CN102604543A - 一种抛光液用高稳定纳米二氧化铈水性浆料制备方法 - Google Patents

一种抛光液用高稳定纳米二氧化铈水性浆料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抛光液用高稳定纳米二氧化铈水性浆料制备方法，先以十二烷基磺酸钠(SDBS)为润湿分散剂，以含不饱和双键的偶联剂为桥连剂，在超声和球磨共同作用下分散改性纳米二氧化铈的表面；再经超声引发丙烯酸单体或丙烯酸盐单体，并和纳米二氧化铈表面上的偶联剂进行聚合改性，反应后的混合液经陶瓷膜分离器去除未反应完全的单体后，即得稳定的纳米二氧化铈分散浆料。本发明的优点在于制备的分散浆料加入到酸性或者碱性抛光体系中，均可以保持良好的分散状态，不絮凝不沉淀。

Description

一种抛光液用高稳定纳米二氧化铈水性浆料制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米二氧化铈水性浆料制备方法，尤其是一种抛光液用高稳定纳米二氧化铈水性浆料制备方法。
背景技术
随着近年来科技的进步，各种高精度的晶片，光学镜片，仪器等对抛光要求的越来越高，而稀土金属氧化物纳米二氧化铈抛光液的出现，满足了高精度的生产要求。目前，纳米二氧化铈浆料及其抛光液的制备的相关文献或专利较多，如公开号为CN101291778A、CN1826397A、CN1891777A、CN101608097、CN1680510A等专利，均已经较详细地说明。抛光液成分复杂，多数为酸碱体系，而目前的纳米二氧化铈浆料，几乎均采用加入分散剂来进行物理吸附或氢键结合的分散方法。但是，这样制备出的分散浆料对酸、碱、盐等非常敏感，与抛光液混合后会出现絮凝、分层、沉淀等不良现象，最终导致抛光液失去它应有的良好的抛光效果和抛光效率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种抛光液用高稳定纳米二氧化铈水性浆料制备方法，克服了抛光液体系中的酸、碱、盐等对纳米氧化铈分散的影响，提供了高稳定性和高匹配性纳米氧化铈的水性浆料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的。
一种抛光液用高稳定纳米二氧化铈水性浆料制备方法，其制备步骤如下：
(1)取纳米二氧化铈5～30份，十二烷基苯磺酸钠0.015～0.9份，含双键的偶联剂0.025～1.5份，水60～90份，温度升至40～90℃，在28～1000KHz的超声作用下，结合球磨分散方式，进行分散改性反应0.5～4小时，得到表面包覆有偶联剂的纳米氧化铈水性浆料；
(2)保持和(1)相同温度和超声频率，向(1)所得混合液中滴加0.25～9份丙烯酸或丙烯酸盐单体，超声引发偶联剂上双键和单体聚合，聚合时间为0.5～4小时；
(3)将(2)反应结束的混合液经陶瓷膜分离器作用，去除未完全反应的单体，即得高稳定的纳米氧化铈水性分散浆料。
进一步地，上述(1)中，上述温度升至优选60～80℃。
进一步地，上述(1)中，上述含双键的偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
进一步地，上述(1)中，上述超声作用频率优选45～100KHz。
进一步地，上述(1)中，上述分散改性反应时间优选1～2小时。
进一步地，上述(1)中，上述球磨分散方式选用锆珠，上述锆珠直径为0.1～1mm，优选1mm。
进一步地，上述(1)中，上述丙烯酸盐单体为丙烯酸铵单体、丙烯酸钠单体、丙烯酸钾单体中的一种。
进一步地，上述(2)中，上述聚合反应时间优选1～2小时。
本发明的有益效果在于，采用了超声波和锆珠球磨分散相结合的形式，明显提高了纳米氧化铈的分散状态和接枝效率，保证了纳米二氧化铈颗粒包覆的完整性和一致性，制备出的浆料在耐酸碱盐性能方面十分优越。
附图说明
图1为用实施例1制备的纳米CeO2水性浆料的激光粒度分布图；
图2为用实施例1制备的纳米CeO2水性浆料TEM图；
图3为用实施例1制备的纳米CeO2水性分散浆料，用盐酸调pH＝1.0时的TEM图；
图4为用实施例1制备的纳米CeO2水性分散浆料，用NaOH溶液调pH＝14.0时的TEM图。
具体实施方式
下面根据附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
向250ml烧瓶中加入纳米CeO2：15g，十二烷基苯磺酸钠：0.15g，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.3g，水80g，温度升至70℃，在45KHz超声波和0.8mm锆珠球磨共同作用下，分散反应1小时。保持相同温度和超声频率，向烧瓶里滴加5g丙烯酸单体，超声引发偶联剂上双键和单体聚合，聚合时间为1.5小时。反应后混合液经陶瓷膜分离器去除未完全反应的单体，即得到固含量为15％的高稳定的纳米氧化铈水性分散浆料。
图1为用实施例1制备的纳米CeO2水性浆料的激光粒度分布图，图2为用实施例1制备的纳米CeO2水性浆料TEM图，图3为用实施例1制备的纳米CeO2水性分散浆料，用盐酸调pH＝1.0时的TEM图，图4为用实施例1制备的纳米CeO2水性分散浆料用NaOH溶液调pH＝14.0时的TEM图，参照图1、2、3、4，由图可以看出，经聚合物包覆改性后的CeO2水性分散浆料耐酸、耐碱的效果较佳。
实施例2：
向250ml烧瓶中加入纳米CeO2：25g，十二烷基苯磺酸钠：0.3g，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.75g，水65g，温度升至80℃，在45KHz超声波和0.8mm锆珠球磨共同作用下，分散反应45分钟。保持相同温度和超声频率，向烧瓶里滴加10g烯酸单体，超声引发偶联剂上双键和单体聚合，聚合时间为1.5小时。反应后混合液经陶瓷膜分离器去除未完全反应的单体，即得固含量为25％的高稳定的纳米氧化铈水性分散浆料。
实施例3：
向250ml烧瓶中加入纳米CeO2：5g，十二烷基苯磺酸钠：0.1 g，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.5g，水92g，温度升至80℃，在100KHz超声波和0.8mm锆珠球磨共同作用下，分散反应45分钟。保持相同温度和超声频率，向烧瓶里滴加2g丙烯酸单体，超声引发偶联剂上双键和单体聚合，聚合时间为1小时。反应后混合液经陶瓷膜分离器去除未完全反应的单体，即得固含量为5％的高稳定的纳米氧化铈水性分散浆料。
为了进一步说明浆料的耐酸、耐碱性能，将实施例1、实施例2、实施例3所制备的高稳定的纳米氧化铈水性分散浆料，分别添加用盐酸调pH＝1.0时，静置12个小时，观察稳定状态；用NaOH溶液调pH＝14.0，静置12个小时，观察稳定状态。为了对比，本发明还引入了一个市售产品进行对比。具体见下表1所示。
表1：纳米氧化铈水性浆料在调节PH后的状态对比。
Figure BDA0000152083650000051
从表1可以看出，实施例1具有最优异的耐酸、耐碱性能。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种抛光液用高稳定纳米二氧化铈水性浆料制备方法，其制备步骤如下：
(1)取纳米二氧化铈5～30份，十二烷基苯磺酸钠0.015～0.9份，含双键的偶联剂0.025～1.5份，水60～90份，温度升至40～90℃，在28～1000KHz的超声作用下，结合球磨分散方式，进行分散改性反应0.5～4小时，得到表面包覆有偶联剂的纳米氧化铈水性浆料；
(2)保持和(1)相同温度和超声频率，向(1)所得混合液中滴加0.25～9份丙烯酸或丙烯酸盐单体，超声引发偶联剂上双键和单体聚合，聚合时间为0.5～4小时；
(3)将(2)反应结束的混合液经陶瓷膜分离器作用，去除未完全反应的单体，即得高稳定的纳米氧化铈水性分散浆料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述(1)中，所述温度升至优选60～80℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述(1)中，所述含双键的偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述(1)中，所述超声作用频率优选45～100KHz。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述(1)中，所述分散改性反应时间优选1～2小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述(1)中，所述球磨分散方式选用锆珠，所述锆珠直径为0.1～1mm，优选1mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述(1)中，所述丙烯酸盐单体为丙烯酸铵单体、丙烯酸钠单体、丙烯酸钾单体中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述(2)中，所述聚合反应时间优选1～2小时。
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Denomination of invention: A preparation method for highly stable nano cerium dioxide water-based slurry used in polishing solution

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Pledgor: XUANCHENG JINGRUI NEW MATERIAL Co.,Ltd.

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