CN103231072A - 高温电子浆料用二氧化硅/银核壳复合粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高温电子浆料用二氧化硅/银核壳复合粉的制备方法，属于电子浆料技术领域。先制得二氧化硅纳米颗粒，再加入硝酸溶液调节pH值，经离心清洗后，再加入氯化亚锡溶液，再在超声条件下，将二氧化硅微球加入银氨溶液中浸润，然后经离心分离，使得二氧化硅微球表面生成一层银纳米颗粒；在搅拌情况下，加入硝酸银和分散剂，然后加入抗坏血酸，得到二氧化硅表面镀银的复合粉；用去离子水离心沉积和超声分散循环的清洗方式，去除反应残余物，即得到二氧化硅/银核壳复合粉。本发明方法操作简单，成本低，所得颗粒核壳结构明显，且粒度均匀，高固体含量、高度有序、分散性良好，在生物杀菌、化学、光学材料和电子浆料等方面具有多种应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及制备可高度分散的球形银颗粒的改进方法，具体涉及一种高温电子浆料用二氧化硅/银核壳复合粉的制备方法，属于电子浆料技术领域。
背景技术
银粉可用于电子工业制造导体厚膜浆料。将厚膜浆料丝网印刷在基板上形成导电线路的图案，然后将这些线路干燥并焙烧挥发除去液体有机载体，再对银颗粒进行烧结。
印刷线路技术要求更密集和更精确的电子线路，为满足这些要求，导线的宽度已变得更窄，并且导线之间的间距也更小。形成密集的紧密堆积的细线路需要的银粉必须是尽可能接近于单一尺寸的致密堆积的球体。比如太阳能电池是一种能将太阳能转换成电能的半导体器件，在光照的条件下太阳能电池会产生电流，通过栅线和电极将电收集起来并传输出去。太阳能电池正面电极及栅线都是有导电银浆料通过高速高精度的丝网印刷、低温烘干、高温烧结等工艺而制成的。太阳能电池正面银浆主要有银粉、玻璃粉、添加剂和有机载体四部分组成。其中，银粉的性能尤为重要。但是银粉的价格昂贵，若在银粉内部填充一些价格低廉的二氧化硅，这样不但能降低电子浆料的成本，同时也能完善银粉的表面形貌及提高粉体的振实密度。
目前用来制造银粉的许多方法可应用于制造银粉。例如，可采用热分解法，电化学法、物理方法如雾化或研磨，和化学还原方法。热分解法很可能产生海棉质的、团聚的多孔粉末，而电化学法产生为晶形的较大的粉末。一般采用物理方法制备薄片材料和很大的球形颗粒。化学沉积方法产生一定尺寸范围和形状的银粉。用于电子应用的银粉一般采用化学沉淀方法制备。银粉可采用化学还原方法制备，该方法中使银的可溶性盐的水溶液与适当的还原剂在能够沉淀银粉的条件下反应。无机还原剂包括水合肼、亚硫酸盐和甲酸盐，无机还原剂可能产生粒度很粗、形状不规则的粉末，该粉末因为团聚而有大的粒度分布。有机还原剂例如醇类、糖或醛类，有机还原可以与碱金属氢氧化物一起用于还原硝酸银。还原反应速率很快；因此很难控制，产生的粉末被残余碱金属离子污染。虽然这些粉末的粒度很小，但这些粉末的形状不规则，粒度分布较宽，不能良好堆积。这些类型的银粉显示难以控制烧结，厚膜导体线路中导线的分辨率不足。
因此，有必要开发一种二氧化硅/银核壳结构复合粉的制备方法，且复合粉是可高度分散的，高导电性和高振实密度。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供一种还原方法，该方法中通过将银盐水溶液和含抗坏血酸、硝酸、分散剂和银颗粒修饰的二氧化硅的混合物的酸水溶液混合在一起，沉淀出高振实密度、高导电性和受控形态的二氧化硅/银复合颗粒。
本发明通过下列技术方案实现：一种高温电子浆料用二氧化硅/银核壳复合粉的制备方法，经过下列各步骤：
（1）按水：乙醇：正硅酸乙酯：氨水的体积比为40～60：2～10：25～45：2～10，将氨水、乙醇、水和正硅酸乙酯混合后，在室温下搅拌10～16小时，得到二氧化硅纳米颗粒，再加入硝酸溶液调节pH值为4～6，并继续搅拌70～120分钟，经离心清洗后，即得到表面改性的二氧化硅微球；
（2）将步骤（1）所得表面改性的二氧化硅微球超声分散到水中，再加入浓度为0.15～0.75mol/L的氯化亚锡溶液，搅拌30～60分钟，然后经离心清洗后重新分散到水中；再在超声条件下，将二氧化硅微球加入到0.05～0.25mol/L的银氨溶液中浸润15～30分钟，然后经离心分离，使得二氧化硅微球表面生成一层银纳米颗粒；
（3）将步骤（2）所得二氧化硅微球分散到0.01mol/L的硝酸溶液中，在搅拌情况下，加入硝酸银和分散剂，然后加入抗坏血酸，搅拌30～90分钟以上，得到二氧化硅表面镀银的复合粉；
（4）用去离子水离心沉积和超声分散循环的清洗方式，去除步骤（3）所得二氧化硅表面镀银的复合粉的反应残余物，即得到二氧化硅/银核壳复合粉。
所述步骤（1）中氨水、乙醇和正硅酸乙酯均为市购分析纯。
所述步骤（3）中加入硝酸银、分散剂、抗坏血酸的量为：二氧化硅微球质量占硝酸银质量的5～25%，抗坏血酸质量占硝酸银质量的50～250%，分散剂质量占硝酸银质量的0.5～5%。
所述步骤（3）的分散剂是阳离子表面活性剂或非离子型表面活性剂。如，硅烷偶联剂KH550（阳离子表面活性剂）或聚乙二醇-4000（非离子型表面活性剂）。
本发明方法先用亚锡离子还原在二氧化硅球表面形成银核心，后续银的生长就优先在核心表面进行，由于分散剂的稳定作用，得到的核壳复合粉分散性好；二氧化硅球体尺寸均一，决定了核壳复合粉的尺寸均一性。本发明所得核壳复合粉可用于高温电子浆料的导电相。
本发明方法操作简单，成本低，所得颗粒核壳结构明显，且粒度均匀，高固体含量、高度有序、分散性良好，在生物杀菌、化学、光学材料和电子浆料等方面具有多种应用前景。
具体实施方式
以下通过实例进一步对本发明进行描述。
实施例1
（1）按水：乙醇：正硅酸乙酯：氨水的体积比为40：2：45：5，将分析纯氨水、分析纯乙醇、水和分析纯正硅酸乙酯混合后，在室温下搅拌16小时，得到二氧化硅纳米颗粒，再加入硝酸溶液调节pH值为4，并继续搅拌120分钟，经离心清洗后，即得到表面改性的二氧化硅微球；
（2）将步骤（1）所得表面改性的二氧化硅微球超声分散到水中，再加入浓度为0.5mol/L的氯化亚锡溶液，搅拌50分钟，然后经离心清洗后重新分散到水中；再在超声条件下，将二氧化硅微球加入到0.25mol/L的银氨溶液中浸润15分钟，然后经离心分离，使得二氧化硅微球表面生成一层银纳米颗粒；
（3）将步骤（2）所得二氧化硅微球分散到0.01mol/L的硝酸溶液中，在搅拌情况下，加入硝酸银和硅烷偶联剂KH550，然后加入抗坏血酸，加入硝酸银、分散剂、抗坏血酸的量为：二氧化硅微球质量占硝酸银质量的25%，抗坏血酸质量占硝酸银质量的200%，分散剂质量占硝酸银质量的5%，再搅拌90分钟以上，得到二氧化硅表面镀银的复合粉；
（4）用去离子水离心沉积和超声分散循环的清洗方式，去除步骤（3）所得二氧化硅表面镀银的复合粉的反应残余物，即得到二氧化硅/银核壳复合粉。
实施例2
（1）按水：乙醇：正硅酸乙酯：氨水的体积比为50：10：35：2，将分析纯氨水、分析纯乙醇、水和分析纯正硅酸乙酯混合后，在室温下搅拌12小时，得到二氧化硅纳米颗粒，再加入硝酸溶液调节pH值为6，并继续搅拌90分钟，经离心清洗后，即得到表面改性的二氧化硅微球；
（2）将步骤（1）所得表面改性的二氧化硅微球超声分散到水中，再加入浓度为0.15mol/L的氯化亚锡溶液，搅拌60分钟，然后经离心清洗后重新分散到水中；再在超声条件下，将二氧化硅微球加入到0.05mol/L的银氨溶液中浸润30分钟，然后经离心分离，使得二氧化硅微球表面生成一层银纳米颗粒；
（3）将步骤（2）所得二氧化硅微球分散到0.01mol/L的硝酸溶液中，在搅拌情况下，加入硝酸银和聚乙二醇-4000，然后加入抗坏血酸，加入硝酸银、分散剂、抗坏血酸的量为：二氧化硅微球质量占硝酸银质量的15%，抗坏血酸质量占硝酸银质量的50%，分散剂质量占硝酸银质量的3%，再搅拌60分钟以上，得到二氧化硅表面镀银的复合粉；
（4）用去离子水离心沉积和超声分散循环的清洗方式，去除步骤（3）所得二氧化硅表面镀银的复合粉的反应残余物，即得到二氧化硅/银核壳复合粉。
实施例3
（1）按水：乙醇：正硅酸乙酯：氨水的体积比为60：8：25：10，将分析纯氨水、分析纯乙醇、水和分析纯正硅酸乙酯混合后，在室温下搅拌10小时，得到二氧化硅纳米颗粒，再加入硝酸溶液调节pH值为5，并继续搅拌70分钟，经离心清洗后，即得到表面改性的二氧化硅微球；
（2）将步骤（1）所得表面改性的二氧化硅微球超声分散到水中，再加入浓度为0.75mol/L的氯化亚锡溶液，搅拌30分钟，然后经离心清洗后重新分散到水中；再在超声条件下，将二氧化硅微球加入到0.15mol/L的银氨溶液中浸润20分钟，然后经离心分离，使得二氧化硅微球表面生成一层银纳米颗粒；
（3）将步骤（2）所得二氧化硅微球分散到0.01mol/L的硝酸溶液中，在搅拌情况下，加入硝酸银和阳离子表面活性剂，然后加入抗坏血酸，加入硝酸银、分散剂、抗坏血酸的量为：二氧化硅微球质量占硝酸银质量的5%，抗坏血酸质量占硝酸银质量的250%，分散剂质量占硝酸银质量的0.5%，再搅拌30分钟以上，得到二氧化硅表面镀银的复合粉；
（4）用去离子水离心沉积和超声分散循环的清洗方式，去除步骤（3）所得二氧化硅表面镀银的复合粉的反应残余物，即得到二氧化硅/银核壳复合粉。
Claims (4)
1.一种高温电子浆料用二氧化硅/银核壳复合粉的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）按水：乙醇：正硅酸乙酯：氨水的体积比为40～60：2～10：25～45：2～10，将氨水、乙醇、水和正硅酸乙酯混合后，在室温下搅拌10～16小时，得到二氧化硅纳米颗粒，再加入硝酸溶液调节pH值为4～6，并继续搅拌70～120分钟，经离心清洗后，即得到表面改性的二氧化硅微球；
（2）将步骤（1）所得表面改性的二氧化硅微球超声分散到水中，再加入浓度为0.15～0.75mol/L的氯化亚锡溶液，搅拌30～60分钟，然后经离心清洗后重新分散到水中；再在超声条件下，将二氧化硅微球加入到0.05～0.25mol/L的银氨溶液中浸润15～30分钟，然后经离心分离，使得二氧化硅微球表面生成一层银纳米颗粒；
（3）将步骤（2）所得二氧化硅微球分散到0.01mol/L的硝酸溶液中，在搅拌情况下，加入硝酸银和分散剂，然后加入抗坏血酸，搅拌30～90分钟以上，得到二氧化硅表面镀银的复合粉；
（4）用去离子水离心沉积和超声分散循环的清洗方式，去除步骤（3）所得二氧化硅表面镀银的复合粉的反应残余物，即得到二氧化硅/银核壳复合粉。
2.根据权利要求1所述的高温电子浆料用二氧化硅/银核壳复合粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氨水、乙醇和正硅酸乙酯均为市购分析纯。
3.根据权利要求1所述的高温电子浆料用二氧化硅/银核壳复合粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中加入硝酸银、分散剂、抗坏血酸的量为：二氧化硅微球质量占硝酸银质量的5～25%，抗坏血酸质量占硝酸银质量的50～250%，分散剂质量占硝酸银质量的0.5～5%。
4.根据权利要求1所述的高温电子浆料用二氧化硅/银核壳复合粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的分散剂是阳离子表面活性剂或非离子型表面活性剂。
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