CN102604543B - 一种抛光液用高稳定纳米二氧化铈水性浆料制备方法 - Google Patents
一种抛光液用高稳定纳米二氧化铈水性浆料制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102604543B CN102604543B CN201210103963.5A CN201210103963A CN102604543B CN 102604543 B CN102604543 B CN 102604543B CN 201210103963 A CN201210103963 A CN 201210103963A CN 102604543 B CN102604543 B CN 102604543B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- nano
- cerium dioxide
- monomer
- coupling agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
本发明公开了一种抛光液用高稳定纳米二氧化铈水性浆料制备方法，先以十二烷基磺酸钠(SDBS)为润湿分散剂，以含不饱和双键的偶联剂为桥连剂，在超声和球磨共同作用下分散改性纳米二氧化铈的表面；再经超声引发丙烯酸单体或丙烯酸盐单体，并和纳米二氧化铈表面上的偶联剂进行聚合改性，反应后的混合液经陶瓷膜分离器去除未反应完全的单体后，即得稳定的纳米二氧化铈分散浆料。本发明的优点在于制备的分散浆料加入到酸性或者碱性抛光体系中，均可以保持良好的分散状态，不絮凝不沉淀。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米二氧化铈水性浆料制备方法，尤其是一种抛光液用高稳定纳米二氧化铈水性浆料制备方法。
背景技术
随着近年来科技的进步，各种高精度的晶片，光学镜片，仪器等对抛光要求的越来越高，而稀土金属氧化物纳米二氧化铈抛光液的出现，满足了高精度的生产要求。目前，纳米二氧化铈浆料及其抛光液的制备的相关文献或专利较多，如公开号为CN101291778A、CN1826397A、CN1891777A、CN101608097、CN1680510A等专利，均已经较详细地说明。抛光液成分复杂，多数为酸碱体系，而目前的纳米二氧化铈浆料，几乎均采用加入分散剂来进行物理吸附或氢键结合的分散方法。但是，这样制备出的分散浆料对酸、碱、盐等非常敏感，与抛光液混合后会出现絮凝、分层、沉淀等不良现象，最终导致抛光液失去它应有的良好的抛光效果和抛光效率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种抛光液用高稳定纳米二氧化铈水性浆料制备方法，克服了抛光液体系中的酸、碱、盐等对纳米氧化铈分散的影响，提供了高稳定性和高匹配性纳米氧化铈的水性浆料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的。
一种抛光液用高稳定纳米二氧化铈水性浆料制备方法，其制备步骤如下：
(1)取纳米二氧化铈5～30份，十二烷基苯磺酸钠0.015～0.9份，含双键的偶联剂0.025～1.5份，水60～90份，温度升至40～90℃，在28～1000KHz的超声作用下，结合球磨分散方式，进行分散改性反应0.5～4小时，得到表面包覆有偶联剂的纳米氧化铈水性浆料；
(2)保持和(1)相同温度和超声频率，向(1)所得混合液中滴加0.25～9份丙烯酸或丙烯酸盐单体，超声引发偶联剂上双键和单体聚合，聚合时间为0.5～4小时；
(3)将(2)反应结束的混合液经陶瓷膜分离器作用，去除未完全反应的单体，即得高稳定的纳米氧化铈水性分散浆料。
进一步地，上述(1)中，上述温度升至优选60～80℃。
进一步地，上述(1)中，上述含双键的偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
进一步地，上述(1)中，上述超声作用频率优选45～100KHz。
进一步地，上述(1)中，上述分散改性反应时间优选1～2小时。
进一步地，上述(1)中，上述球磨分散方式选用锆珠，上述锆珠直径为0.1～1mm，优选1mm。
进一步地，上述(1)中，上述丙烯酸盐单体为丙烯酸铵单体、丙烯酸钠单体、丙烯酸钾单体中的一种。
进一步地，上述(2)中，上述聚合反应时间优选1～2小时。
本发明的有益效果在于，采用了超声波和锆珠球磨分散相结合的形式，明显提高了纳米氧化铈的分散状态和接枝效率，保证了纳米二氧化铈颗粒包覆的完整性和一致性，制备出的浆料在耐酸碱盐性能方面十分优越。
附图说明
图1为用实施例1制备的纳米CeO2水性浆料的激光粒度分布图；
图2为用实施例1制备的纳米CeO2水性浆料TEM图；
图3为用实施例1制备的纳米CeO2水性分散浆料，用盐酸调pH＝1.0时的TEM图；
图4为用实施例1制备的纳米CeO2水性分散浆料，用NaOH溶液调pH＝14.0时的TEM图。
具体实施方式
下面根据附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
向250ml烧瓶中加入纳米CeO2：15g，十二烷基苯磺酸钠：0.15g，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.3g，水80g，温度升至70℃，在45KHz超声波和0.8mm锆珠球磨共同作用下，分散反应1小时。保持相同温度和超声频率，向烧瓶里滴加5g丙烯酸单体，超声引发偶联剂上双键和单体聚合，聚合时间为1.5小时。反应后混合液经陶瓷膜分离器去除未完全反应的单体，即得到固含量为15％的高稳定的纳米氧化铈水性分散浆料。
图1为用实施例1制备的纳米CeO2水性浆料的激光粒度分布图，图2为用实施例1制备的纳米CeO2水性浆料TEM图，图3为用实施例1制备的纳米CeO2水性分散浆料，用盐酸调pH＝1.0时的TEM图，图4为用实施例1制备的纳米CeO2水性分散浆料用NaOH溶液调pH＝14.0时的TEM图，参照图1、2、3、4，由图可以看出，经聚合物包覆改性后的CeO2水性分散浆料耐酸、耐碱的效果较佳。
实施例2：
向250ml烧瓶中加入纳米CeO2：25g，十二烷基苯磺酸钠：0.3g，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.75g，水65g，温度升至80℃，在45KHz超声波和0.8mm锆珠球磨共同作用下，分散反应45分钟。保持相同温度和超声频率，向烧瓶里滴加10g烯酸单体，超声引发偶联剂上双键和单体聚合，聚合时间为1.5小时。反应后混合液经陶瓷膜分离器去除未完全反应的单体，即得固含量为25％的高稳定的纳米氧化铈水性分散浆料。
实施例3：
向250ml烧瓶中加入纳米CeO2：5g，十二烷基苯磺酸钠：0.1 g，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.5g，水92g，温度升至80℃，在100KHz超声波和0.8mm锆珠球磨共同作用下，分散反应45分钟。保持相同温度和超声频率，向烧瓶里滴加2g丙烯酸单体，超声引发偶联剂上双键和单体聚合，聚合时间为1小时。反应后混合液经陶瓷膜分离器去除未完全反应的单体，即得固含量为5％的高稳定的纳米氧化铈水性分散浆料。
为了进一步说明浆料的耐酸、耐碱性能，将实施例1、实施例2、实施例3所制备的高稳定的纳米氧化铈水性分散浆料，分别添加用盐酸调pH＝1.0时，静置12个小时，观察稳定状态；用NaOH溶液调pH＝14.0，静置12个小时，观察稳定状态。为了对比，本发明还引入了一个市售产品进行对比。具体见下表1所示。
表1：纳米氧化铈水性浆料在调节PH后的状态对比。
从表1可以看出，实施例1具有最优异的耐酸、耐碱性能。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种抛光液用高稳定纳米二氧化铈水性浆料制备方法，其制备步骤如下：
（1）取纳米二氧化铈5～30份，十二烷基苯磺酸钠0.015～0.9份，含双键的偶联剂0.025～1.5份，水60～90份，温度升至40～90℃，在28～1000KHz的超声作用下，结合球磨分散方式，进行分散改性反应0.5～4小时，得到表面包覆有偶联剂的纳米氧化铈水性浆料；
（2）保持和（1）相同温度和超声频率，向（1）所得混合液中滴加0.25～9份丙烯酸或丙烯酸盐单体，超声引发偶联剂上双键和单体聚合，聚合时间为0.5～4小时；
（3）将（2）反应结束的混合液经陶瓷膜分离器作用，去除未完全反应的单体，即得高稳定的纳米氧化铈水性分散浆料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述（1）中，所述温度升至优选60～80℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述（1）中，所述含双键的偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述（1）中，所述超声作用频率优选45～100KHz。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述（1）中，所述分散改性反应时间优选1～2小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述（1）中，所述球磨分散方式选用锆珠，所述锆珠直径为0.1～1mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述（1）中，所述丙烯酸盐单体为丙烯酸铵单体、丙烯酸钠单体、丙烯酸钾单体中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述（2）中，所述聚合反应时间优选1～2小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210103963.5A CN102604543B (zh) | 2012-04-11 | 2012-04-11 | 一种抛光液用高稳定纳米二氧化铈水性浆料制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210103963.5A CN102604543B (zh) | 2012-04-11 | 2012-04-11 | 一种抛光液用高稳定纳米二氧化铈水性浆料制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102604543A CN102604543A (zh) | 2012-07-25 |
| CN102604543B true CN102604543B (zh) | 2014-02-19 |
Family
ID=46522332
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210103963.5A Active CN102604543B (zh) | 2012-04-11 | 2012-04-11 | 一种抛光液用高稳定纳米二氧化铈水性浆料制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102604543B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104178033A (zh) * | 2013-05-27 | 2014-12-03 | 天津西美半导体材料有限公司 | 纳米二氧化铈抛光液组合物 |
| CN104724747B (zh) * | 2015-02-12 | 2016-04-06 | 安徽江南晶盛新材料有限公司 | 一种超细氧化铈水基分散体系的物理化学稳定方法 |
| CN113388083B (zh) * | 2021-05-24 | 2022-07-12 | 丽水学院 | 一种共价连接的聚氨酯/氧化铈复合材料及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101602001B1 (ko) * | 2008-08-28 | 2016-03-17 | 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 | 구조화된 연마 용품, 그 제조 방법, 및 웨이퍼 평탄화에서의 사용 |
| CN101817172B (zh) * | 2010-04-12 | 2012-01-25 | 南京航空航天大学 | 基于热引发固化的固结磨料研磨抛光垫及其制备方法 |
-
2012
- 2012-04-11 CN CN201210103963.5A patent/CN102604543B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102604543A (zh) | 2012-07-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103626144B (zh) | 高柔韧性耐高温不燃的羟基磷灰石纸及其制备方法 | |
| CN101760049B (zh) | 核壳型二氧化硅包覆聚磷酸铵的制备方法 | |
| CN102604543B (zh) | 一种抛光液用高稳定纳米二氧化铈水性浆料制备方法 | |
| CN110015667B (zh) | 一种低粘度牙膏用沉淀二氧化硅及其制备方法 | |
| ATE372183T1 (de) | Prozess zur herstellung von kugelförmigems silberpulver mit hoher schwindung | |
| JPWO2007000926A1 (ja) | アルカリ性ジルコニアゾルの製造方法 | |
| CN103231072A (zh) | 高温电子浆料用二氧化硅/银核壳复合粉的制备方法 | |
| CN105502490B (zh) | 一种粗粒度、大比表面积的类球形氢氧化锆及其制备方法 | |
| CN102965026A (zh) | 稀土抛光粉及其制备方法 | |
| CN104558356A (zh) | 一种半连续聚合合成Pickering型乳液的方法 | |
| CN107922198A (zh) | 具有高盐稳定性的含SiO2的分散体 | |
| CN104031561A (zh) | 一种用于液晶显示器等高性能器件的抛光粉制备方法 | |
| JP5371418B2 (ja) | 無機質成形体の製造方法 | |
| CN109930204A (zh) | 一种原位疏水改性碱式硫酸镁晶须的制备方法 | |
| CN107500751A (zh) | 纳米压电陶瓷材料的制备方法 | |
| JP5673957B2 (ja) | 多孔質２次凝集シリカゾル及びその製造方法 | |
| JP2004203729A (ja) | シリカゾルの製造方法およびシリカゾル | |
| CN104445222B (zh) | 一种大粒径且分布均匀酸性硅溶胶的制备方法 | |
| CN102079950A (zh) | 单分散稀土抛光粉制备方法 | |
| CN106847452B (zh) | 一种核壳结构的空心磁性微球及其制备方法 | |
| CN105753047B (zh) | 一种制备牙科用纳米氧化锆粉末的新方法 | |
| CN104562261A (zh) | 一种新型远红外纤维纺丝液及其制备方法 | |
| JP6195524B2 (ja) | 疎水性シリカ粉末およびその製造方法 | |
| CN110591415A (zh) | 一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法 | |
| CN105036140A (zh) | 降低二氧化硅浆液粘度的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Xu Yong Inventor after: Deng Jiaxi Inventor after: Wang Chuanrong Inventor after: He Shouqin Inventor before: Xu Yong Inventor before: Wang Chuanrong Inventor before: He Shouqin |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: XU YONG WANG CHUANRONG HE SHOUQIN TO: XU YONG DENG JIAXI WANG CHUANRONG HE SHOUQIN |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method for highly stable nano cerium dioxide water-based slurry used in polishing solution Effective date of registration: 20230524 Granted publication date: 20140219 Pledgee: Xuancheng Zhenxuan Financing Guarantee Group Co.,Ltd. Pledgor: XUANCHENG JINGRUI NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980041540 |