CN102709537B - 一种锂离子电池硅银复合负极材料的制备方法及反应釜 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工材料制备方法技术领域，特别涉及一种锂离子电池硅银复合负极材料的制备方法及反应釜。该方法以氨水为络合剂配置银氨溶液，葡萄糖为还原剂，在特别设计的反应釜中反应，通过严格控制反应温度、PH值，还原硝酸银，实现银在硅粉颗粒表面均匀致密的包覆，获得一种锂离子电池硅银复合负极材料。本发明生产工艺简单，不使用任何复杂设备，反应都是在常温常压下进行，容易实现工业化生产；本发明在一定程度上抑制硅粉的体积膨胀，提高电池的可逆容量，改善了循环性能；本发明提高了硅的电导率，在充放电过程中抑制了硅的粉化，提高硅基负极材料的性能；本发明可以使得硅银复合负极材料实现大电流充放电，同时提高该材料的振实密度。
Description
技术领域
本发明属于化工材料制备方法技术领域，特别涉及一种锂离子电池硅银复合负极材料的制备方法及反应釜。
背景技术
自1991年SONY公司商业化生产锂离子电池以来，锂离子电池已成为便携式电子设备不可或缺的部分。同时，受全球石油储量和环境的压力，近年来世界各国都在竞相发展混合动力汽车和纯电动汽车，以取代传统的燃油汽车。因此，社会对锂离子电池的需求促进了锂离子电池研究的不断深入。
目前，商业化的锂离子电池采用石墨作为负极材料，其来源丰富，工作电压平稳，但理论容量仅有372 mAh/g。为提高负极材料的比容量，作为锂离子电池负极材料的Si具有最高的理论比容量（4212 mAh/g），是地壳中储量仅次于氧的元素。但是，硅的电导率较低，并且在充放电过程中存在高达300 %的体积膨胀。这导致颗粒的粉化，进而与导电剂分离，从集流体上剥离，降低了Si基负极材料的循环性能，因此制约了Si基负极材料的商业化应用。
目前为解决硅负极材料粉化和电导率差等问题所采取的方法主要为制造一维硅纳米线或二维硅纳米薄膜，或者是制造多孔材料，这都需要利用大型、昂贵的设备，并且制作工艺繁杂，难于实现产业化应用。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供了一种锂离子电池硅银复合负极材料的制备方法及反应釜。
一种锂离子电池硅银复合负极材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：
（1）前处理：将硅粉颗粒加入到丙酮溶液中，加超声洗涤20分钟~40分钟，然后加入浓度为0.1 mol/L~0.3 mol/L的氢氧化钠溶液或者是浓度为0.1 mol/L~0.3 mol/L的氢氟酸溶液中，磁力搅拌1小时，然后抽滤洗涤，直至溶液为中性；
（2）按比例称取相应质量的AgNO3，其中AgNO3中Ag的质量为硅粉颗粒质量的25%~50%，溶于0.5 mol/L~2 mol/L的氨水溶液中，磁力搅拌至溶液澄清；
（3）配置质量分数为1%~10%的葡萄糖溶液，再加入质量为葡萄糖溶液质量10%的酒石酸，再加入无水乙醇，加水混合配制成还原溶液，其中加入无水乙醇的体积为还原溶液的体积的10%；
（4）将蒸馏水和氨水配置成母液，母液的浓度为0.5 mol/L~2 mol/L，置于反应釜中，把硅粉颗粒加入到母液中控制反应釜温度为0 ℃~20 ℃，开始机械搅拌；
（5）将步骤（2）和步骤（3）中所得到的溶液同时缓慢滴加到步骤（4）中所得到的母液中，滴加完成后，调节溶液pH值为9.5~10.5，控制反应釜温度为0 ℃~20 ℃，继续机械搅拌反应1小时~2小时；
（6）反应结束后，将步骤（5）中所得到的产物用离心机离心，取出下层沉淀，加水稀释，抽滤并洗涤，直至溶液澄清；再将沉淀放入120 ℃烘箱中干燥12小时；
（7）将步骤（6）中所得到的产物在氮气保护条件下，在700 ℃~800 ℃温度下烧结，得到一种锂离子电池硅银复合负极材料。
所述硅粉颗粒的粒径为30 nm~300 nm。
所述步骤（4）或步骤（5）中搅拌速度为1000 r/min~2000 r/min。
所述步骤（5）中滴加速度为0.5 ml/min~2 ml/min。
所述步骤（6）中离心机转速为4000 r/min~5000 r/min。
所述步骤（6）中离心时间为5分钟~10分钟。
所述步骤（7）中烧结时间为2小时~5小时。
一种锂离子电池硅银复合负极材料的制备方法中所使用的反应釜，其特征在于：该反应釜包括釜体、密封釜盖、pH计、2个进料管、挡板、控温水浴层和热电偶；
其中所述釜体上设置密封釜盖，釜体外侧设置一层控温水浴层，控温水浴层一侧下部设置一个水浴进水口，另一侧上部设置一个水浴出水口，釜体内部设置一层圆柱形挡板；pH计和热电偶分别通过密封釜盖伸入釜体内部，其下端均位于釜体内上部；2个进料管分别通过密封釜盖伸入釜体内部，其下端均位于釜体内下部；密封釜盖中部上方设置1个电机，其上连接搅拌杆，搅拌杆通过密封釜盖中部伸入釜体内部，其下端均位于釜体内下部，在釜体内部搅拌杆上等距均匀设置3对搅拌桨。
本发明的有益效果为：
本发明生产工艺简单，不使用任何复杂设备，反应都是在常温常压下进行，容易实现工业化生产。
本发明通过控制结晶工艺在纳米硅颗粒表面均匀的包覆一层金属银，通过进一步的烧结使硅银结合更为致密，并使银层收缩产生微孔。从而在一定程度上抑制硅粉的体积膨胀，提高电池的可逆容量，改善了循环性能。
为解决Si的电导率低和充放电过程中的粉化问题，本发明采用了降低硅颗粒粒径至纳米级、并在硅表面均匀包覆一层致密的金属银层以制成硅核银壳复合材料的方法。其中，制备硅银复合材料能够利用银金属良好的导电性和延展性提高硅的电导率，在充放电过程中起到骨架支撑作用以抑制硅的粉化，提高硅基负极材料的性能。
通过包覆银层提高硅负极材料的电导率可以使得硅银复合负极材料实现大电流充放电；同时通过制备球形材料以实现提高该材料的振实密度。
附图说明
图1为一种锂离子电池硅银复合负极材料制备的反应釜的结构示意图。
图2为实施例1所制备的硅银复合负极材料的XRD图。
图3为实施例2所制备的硅银复合负极材料在锂离子电池中的充放电循环性能图。
图中标号：1-电机；2- pH计；3-进料管；4-挡板；5-搅拌桨；6-控温水浴层；7-热电偶。
具体实施方式
本发明提供了一种锂离子电池硅银复合负极材料的制备方法及反应釜，下面结合具体实施方式和附图对本发明做进一步说明。
实施例1
一种锂离子电池硅银复合负极材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）前处理：取粒径为80 nm的硅粉颗粒1 g，加入到丙酮溶液中，洗涤20分钟，抽滤，然后加入0.1 mol/L的NaOH溶液50 ml，磁力搅拌1小时，抽滤洗涤，直至溶液为中性；
（2）称取1 g AgNO3，溶于浓度为1 mol/L的氨水中，磁力搅拌至溶液澄清；
（3）取6 g葡萄糖溶液，再加入0.6 g酒石酸，12.5 ml无水乙醇，加水混合配制成125 ml还原溶液；
（4）将蒸馏水和氨水配置成1 L浓度为1 mol/L的母液，控制反应釜温度为10 ℃，把硅粉颗粒加入母液中，调整机械搅拌速度为1100r/min，开始机械搅拌；
（5）将步骤（2）和步骤（3）中所得到的溶液同时缓慢滴加到步骤（4）中所得到的母液中，滴速为0.5 ml/min，控制反应釜温度为10℃，机械搅拌速度为1100 r/min，滴加完成后，调整溶液pH值为10.0，继续机械搅拌反应1小时；
（6）反应结束后，将步骤（5）中所得到的产物用离心机以5000 r/min的转速离心10分钟，取出下层沉淀，加水稀释，抽滤并洗涤，直至溶液澄清；再将沉淀放入120 ℃烘箱中干燥12小时；
（7）将步骤（6）中所得到的产物在氮气保护条件下，在800 ℃烧结2个小时，得到一种硅银复合负极材料。
该方法采用如图1所示的反应釜进行机械搅拌反应，该反应釜包括釜体、密封釜盖、pH计2、2个进料管3、挡板4、控温水浴层6和热电偶7；
其中所述釜体上设置密封釜盖，釜体外侧设置一层控温水浴层6，控温水浴层6一侧下部设置一个水浴进水口，另一侧上部设置一个水浴出水口，釜体内部设置一层圆柱形挡板4；pH计2和热电偶7分别通过密封釜盖伸入釜体内部，其下端均位于釜体内上部；2个进料管3分别通过密封釜盖伸入釜体内部，其下端均位于釜体内下部；密封釜盖中部上方设置1个电机1，其上连接搅拌杆，搅拌杆通过密封釜盖中部伸入釜体内部，其下端均位于釜体内下部，在釜体内部搅拌杆上等距均匀设置3对搅拌桨5。
其中控温水浴层6通过水浴控制反应釜温度，通过进料管3进料；电机1通过搅拌杆带动搅拌桨5转动来对反应釜内溶液进行搅拌，使其充分混合；通过挡板4控制反应釜内溶液搅拌稳定，混合充分；通过pH计2测定反应釜内溶液的pH值，通过热电偶7测定反应釜内溶液的温度；通过密封釜盖使反应釜密封。
实施例2
一种锂离子电池硅银复合负极材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）前处理：取粒径为300 nm的硅粉颗粒1 g，加入到丙酮溶液中，洗涤40分钟，抽滤，然后加入0.2 mol/L的HF溶液100 ml，磁力搅拌1小时，抽滤洗涤，直至溶液为中性；
（2）称取1 g AgNO3，溶于浓度为2 mol/L的氨水中，用磁力搅拌至溶液澄清；
（3）取10 g葡萄糖溶液，再加入1 g酒石酸，20 ml无水乙醇，加水混合配制成200 ml还原溶液；
（4）将蒸馏水和氨水配置成1 L2 mol/L的母液，控制反应釜温度为15 ℃，把硅粉颗粒加入到母液中，调整机械搅拌速度为1800 r/min；
（5）将步骤（2）和步骤（3）中所得到的溶液同时缓慢滴加到步骤（4）中所得到的母液中，滴速为1 ml/min，控制反应釜温度为10 ℃，机械搅拌速度为1800 r/min，滴加完成后，调节溶液pH值为10.5，继续机械搅拌反应2小时；
（6）反应结束后，将步骤（5）中所得到的产物用离心机以4000 r/min的转速离心5分钟，取出下层沉淀，加水稀释，抽滤并洗涤，直至溶液澄清；再将沉淀放入120 ℃烘箱中干燥12小时；
（7）将步骤（6）中所得到的产物在氮气保护条件下，在750 ℃烧结3个小时，得到一种硅银复合负极材料。
该方法所采用的反应釜及其操作方法与实施例1相同。
Claims (8)
1.一种锂离子电池硅银复合负极材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：
（1）前处理：将硅粉颗粒加入到丙酮溶液中，加超声洗涤20分钟～40分钟，然后加入浓度为0.1mol/L～0.3mol/L的氢氧化钠溶液或者是浓度为0.1mol/L～0.3mol/L的氢氟酸溶液中，磁力搅拌1小时，然后抽滤洗涤，直至溶液为中性；
（2）按比例称取相应质量的AgNO3，其中AgNO3中Ag的质量为硅粉颗粒质量的25%～50%，溶于0.5mol/L～2mol/L的氨水溶液中，磁力搅拌至溶液澄清；
（3）配置质量分数为1%～10%的葡萄糖溶液，再加入质量为葡萄糖溶液质量10%的酒石酸，再加入无水乙醇，加水混合配制成还原溶液，其中加入无水乙醇的体积为还原溶液的体积的10%；
（4）将蒸馏水和氨水配置成母液，母液的浓度为0.5mol/L～2mol/L，置于反应釜中，把硅粉颗粒加入到母液中控制反应釜温度为0℃～20℃，开始机械搅拌；
（5）将步骤（2）和步骤（3）中所得到的溶液同时缓慢滴加到步骤（4）中所得到的母液中，滴加完成后，调节溶液pH值为9.5～10.5，控制反应釜温度为0℃～20℃，继续机械搅拌反应1小时～2小时；
（6）反应结束后，将步骤（5）中所得到的产物用离心机离心，取出下层沉淀，加水稀释，抽滤并洗涤，直至溶液澄清；再将沉淀放入120℃烘箱中干燥12小时；
（7）将步骤（6）中所得到的产物在氮气保护条件下，在700℃～800℃温度下烧结，得到一种锂离子电池硅银复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池硅银复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述硅粉颗粒的粒径为30nm～300nm。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池硅银复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）或步骤（5）中搅拌速度为1000r/min～2000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池硅银复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中滴加速度为0.5ml/min～2ml/min。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池硅银复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中离心机转速为4000r/min～5000r/min。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池硅银复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中离心时间为5分钟～10分钟。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池硅银复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中烧结时间为2小时～5小时。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池硅银复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述反应釜包括釜体、密封釜盖、pH计（2）、2个进料管（3）、挡板（4）、控温水浴层（6）和热电偶（7）；
其中所述釜体上设置密封釜盖，釜体外侧设置一层控温水浴层（6），控温水浴层（6）一侧下部设置一个水浴进水口，另一侧上部设置一个水浴出水口，釜体内部设置一层圆柱形挡板（4）；pH计（2）和热电偶（7）分别通过密封釜盖伸入釜体内部，其下端均位于釜体内上部；2个进料管（3）分别通过密封釜盖伸入釜体内部，其下端均位于釜体内下部；密封釜盖中部上方设置1个电机（1），其上连接搅拌杆，搅拌杆通过密封釜盖中部伸入釜体内部，其下端均位于釜体内下部，在釜体内部搅拌杆上等距均匀设置3对搅拌桨（5）。
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