CN101767769A - Pvp辅助制备二氧化硅/银核壳结构颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PVP辅助制备二氧化硅/银核壳结构颗粒的方法，采用的是聚乙烯基吡咯烷酮辅助的成核-再长大两步生长工艺，包括以下步骤：1)制备表面吸附纳米银颗粒颗粒的亚微米二氧化硅球；2)在PVP的水溶液中，将步骤1)中得到的二氧化硅球分散，在氨水的催化作用下，用甲醛还原硝酸银；3)将步骤2)的反应液离心清洗后分散到乙醇或水中得到二氧化硅/银核壳结构颗粒的胶体溶液。本发明方法所用药品廉价易得，过程简单可控，产物单分散性好，尺寸均一，通过调节银层厚度，可以得到光学消光峰位不同的核壳颗粒，可用于光子晶体、生物探测、表面增强拉曼散射、表面等离子增强发光等方面。
Description
技术领域
本发明涉及制备二氧化硅/银核壳结构颗粒的一种方法，属于光子材料领域。
背景技术
贵金属(如金、银、铂等)微纳颗粒具有表面等离子共振性质，其消光性质随颗粒尺寸、形状、环境折射率等因素的变化而变化。各种各样的贵金属微纳结构如金纳米棒、球形金颗粒、银方块、银三角片、二氧化硅/金核壳结构等已经被制备出来，它们具有从可见到近红外区的不同的吸收带。由等离子共振引起的局域电磁场增强可以用来增强贵金属颗粒附近的发光体的发光强度，金属与发光体的耦合可以改变发光体的辐射速率。贵金属颗粒还可以用来增强分子的拉曼散射、催化化学反应。利用贵金属颗粒的吸收带随环境介质折射率变化而位移的特性可以来进行生物探测。金、银颗粒具有较大散射界面的特性可以用来增强薄膜太阳能电池的光吸收。
电介质/贵金属核壳结构是一种非常重要的具有等离子共振特性的复合结构。这种结构利用电介质微球如二氧化硅球、聚苯乙烯球等作为支撑模板，可得到尺寸均一，分散性好的核壳颗粒。核壳消光峰位受金、银壳层内外径大小、环境折射率大小等因素控制，核壳的吸收峰可以从整个可见区调节到近红外区，且具有很好的散射特性。已经有研究者报道，通过调节二氧化硅球尺寸大小和球表面金层厚度，来调节二氧化硅/金核壳的光学消光性质，而且金的核壳结构已经被用在增强染料发光、增强分子拉曼散射、热疗、生物探测等等方面。银比金更便宜，而且银核壳的峰位可调节到比金核壳更短波长的区域。二氧化硅/银核壳结构的制备也已经有一些报道，但存在表面银层不够致密，颗粒易团聚，核壳结构的吸收峰难以调节，制备方法复杂等缺点，大大限制了二氧化硅/银核壳结构的应用。
发明内容
本发明提供一种制备单分散的，银层致密、均匀、厚度可调的二氧化硅-银核壳结构的方法。
一种PVP辅助制备二氧化硅/银核壳结构颗粒的方法，包括以下步骤：
1)在直径为100-1000纳米的二氧化硅球表面用超声辅助成核的方法，生长一层银纳米颗粒，然后离心分散至乙醇中；
2)将银纳米颗粒修饰的二氧化硅球分散在聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)的水溶液中，在搅拌情况下，加入硝酸银和甲醛，然后加氨水，搅拌5分钟以上；
3)用去离子水离心沉积加超声分散循环清洗，去除反应残余物，得到单分散二氧化硅/银核壳结构胶体溶液。
步骤2)得到的溶液中SiO2质量浓度为10-5-10-4，PVP质量浓度为0.2％-5％，硝酸银的浓度为0.2-2摩尔/升，甲醛质量浓度为0.03％-0.06％，氨水的质量浓度为0.05％-0.1％。
所述的步骤1)的具体方法为：将粒径均匀的二氧化硅球超声分散到水中，加入氯化亚锡的稀盐酸溶液搅拌30分钟以上，二氧化硅球表面吸附上一层亚锡离子，离心清洗，重新分散到水中；在超声条件下，将亚锡离子敏化过的二氧化硅球液加入到0.2-0.4摩尔/升的银氨溶液中，反应15-30分钟，然后，离心分散至乙醇中。
本发明中单分散二氧化硅球可以通过“斯托布
方法”制备，各种药品和试剂都是通过市售获得。
本发明先用亚锡离子还原，在二氧化硅球表面形成银核心，后续银的生长就优先在核心上进行。由于PVP的稳定作用，得到的核壳颗粒分散性好。本发明的方法通过硝酸银的相对加入量，可以得到不同厚度的致密银层的二氧化硅/银核壳结构，从而呈现不同的光学消光特性。二氧化硅球体尺寸均一，决定了核壳颗粒的尺寸均一性，本发明所得核壳颗粒可用作光子晶体的基元，还可以用来增强拉曼散射、增强染料发光、催化化学反应。
附图说明
图1(a)为实施例1制得的样品a的透射电镜照片；
图1(b)为实施例1制得的样品b的透射电镜照片；
图1(c)为实施例1制得的样品c的透射电镜照片；
图2为实施例1的二氧化硅/银核壳颗粒的场发射扫描电镜照片；
图3的样品a、b、c的紫外-可见消光谱；
图4为实施例1二氧化硅/银核壳颗粒的XRD图。
具体实施方式
实施例1：
直径为300nm的二氧化硅球0.1克加10毫升水超声分散20分钟，加入到10毫升3％的SnCl2·2H2O的稀盐酸溶液(加100微升37％浓盐酸)中搅拌30分钟，用去离子水离心清洗5次，分散到5毫升水中。在超声条件下，将该球液加入0.35摩尔/升的银氨溶液15毫升中反应20分钟，二氧化硅球表面生长一层小的银颗粒，离心清洗分散至10毫升乙醇中。1克PVP加220毫升水搅拌溶解，加入1摩尔/升硝酸银水溶液0.5毫升，此溶液配等量的3份，分别加入表面有小的银颗粒的二氧化硅球溶液0.2毫升，0.4毫升，0.8毫升，然后加入甲醛0.2毫升，氨水0.4毫升，反应2小时，用去离子水离心沉积加超声分散循环清洗，得到银层厚度不同(约20-50纳米)的二氧化硅/银核壳颗粒的水溶液，分别记为样品a，b，c。
样品a，b，c的透射电镜图片如图1(a)、图1(b)、图1(c)所示，由图可见不同厚度的银层包覆在二氧化硅球表面。
图2是用场发射扫描电镜观察二氧化硅/银核壳结构，从图中可以看出银均匀的包覆在二氧化硅球表面。
对所得产物做XRD测试其晶体结构，如图3所示，二氧化硅球表面为面心立方结构的单质银。
不同厚度二氧化硅/银核壳颗粒的水溶液的消光谱如图4所示，可见银层厚度不同，消光峰位不同。
实施例2：
直径为1000纳米的二氧化硅球0.1克加10毫升水超声分散20分钟，加入到10毫升3％的SnCl2·2H2O的稀盐酸溶液(加100微升37％浓盐酸)中搅拌30分钟，用去离子水离心清洗5次，分散到5毫升水中。在超声条件下，将该球液加入0.35摩尔/升的银氨溶液15毫升中反应20分钟，二氧化硅球表面生长一层小的银颗粒，离心清洗分散至10毫升乙醇中。1克PVP加220毫升水搅拌溶解，加入1摩尔/升硝酸银水溶液0.5毫升，此溶液配等量的3份。分别加入表面有小的银颗粒的二氧化硅球溶液0.2毫升，0.4毫升，0.8毫升，然后加入甲醛0.2毫升，氨水0.4毫升，反应2小时，用去离子水离心沉积加超声分散循环清洗，得到银层厚度不同的二氧化硅/银核壳颗粒的水溶液。
实施例3：
直径为300纳米的二氧化硅球0.1克加10毫升水超声分散20分钟，加入到10毫升3％的SnCl2·2H2O的稀盐酸溶液(加100微升37％浓盐酸)中搅拌30分钟，用去离子水离心清洗5次，分散到5毫升水中。在超声条件下，将该球液加入0.35摩尔/升的银氨溶液15毫升中反应20分钟，二氧化硅球表面生长一层小的银颗粒，离心清洗分散至10毫升乙醇中。0.5克PVP加220毫升水搅拌溶解，加入1摩尔/升硝酸银水溶液0.5毫升，此溶液配等量的3份。分别加入表面有小的银颗粒的二氧化硅球溶液0.2毫升，0.4毫升，0.8毫升，然后加入甲醛0.2毫升，氨水0.4毫升，反应2小时，用去离子水离心沉积加超声分散循环清洗，得到银层厚度不同的二氧化硅/银核壳颗粒的水溶液。
实施例4：
直径为300纳米的二氧化硅球0.1克加10毫升水超声分散20分钟，加入到10毫升3％的SnCl2·2H2O的稀盐酸溶液(加100微升37％浓盐酸)中搅拌30分钟，用去离子水离心清洗5次，分散到5毫升水中。在超声条件下，将该球液加入0.35摩尔/升的银氨溶液15毫升中反应20分钟，二氧化硅球表面生长一层小的银颗粒，离心清洗分散至10毫升乙醇中。0.5克PVP加220毫升水搅拌溶解，加入1摩尔/升硝酸银水溶液0.5毫升，此溶液配等量的3份。分别加入表面有小的银颗粒的二氧化硅球溶液0.2毫升，0.4毫升，0.8毫升，然后加入甲醛0.4毫升，氨水0.8毫升，反应2小时，用去离子水离心沉积加超声分散循环清洗，得到银层厚度不同的二氧化硅/银核壳颗粒的水溶液。
实施例5：
直径为300纳米的二氧化硅球0.1克加10毫升水超声分散20分钟，加入到10毫升3％的SnCl2·2H2O的稀盐酸溶液(加100微升37％浓盐酸)中搅拌30分钟，用去离子水离心清洗5次，分散到5毫升水中。在超声条件下，将该球液加入0.35摩尔/升的银氨溶液15毫升中反应20分钟，二氧化硅球表面生长一层小的银颗粒，离心清洗分散至10毫升乙醇中。1克PVP加220毫升水搅拌溶解，加入1摩尔/升硝酸银水溶液0.5毫升，此溶液配等量的3份。分别加入表面有小的银颗粒的二氧化硅球溶液0.2毫升，0.4毫升，0.8毫升，然后加入甲醛0.4毫升，氨水0.8毫升，反应1小时，用去离子水离心沉积加超声分散循环清洗，得到银层厚度不同的二氧化硅/银核壳颗粒的水溶液。
Claims (3)
1.PVP辅助制备二氧化硅/银核壳结构颗粒的方法，其特征是包括以下步骤：
1)在直径为100-1000纳米的二氧化硅球表面用超声辅助成核的方法，生长一层银纳米颗粒，离心分散至乙醇中；
2)将银纳米颗粒修饰的二氧化硅球分散在聚乙烯基吡咯烷酮的水溶液中，在搅拌情况下，加入适量硝酸银、甲醛，然后加氨水，搅拌5分钟以上；
3)用去离子水离心沉积加超声分散循环清洗，去除反应残余物，得到单分散二氧化硅/银核壳结构胶体溶液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：以步骤2)反应后的溶液计，SiO2的加入量为溶液总重量的10-5-10-4，聚乙烯基吡咯烷酮的加入量为溶液总重量的0.1％-5％，甲醛的加入量为溶液总重量的0.03％-0.06％，氨水的加入量为溶液总重量的0.05％-0.1％，硝酸银的加入量为0.2-2毫摩尔/升。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤1)的具体方法为：将粒径均匀的二氧化硅球超声分散到水中，加入氯化亚锡的稀盐酸溶液搅拌30分钟以上，离心清洗，重新分散到水中；在超声条件下，将亚锡离子敏化过的二氧化硅球液加入到0.2-0.4摩尔/升的银氨溶液中，反应15-30分钟，然后，离心分散至乙醇中。
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