
ク表面を荒らす目的で行われている。最近では、引き続
いて形成される磁性層を好ましく配向させることを主目
的に行われる場合が多い。もちろん、このテクスチャリ
ング条痕は、浮上中の磁気ヘッドと衝突してしまうほど
大きくてはいけない。テクスチャリング工程で使用され
る研磨材組成物としては、ダイヤモンド砥粒や、酸化ア
ルミニウム砥粒を加工液に混合したスラリーが一般的で
ある。この分野においても、必要な面精度を維持した上
での高能率加工が望まれていた。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】「従来の技術」の項で
詳述したとおり、光学レンズ、ブラウン管、液晶ディス
プレイ基板、フォトマスク用石英ガラスをはじめとする
各種ガラス材料研磨工程、ステンレス鋼、チタンをはじ
めとする各種金属材料研磨工程、ＬＳＩデバイス製造工
程における二酸化ケイ素膜、窒化ケイ素膜、有機膜をは
じめとする絶縁膜研磨工程、同じくＬＳＩデバイス製造
工程におけるタングステン膜、アルミニウム膜、銅膜を
はじめとする配線材料研磨工程、シリコン単結晶をはじ
めとする半導体基板材料研磨工程、ニッケルリンで無電
解めっきされたアルミニウムや結晶化ガラス等の各種磁
気ディスク基板材料研磨工程並びにテクスチャリング工
程では、要求されるレベル自体は各分野で異なる場合が
あるものの、面精度と研磨速度の両立を現状よりも高い
レベルで実現することが強く望まれていた。

【００１０】本発明は、上記課題を解決できる研磨材組
成物を提供するものである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために、鋭意努力した結果、主成分として、
水及びカップリング剤で表面処理された砥粒を含むこと
を特徴とする研磨材組成物、及び、前記砥粒が、酸化ア
ルミニウム、酸化セリウム、酸化チタン、酸化ジルコニ
ウム、酸化クロム、酸化鉄、酸化錫、酸化亜鉛、スピネ
ル、ムライト、ジルコン、複合金属酸化物、金属水酸化
物、炭化ケイ素、炭化チタン、Ｂ₄Ｃ、ダイヤモンド、
窒化ケイ素、窒化チタン、ｃＢＮから選ばれる少なくと
も１種以上の砥粒を主成分とすることを特徴とする研磨
材組成物、及び、前記砥粒の平均粒子サイズが１０μｍ
以下であることを特徴とする研磨材組成物、及び前記カ
ップリング剤が、シラン系カップリング剤、チタネート
系カップリング剤、ジルコネート系カップリング剤、ア
ルミニウム系カップリング剤、ホスフェート系カップリ
ング剤から選ばれる少なくとも１種以上のカップリング
剤であることを特徴とする研磨材組成物を見出した。

【００１２】本発明では、研磨中に、研磨材粒子が研磨
パッドに強く保持される状況をつくり出すことで、面精
度と研磨速度性の両立を高いレベルで実現することを可
能にしている。研磨パッドは専ら樹脂製であり、高精度
が要求される研磨で使用される研磨パッドとしては、キ
ャスティング、スライシングを経て製造される乾式独立
発泡タイプのポリウレタンパッド（ロデール社製「ＬＰ
−７７」、「ＩＣ１０００」等）、または、ポリエステ
ル繊維にポリウレタンを含浸させ、湿式で発泡させた不
織布タイプ（ロデール社製「Ｓｕｂａ４００」等）、あ
るいは不織布タイプパッドの上層にナップ層と呼ばれる
ポリウレタンの垂直発泡構造を形成させたスエードタイ
プ（ロデール社製「ＳｕｐｒｅｍｅＲＮ−Ｈ」等）が
主なものである。最近では、フッ素樹脂系のパッドも検
討されている。このように、パッド材料が有機化合物で
あるのに対し、砥粒は、金属酸化物や金属窒化物、金属
炭化物等の無機化合物である場合がほとんどであり、と
りわけ、被加工物に対して適度な硬度を有する金属酸化
物が適宜選択され、使用されてきた。一般に、金属酸化
物のような無機化合物表面は有機化合物表面と親和性が
低く、なじみが悪い。そこで、砥粒とパッドとの親和性
を高めることができれば、研磨中に、砥粒が研磨パッド
に強く保持される状況をつくり出すことができ、その結
果、有効に被加工物に作用する砥粒の割合が増え、研磨
速度を向上させることができるという考えに至った。

【００１３】無機化合物表面と有機化合物表面の親和性
を高める有効な手法として、カップリング剤で表面処理
することは公知であるが、研磨材組成物への適用は、ほ
とんどなされていなかった。そもそもカップリング剤に
よる表面処理は、無機フィラー粒子を有機材料に充填す
ることが必要な分野に適用されてきた技術であるため、
本発明の対象であり、広く一般に使用されている、水を
主成分とする研磨材組成物に利用することは、容易に発
想しうるものではなく、考慮の対象とならなかったため
である。

【００１４】研磨材組成物に何らかの形でカップリング
剤による表面処理を適用した技術としては、下記の例が
あげられるが、本発明の根幹をなす、水を主成分とする
研磨材組成物において、砥粒とパッドとの親和性を強く
することで研磨速度の向上を図るという考えに対して、
何ら教示を与えるものではない。特開昭６０−１２７９
６５号公報には、無機化合物粉体をカップリング剤と反
応させて有機溶媒中に分散させた組成物が開示されてい
る。しかし、分散媒体が有機溶媒である限られた応用の
場合には、無機化合物粉体をカップリング剤で表面処理
することは極めて自然であり、分散媒体が水である本発
明とは全く関係がない。

【００１５】一般に、研磨材組成物の分散媒体として
は、水が使用される場合が圧倒的に多い。水は、有機溶
媒に比べ、研磨促進作用が大きいためである。例えば、
ガラスを研磨する場合には、水が存在することにより、
ガラス表面に水和層が形成されつつ研磨が進行するとき
に高い研磨速度で高精度面が得られるとされており、実
際、有機溶媒を分散媒体とした研磨材組成物は、ガラス
に対してほとんど研磨力をもたない。また、金属を研磨
する場合にも、水の存在下で金属表面が加水分解され、
金属酸化物層あるいは水酸化物層が形成されるときに高
い研磨速度で高精度面が得られるとされている。このよ
うに、有機溶媒を分散媒体として使用すると、水を使用
した場合に比べ、研磨速度が著しく低くなるため、面精
度と研磨速度を高いレベルで実現することが目的である
本発明の対象とはならない。

【００１６】

【発明の実施の形態】本発明は、高精度面を高能率で得
るための研磨材組成物、すなわち、光学レンズ、ブラウ
ン管、液晶ディスプレイ基板、フォトマスク用石英ガラ
スをはじめとする各種ガラス材料研磨工程、ステンレス
鋼、チタンをはじめとする各種金属材料研磨工程、ＬＳ
Ｉデバイス製造工程における二酸化ケイ素膜、窒化ケイ
素膜、有機膜をはじめとする絶縁膜研磨工程、同じくＬ
ＳＩデバイス製造工程におけるタングステン膜、アルミ
ニウム膜、銅膜をはじめとする配線材料研磨工程、シリ
コン単結晶をはじめとする半導体基板材料研磨工程、ニ
ッケルリンで無電解めっきされたアルミニウムや結晶化
ガラス等の各種磁気ディスク基板材料研磨工程並びにテ
クスチャリング工程で使用される研磨材組成物を構成す
る砥粒全般に適用可能である。

【００１７】このような砥粒としては、酸化アルミニウ
ム、酸化セリウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸
化クロム、酸化鉄、酸化錫、酸化亜鉛、スピネル、ムラ
イト、ジルコン、複合金属酸化物、金属水酸化物、炭化
ケイ素、炭化チタン、Ｂ₄Ｃ、ダイヤモンド、窒化ケイ
素、窒化チタン、ｃＢＮから選ばれる少なくとも１種以
上の砥粒を主成分とするもの等があげられるが、これに
限定されるものではない。

【００１８】ここで述べた砥粒の中でも、酸化アルミニ
ウム、酸化セリウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム
は、カップリング剤での表面処理の効果が大きく、面精
度と研磨速度を高いレベルで両立できるため、とくに好
適に使用できる。これらの砥粒の平均粒子サイズ、一次
結晶サイズは、研磨性能に大きな影響があるため、重要
である。研磨材組成物が利用される分野により要求され
る研磨性能レベルに差があるが、本発明の対象とする、
高精度面を高能率で得ることが要求される分野では、一
般に、砥粒の平均粒子サイズは０．０１〜１０μｍであ
ることが好ましく、０．１〜５μｍであることがより好
ましく、０．１〜１μｍであることがさらに好ましい。
０．０１μｍ未満では、所望の研磨速度を得難くなるた
め好ましくなく、１０μｍを越えると研磨面に傷が入り
やすくなるため好ましくない。また、砥粒の一次結晶サ
イズは、好ましくは０．００５〜５μｍ、より好ましく
は、０．０２〜１μｍである。０．００５μｍ未満で
は、研磨速度が小さくなり、また５μｍを越えると傷が
入りやすく好ましくない。

【００１９】また、研磨材組成物中の砥粒濃度について
は、研磨材組成物が利用される分野や、加工圧力等の研
磨条件等により異なるが、０．０１〜３０wt％であるこ
とが好ましい。０．０１wt％未満だと、高い研磨速度を
得ることが難しくなり、３０wt％を越えても、増量によ
る研磨速度の向上が少なく、経済的でないため好ましく
ない。

【００２０】本発明で使用するカップリング剤は、シラ
ン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、ジ
ルコネート系カップリング剤、アルミニウム系カップリ
ング剤、ホスフェート系カップリング剤等があげられ
る。シラン系カップリング剤の例としては、ビニルトリ
クロロシラン、１、２−ジクロロエチルトリクロロシラ
ン、１−クロロエチルトリクロロシラン、２−クロロエ
チルトリクロロシラン、エチルトリクロロシラン、３、
３、３−トリフルオトプロピルトリクロロシラン、２−
シアノエチルトリクロロシラン、アリルトリクロロシラ
ン、３−プロモプロピルトリクロロシラン、３−クロロ
プロピルトリクロロシラン、ｎ−プロピルトリクロロシ
ラン、３−シアノプロピルトリクロロシラン、ｎ−ブチ
ルトリクロロシラン、イソブチルトリクロロシラン、ペ
ンチルトリクロロシラン、ヘキシルトリクロロシラン、
ベンジルトリクロロシラン、ｐ−トリルトリクロロシラ
ン、６−トリクロロシリル−２−ノルボルネン、２−ト
リクロロシリルノルボルネン、ヘプチルトリクロロシラ
ン、２−（４−シクロヘキセニルエチル）トリクロロシ
ラン、オクチルトリクロロシラン、クロロフェニルエチ
ルトリクロロシラン、テトラデシルトリクロロシラン、
オクタデシルトリクロロシラン、エイコシルトリクロロ
シラン、ドコシルトリクロロシラン、クロロメチルトリ
メトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メルカプ
トメチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラ
ン、エチルトリメトキシシラン、３、３、３−トリフル
オトプロピルトリメトキシシラン、２−シアノエチルト
リメトキシシラン、３−クロロプロピルトリメトキシシ
ラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３
−アミノプロピルトリメトキシシラン、２−アミノエチ
ルアミノメチルトリメトキシシラン、ブチルトリメトキ
シシラン、３−トリフルオロアセトキシプロピルトリメ
トキシシラン、Ｎ−３−（アミノエチル）３−アミノプ
ロピルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラ
ン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３
−アリルアミノプロピルトリメトキシシラン、ヘキシル
トリメトキシシラン、３−モルホリノプロピルトリメト
キシシラン、３−ピペラジノプロピルトリメトキシシラ
ン、３−〔２−（２−アミノエチルアミノエチルアミ
ノ）プロピル〕トリメトキシシラン、２−（３、４−エ
ポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３
−ピペリジノプロピルトリメトキシシラン、３−フェニ
ルアミノプロピルトリメトキシシラン、３−シクロヘキ
シルアミノプロピルトリメトキシシラン、Ｏ、Ｏ′−ジ
エチルＳ−（２−トリエトキシシリルエチル）ジチオホ
スフェート、３−ベンジルアミノプロピルトリメトキシ
シラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラ
ン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリエトキシシ
ラン、エチルトリエトキシシラン、３−クロロプロピル
トリエトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、３
−アミノプロピルトリエトキシシラン、２−（２−アミ
ノエチルチオエチル）トリエトキシシラン、ペンチルト
リエトキシシラン、４−クロロフェニルトリエトキシシ
ラン、フェニルトリエトキシシラン、ベンジルトリエト
キシシラン、６−トリエトキシシリル−２−ノルボルネ
ン、オクチルトリエトキシシラン、Ｎ−（３−トリエト
キシシリルプロピル）−ｐ−ニトロベンズアミド、ドデ
シルトリエトキシシラン、オクタデシルトリエトキシシ
ラン、アリルトリエトキシシラン、３−グリシドキシプ
ロピルトリエトキシシラン、３−メタクリロキシプロピ
ルトリエトキシシラン、Ｎ−３−（アミノエチル）３−
アミノプロピルトリエトキシシラン、メチルトリプロポ
キシシラン、ビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シ
ラン、３−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラ
ン、３−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラ
ン、３−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラ
ン、Ｎ−３−（アミノエチル）３−アミノプロピルメチ
ルジメトキシシラン、等が挙げられる。また、シラザン
及びその縮合物等の誘導体、クロロシラン及びその縮合
物等の誘導体、アルコキシシラン及びその縮合物等の誘
導体等の構造の中に加水分解基を持つシリコーンも本発
明で言うシラン系カップリング剤に含まれる。チタネー
ト系カップリング剤の例としては、ネオペンチル（ジア
リル）オキシトリ（ジオクチル）ピロホスフェートチタ
ネート等があげられる。ジルコネート系カップリング剤
の例としては、シクロ（ジオクチル）ピロホスフェート
ジオクチルジルコネート等があげられる。アルミニウム
系カップリング剤の例としては、アセトアルコキシアル
ミニウムジイソプロピレート等があげられる。ホスフェ
ート系カップリング剤の例としては、ジブチル２−メタ
リロイロキシジエチルホスフェート等があげられる。中
でも、シラン系カップリング剤は、工業的に最も多く使
用されており、コスト面、種類の豊富さの面、入手の容
易さの面で有利である。これらのシラン系カップリング
剤のなかで、特にアルコキシ系シランが好ましく、たと
えば、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシ
シラン、２−（３、４−エポキシシクロヘキシル）エチ
ルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリ
メトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキ
シシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジエトキシ
シラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラ
ン、３−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、
３−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、
３−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、
３−アミノプロピルトリメトキシシラン、２−アミノエ
チルアミノメチルトリメトキシシラン、Ｎ−３−（アミ
ノエチル）３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３
−〔２−（２−アミノエチルアミノエチルアミノ）プロ
ピル〕トリメトキシシラン、３−フェニルアミノプロピ
ルトリメトキシシラン、３−シクロヘキシルアミノプロ
ピルトリメトキシシラン、３−ベンジルアミノプロピル
トリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシ
シラン、２−（２−アミノエチルチオエチル）トリエト
キシシラン、Ｎ−３−（アミノエチル）３−アミノプロ
ピルトリエトキシシラン、Ｎ−３−（アミノエチル）３
−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、３−クロロ
プロピルトリメトキシシラン、３−クロロプロピルトリ
エトキシシラン、メルカプトメチルトリメトキシシラ
ン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシランが挙げ
られる。とくに、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプ
ロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチ
ル）γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β
（アミノエチル）γ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミ
ノプロピルトリエトキシシラン等のアミノ基を有するシ
ランカップリング剤は、水溶液中での安定性が高いた
め、水を分散媒とする本発明の研磨材組成物に、最も有
利に使用できる。

【００２１】これらカップリング剤の適正な使用量は、
使用するカップリング剤の種類、表面処理方法、表面処
理の対象とする砥粒の種類及び物性に依存するものであ
るが、砥粒に対し、０．００１wt％〜５wt％であること
が好ましく、０．０１wt％〜１wt％であることがさらに
好ましい。０．００１wt％未満の場合には、砥粒とパッ
ドとの親和性の向上という効果が得難くなる。一方、５
wt％を越えると、砥粒は撥水性を持ち、水に懸濁できな
くなるおそれがあり、また、カップリング剤が被加工物
と砥粒との間に介在して直接接触を妨げる作用が強くな
るため、研磨速度の低下をもたらすおそれがある。

【００２２】本発明における、カップリング剤による表
面処理方法は、とくに限定されるものではない。Ｖ型ブ
レンダー等で砥粒を粉末状態で強制攪拌しながら、カッ
プリング剤溶液を乾燥空気や窒素などで噴霧させ、充分
混合を行った後、砥粒表面での縮合反応のための１００
〜２００℃程度の熱処理を行う乾式法、砥粒を水等に懸
濁させ、スラリー状態となったところにカップリング剤
溶液を添加し、固液分離した後、１００〜２００℃程度
で乾燥させる湿式法等、工業的に確立された一般的な手
法が利用できる。

【００２３】本発明の研磨材組成物は、上記のごとく、
カップリング剤で表面処理された砥粒を、水、好ましく
は純水に分散させることで得られる。砥粒の分散手法は
とくに限定されるものではなく、通常の攪拌機、ホモミ
キサー、タービンミキサー、媒体攪拌ミル等の公知の分
散機器が利用できる。また、この際、ポリカルボン酸
塩、ナフタレンスルホン酸塩ホルマリン縮合物等の水系
スラリーに適するとされる公知の分散剤を添加してもよ
い。さらに、粗い凝集粒子を除くため、沈降分級や、フ
ィルトレーションを行ってもよい。

【００２４】また、本発明の研磨材組成物は、各種研磨
対象材質に応じ、研磨促進作用をもつ物質を含んでも良
い。例えば、研磨対象材質が金属である場合に有効な研
磨促進剤としては、過酸化水素、硝酸鉄、ペルオキソ二
硫酸アンモニウム、硝酸二アンモニウムセリウム、硝酸
アルミニウム等があげられ、研磨対象材質がシリコンで
ある場合に有効な研磨促進剤としては、ＫＯＨ、アンモ
ニア、アミン類等があげられる。

【００２５】さらに、本発明の研磨材組成物は、粘度調
整剤、pH調整剤、緩衝剤、キレート剤、界面活性剤、有
機酸及びその塩等、当該分野で公知の各種添加剤を混合
してもよい。

【００２６】

【実施例】以下に、実施例をあげて本発明をさらに詳細
に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定
されるものではない。実施例１バストネサイト系酸化セリウム質砥粒（東北金属化学
（株）社製、ＲＯＸＨ−１：酸化セリウム含有量約５
０wt％、ｄ₅₀＝１．８μｍ）３kgを７kgの純水に懸濁さ
せ、通常の攪拌機を使用して３０分間攪拌し、スラリー
を得た。このスラリーに、シランカップリング剤（日本
ユニカー（株）社製、Ａ−１１２０，Ｎ−Ｂ（アミノエ
チル）γ−アミノプロピルトリメトキシシラン）１５ｇ
を添加し、さらに２０時間攪拌を行った後、固形分を濾
別し、１２０℃で２時間乾燥することで、シランカップ
リング剤で表面処理された酸化セリウム質砥粒を得た。
この場合、シランカップリング剤は、酸化セリウム質砥
粒に対し、０．５wt％の使用量となっている。

【００２７】このようにして得た酸化セリウム質砥粒１
kgを４kgの純水に懸濁させ、通常の攪拌機を使用して３
０分間攪拌し、スラリー状の研磨材組成物（砥粒濃度２
０wt％）を造った。この研磨材組成物の、青板ガラスに
対する研磨性能評価を、以下の方法で行った。〔研磨条件〕被研磨材：青板ガラス（３００mm×３００mm×２mmt ）パッド：ガラス研磨用発泡ウレタンパッド（ロデール
社製、ＬＰ−７７）研磨機：オスカータイプ片面研磨機（スピードファム
社製、ＳＰ−８００）加工圧力：１５０gf／cm² 定盤回転速度：８０rpm スラリー供給速度：１０００ml／min 研磨時間：１０分間〔評価項目と評価方法〕研磨速度：マイクロメータ（研磨前後の厚みの差を研磨
時間で除することで算出）表面粗さ：触針式表面粗さ計傷：光学顕微鏡微分干渉観察（青板ガラス表面を
１００倍で５０視野観察し、個数をカウント）上記の研磨試験の結果、研磨速度は１．５７μｍ／min
と高い値であり、表面粗さ、Ｒａは１０．１Å、傷は１
個観察された。

【００２８】比較例１シランカップリング剤による表面処理を行わずに、実施
例１と同様の酸化セリウム質研磨材組成物を造り、実施
例１と同様の研磨性能評価を行った。研磨速度は１．０
４μｍ／min 、Ｒａは１０．０Å、傷は３個観察され
た。比較例２純水に替えてエタノールを分散媒体として使用した以外
は、実施例１と同様の酸化セリウム質研磨材組成物を造
り、実施例１と同様の研磨性能評価を行った。研磨速度
は０．１１μｍ／min とほとんど研磨がなされず、Ｒａ
は７．５μｍ、傷は多数観察された。

【００２９】実施例２砥粒を酸化アルミニウム（昭和電工（株）社製、ＵＡ−
５０２５，α−Ａｌ₂Ｏ₃，ｄ₅₀＝０．７μｍ）とした
以外、実施例１と同様にカップリング剤による表面処理
を行った。このものを純水に懸濁し、さらに過酸化水素
水を添加して、通常の攪拌機で３０分間攪拌を行うこと
で、酸化アルミニウム砥粒濃度１０wt％、過酸化水素濃
度４％のスラリー状研磨材組成物を造った。

【００３０】この研磨材組成物の、ステンレス鋼に対す
る研磨性能評価を、以下の方法で行った。〔研磨条件〕被研磨材：ＳＵＳ３０４製円板（２０mmΦ，５mmt ）を
５個、ガラス製円板（１１０mmΦ，５mmt ）に貼付して
作製）パッド：不織布タイプパッド（ロデール社製、Ｓｕｂ
ａ４００）研磨機：片面研磨機（丸本工業社製、型番７９４１
３３８））加工圧力：２００gf／cm² 定盤回転速度：６０rpm スラリー供給速度：１０ml／min 研磨時間：３０分間〔評価項目と評価方法〕研磨速度：マイクロメータ（研磨前後の厚みの差を研磨
時間で除することで算出）表面粗さ：触針式表面粗さ計傷：光学顕微鏡微分干渉観察（ＳＵＳ円板表面を
１００倍で観察し、個数をカウント）上記の研磨試験の結果、研磨速度は１．１０μｍ／min
と高い値であり、表面粗さＲａは２５．５Å、傷は５個
であった。

【００３１】比較例３シランカップリング剤による表面処理を行わずに、実施
例２と同様の酸化アルミニウム研磨材組成物を造り、実
施例２と同様の研磨性能評価を行った。研磨速度は０．
６８μｍ／min 、Ｒａは２７．８Å、傷は３個観察され
た。実施例３試薬酸化チタン（和光純薬工業社製、ＴｉＯ₂、純度９
９％）を粉砕し、純水を使用した沈降分級を行うこと
で、ｄ₅₀＝１．９μｍに調整された酸化チタンスラリー
を造り、実施例１と同様の方法でシランカップリング剤
による表面処理を行うことで、スラリー状の研磨材組成
物（砥粒濃度２０wt％）を得た。

【００３２】このものについて、実施例１と同様の研磨
性能評価を行った。研磨速度は０．８６μｍ／min 、Ｒ
ａは１３．３Å、傷は２個観察された。比較例４シランカップリング剤による表面処理を行わずに、実施
例３と同様の酸化チタン研磨材組成物を造り、実施例１
と同様の研磨性能評価を行った。

【００３３】研磨速度は０．５２μｍ／min 、Ｒａは１
２．９Å、傷は１個観察された。実施例４試薬酸化ジルコニウム（和光純薬工業社製、ＺｒＯ₂、
純度９９％）を粉砕し、純水を使用した沈降分級を行う
ことで、ｄ₅₀＝１．８μｍに調整された酸化ジルコニウ
ムスラリーを造り、実施例１と同様の方法でシランカッ
プリング剤による表面処理を行うことで、スラリー状の
研磨材組成物（砥粒濃度２０wt％）を得た。

【００３４】このものについて、実施例１と同様の研磨
性能評価を行った。研磨速度は１．１２μｍ／min 、Ｒ
ａは１５．７Å、傷は４個観察された。比較例５シランカップリング剤による表面処理を行わずに、実施
例４と同様の酸化ジルコニウム研磨材組成物を造り、実
施例１と同様の研磨性能評価を行った。

【００３５】研磨速度は０．７８μｍ／min 、Ｒａは１
７．１Å、傷は４個観察された。

【００３６】

【発明の効果】本発明の研磨材組成物は、カップリング
剤による表面処理でパッドとの親和性を向上させた砥粒
を含むため、光学レンズ、ブラウン管、液晶ディスプレ
イ基板、フォトマスク用石英ガラスをはじめとする各種
ガラス材料研磨工程、ステンレス鋼、チタンをはじめと
する各種金属材料研磨工程、ＬＳＩデバイス製造工程に
おける二酸化ケイ素膜、窒化ケイ素膜、有機膜をはじめ
とする絶縁膜研磨工程、同じくＬＳＩデバイス製造工程
におけるタングステン膜、アルミニウム膜、銅膜をはじ
めとする配線材料研磨工程、シリコン単結晶をはじめと
する半導体基板材料研磨工程、ニッケルリンで無電解め
っきされたアルミニウムや結晶化ガラス等の各種磁気デ
ィスク基板材料研磨工程並びにテクスチャリング工程に
おいて、面精度と研磨速度の両立を、現状よりも高いレ
ベルで実現できる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者魚谷信夫千葉県千葉市緑区大野台１−１−１昭和電工株式会社総合研究所内Ｆターム(参考） 3C063 BB01 BB02 BB03 BB04 BB07 BB14 EE01 EE02 EE10 FF23

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】水及びカップリング剤で表面処理した砥
粒を含むことを特徴とする研磨材組成物。
【請求項２】前記砥粒が、酸化アルミニウム、酸化セ
リウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化クロム、
酸化鉄、酸化錫、酸化亜鉛、スピネル、ムライト、ジル
コン、複合金属酸化物、金属水酸化物、炭化ケイ素、炭
化チタン、Ｂ ₄Ｃ、ダイヤモンド、窒化ケイ素、窒化チ
タン、ｃＢＮから選ばれる少なくとも１種以上の化合物
を主成分とすることを特徴とする請求項１記載の研磨材
組成物。
【請求項３】砥粒の平均粒子サイズが１０μｍ以下で
ある請求項１または２に記載の研磨材組成物。
【請求項４】前記カップリング剤が、シラン系カップ
リング剤、チタネート系カップリング剤、ジルコネート
系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、ホ
スフェート系カップリング剤から選ばれる少なくとも１
種以上のカップリング剤であることを特徴とする請求項
１，２または３に記載の研磨材組成物。