CN115592126B - 一种采用非金属诱导剂制备银粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用非金属诱导剂制备银粉的方法，属于贵金属粉体制备技术领域。本发明公开的方法采用通过无水乙醇、氨水和正硅酸乙酯制备得到的非金属诱导剂，配合液相还原法，最终得到了具有合适粒径的银粉。在整个制备过程中，在液相还原过程中引入一定尺寸球形非金属诱导剂，随着还原剂的不断加入，银源迅速被还原剂还原产生银晶，银晶以诱导剂为模板，通过异相成核，生成大小一定的银核，随着反应进一步进行，银核逐步长大，生成银粉。该方法所得银粉粒径大小合适，重复性好，粒度均一，可以有效解决工业生产过程中出现的批次不稳定问题。
Description
技术领域
本发明属于贵金属粉体制备技术领域，具体涉及一种采用非金属诱导剂制备银粉的方法。
背景技术
由于不可再生能源的日渐枯竭，太阳能作为可再生能源受到广泛关注，将太阳能转换为电能的装置为太阳能电池，目前应用最广泛的是晶硅太阳能电池，晶硅太阳能电池正面银浆对电池的光电转换效率起决定性的作用。太阳能正面银浆主要由银粉、玻璃粉和有机载体组成，其中银粉含量超过80％，因此工业上生产出稳定、合格的银粉就显得尤为重要。工业上一般采用液相还原法制备银粉，影响液相反应的因素有很多，因此大规模工业生产银粉重复性较差，存在批次不稳定的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种采用非金属诱导剂制备银粉的方法，用以解决现有制备方法存在银粉粒径大小不均一、生产批次不稳定的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种采用非金属诱导剂制备银粉的方法，包括以下步骤：
S1：将无水乙醇、氨水和超纯水混合进行反应，得到反应溶液，在反应溶液中加入正硅酸乙酯，得到非金属诱导剂；
S2：将还原剂溶液和表面活性剂混合，随后加入非金属诱导剂，得到混合溶液；
S3：将含银溶液滴加到混合溶液中进行反应得到反应产物，将反应产物进行过滤、干燥，得到银粉。
进一步地，S1中，所述反应温度为20-50℃；在恒速搅拌的条件下，在反应溶液中加入正硅酸乙酯。
进一步地，S1中，所述无水乙醇、氨水、超纯水和正硅酸乙酯的用量比为(154～860)g：(34～204)g：(70～360)g：(20～208)g。
进一步地，S2中，所述还原剂溶液、表面活性剂和非金属诱导剂的质量比为(132～800)：(50～200)：(1～5)；所述还原剂溶液为抗坏血酸溶液、水合肼溶液或甲醛溶液中的一种或多种；所述表面活性剂为聚乙烯醇、油胺、司班60，吐温80、三乙醇胺、硬脂酸钠、硬脂酸、油酸钠、聚氧乙烯山梨醇或失水山梨醇月桂酸酯。
进一步地，所述抗坏血酸溶液的浓度为132-793g/L，所述水合肼溶液的浓度为38-225g/L，所述甲醛溶液的浓度为22.5-135g/L。
进一步地，S3中，所述含银溶液滴和还原剂溶液的用量比为(130～200)：(132～800)。
进一步地，S3中，所述含银溶液的浓度为85-510g/L，所述含银溶液为硝酸银溶液或硫酸银溶液。
进一步地，S3中，采用单向蠕动泵，在0.1-0.5kr/min的匀速搅拌下，将含银溶液滴加到混合溶液中进行反应；所述滴加的时间为15-60min。
进一步地，S3中，所述反应的时间为15-45℃；反应结束后，继续搅拌0.5-2h，进行过滤、干燥，得到银粉。
进一步地，S3中，所述干燥是在冷冻干燥箱中冷冻干燥12～24h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种采用非金属诱导剂制备银粉的方法，采用通过无水乙醇、氨水和正硅酸乙酯制备得到的非金属诱导剂，配合液相还原法，最终得到了具有合适粒径的银粉。在整个制备过程中，在液相还原过程中引入一定尺寸球形非金属诱导剂，随着还原剂的不断加入，银源迅速被还原剂还原产生银晶，银晶以诱导剂为模板，在其表面通过异相成核，根据诱导剂大小生成相应大小的银核，随着反应进一步进行，银核逐步长大，生成银粉。该方法所得银粉粒径大小合适，重复性好，粒度均一，可以有效解决工业生产过程中出现的批次不稳定问题。采用方法可以获得粒度均一银粉，粒径在D50:0.5-2.0μm之间，粒径适宜，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的非金属诱导剂的电镜图；
图2为实施例1制备得到的银粉的粒径分布图；
图3为实施例1制备得到的银粉的电镜图；
图4为实施例2制备得到的银粉的粒径分布图；
图5为实施例2制备得到的银粉的电镜图；
图6为对比例1制备得到的银粉的粒径分布图；
图7为对比例1制备得到的银粉的电镜图；
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
实施例1
一种采用非金属诱导剂制备银粉的方法，包括以下步骤：
S1：将406g无水乙醇、70g氨水分别加入360g超纯水中，在40℃下进行反应，得到反应溶液，在恒速搅拌中加入41.6g正硅酸乙酯(TEOS)，继续搅拌4h，然后离心，浓缩，得到非金属诱导剂；
S2：将233g的抗坏血酸加入1L超纯水中，得到质量浓度为233g/L的抗坏血酸溶液；将800g抗坏血酸溶液、100g聚乙烯醇、和5g吐温80混合，搅拌均匀，使用恒温水浴锅加热至20℃备用，随后加入3g非金属诱导剂，得到混合溶液；
S3：将300g硝酸银加入1L超纯水中，不断搅拌使其溶解，使用恒温水浴锅加热至20℃备用，得到硝酸银溶液；在均匀搅拌的情况下，使用蠕动泵将1300g硝酸银溶液匀速加入混合溶液中，滴加时间为45min进行反应，溶液滴加完后，继续搅拌1h，然后过滤，使用冷冻干燥箱冷冻干燥12h，得到银粉。
实施例2
一种采用非金属诱导剂制备银粉的方法，包括以下步骤：
S1：将154g无水乙醇、34g氨水分别加入160g超纯水中，在20℃下进行反应，得到反应溶液，在恒速搅拌中加入20g正硅酸乙酯(TEOS)，继续搅拌4h，然后离心，浓缩，得到非金属诱导剂；
S2：将225g的水合肼加入1L超纯水中，得到质量浓度为225g/L的水合肼溶液；将132g水合肼溶液、100g油胺、100g硬脂酸钠混合，搅拌均匀，使用恒温水浴锅加热至20℃备用，随后加入5g非金属诱导剂，得到混合溶液；
S3：将510g硝酸银加入1L超纯水中，不断搅拌使其溶解，使用恒温水浴锅加热至15℃备用，得到硝酸银溶液；在均匀搅拌的情况下，使用蠕动泵将200g硝酸银溶液匀速加入混合溶液中，滴加时间为60min进行反应，溶液滴加完后，继续搅拌0.5h，然后过滤，使用冷冻干燥箱冷冻干燥12h，得到银粉。
实施例3
一种采用非金属诱导剂制备银粉的方法，包括以下步骤：
S1：将860g无水乙醇、204g氨水分别加入70g超纯水中，在50℃下进行反应，得到反应溶液，在恒速搅拌中加入108g正硅酸乙酯(TEOS)，继续搅拌4h，然后离心，浓缩，得到非金属诱导剂；
S2：将800g质量浓度为22.5g/L的甲醛溶液、25g司班60、25g硬脂酸混合，搅拌均匀，使用恒温水浴锅加热至25℃备用，随后加入1g非金属诱导剂，得到混合溶液；
S3：将85g硝酸银加入1L超纯水中，不断搅拌使其溶解，使用恒温水浴锅加热至45℃备用，得到硝酸银溶液；在均匀搅拌的情况下，使用蠕动泵将150g硝酸银溶液匀速加入混合溶液中，滴加时间为15min进行反应，溶液滴加完后，继续搅拌2h，然后过滤，使用冷冻干燥箱冷冻干燥24h，得到银粉。
实施例4
一种采用非金属诱导剂制备银粉的方法，包括以下步骤：
S1：将760g无水乙醇、135g氨水分别加入250g超纯水中，在50℃下进行反应，得到反应溶液，在恒速搅拌中加入208g正硅酸乙酯(TEOS)，继续搅拌4h，然后离心，浓缩，得到非金属诱导剂；
S2：将365g质量浓度为135g/L的甲醛溶液、150g三乙醇胺、30g聚氧乙烯山梨醇混合，搅拌均匀，使用恒温水浴锅加热至25℃备用，随后加入1g非金属诱导剂，得到混合溶液；
S3：将400g硝酸银加入1L超纯水中，不断搅拌使其溶解，使用恒温水浴锅加热至45℃备用，得到硝酸银溶液；在均匀搅拌的情况下，在0.1kr/min的匀速搅拌下，使用蠕动泵将180g硝酸银溶液匀速加入混合溶液中，滴加时间为50min进行反应，溶液滴加完后，继续搅拌2h，然后过滤，使用冷冻干燥箱冷冻干燥15h，得到银粉。
实施例5
一种采用非金属诱导剂制备银粉的方法，包括以下步骤：
S1：将233g无水乙醇、106g氨水分别加入80g超纯水中，在25℃下进行反应，得到反应溶液，在恒速搅拌中加入108g正硅酸乙酯(TEOS)，继续搅拌4h，然后离心，浓缩，得到非金属诱导剂；
S2：将365g质量浓度为132g/L的抗坏血酸溶液、150g油酸钠、30g失水山梨醇月桂酸酯混合，搅拌均匀，使用恒温水浴锅加热至25℃备用，随后加入4g非金属诱导剂，得到混合溶液；
S3：将400g硝酸银加入1L超纯水中，不断搅拌使其溶解，使用恒温水浴锅加热至45℃备用，得到硝酸银溶液；在均匀搅拌的情况下，在0.5kr/min的匀速搅拌下，使用蠕动泵将180g硝酸银溶液匀速加入混合溶液中，滴加时间为50min进行反应，溶液滴加完后，继续搅拌2h，然后过滤，使用冷冻干燥箱冷冻干燥15h，得到银粉。
对比例1
一种银粉的方法，包括以下步骤：
S1：将233g的抗坏血酸加入1L超纯水中，得到质量浓度为233g/L的抗坏血酸溶液；将800g抗坏血酸溶液、100g聚乙烯醇、和5g吐温80混合，搅拌均匀，使用恒温水浴锅加热至20℃备用，随后加入3g非金属诱导剂，得到混合溶液；
S3：将300g硝酸银加入1L超纯水中，不断搅拌使其溶解，使用恒温水浴锅加热至20℃备用，得到硝酸银溶液；在均匀搅拌的情况下，使用蠕动泵将1300g硝酸银溶液匀速加入混合溶液中，滴加时间为45min进行反应，溶液滴加完后，继续搅拌1h，然后过滤，使用冷冻干燥箱冷冻干燥12h，得到银粉。
表1和表2所示为实施例1和实施例1制备得到的银粉的粒径分布数据，表3为对比例1制备得到的银粉的粒径数据，从表中可以看到，采用本方法制备得到的银粉的粒径更加均匀，粒径适宜，粒径大小在D50:0.5-2.0μm之间。
表1实施例1银粉的粒径分布
| 粒径 | D10/μm | D50/μm | D90/μm |
| 数值 | 0.659 | 1.187 | 1.874 |
表2实施例2银粉的粒径分布
表3对比例1银粉的粒径分布
图1为本发明制备的非金属诱导剂的电镜图，从图中可以看到所制非金属诱导剂粒径分布均匀。
图2～图5为实施例1和实施例2的粒径分布图和电镜图，从图中可以看出在降低非金属诱导剂大小和减少其用量时，改变反应物条件，所制银粉粒径D50随着非金属诱导剂尺寸的减小，粒径有所减小，与对比例相比，粒径分布均有所变窄，通过引入诱导剂能够有效控制银粉粒径大小，所制银粉粒径分布较窄。
图6和图7为对比例1图6和图7为对比例1制备得到的银粉的粒径分布图和电镜图，从图中可以看出在相同反应条件下，未添加非金属诱导剂时，所制银粉粒径D50为1.571μm，与添加非金属诱导剂相比，其粒径分布较较宽。
制备得到的银粉的粒径分布图和电镜图，从图中可以看出在相同反应条件下，未添加非金属诱导剂时，所制银粉粒径D50为1.571μm，粒径分布较宽。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种采用非金属诱导剂制备银粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将无水乙醇、氨水和超纯水混合进行反应，得到反应溶液，在反应溶液中加入正硅酸乙酯，得到非金属诱导剂；
S1中，所述无水乙醇、氨水、超纯水和正硅酸乙酯的用量比为（154~860）g：（34~204）g：（70~360）g：（20~208）g；
S2：将还原剂溶液和表面活性剂混合，随后加入非金属诱导剂，得到混合溶液；
S2中，所述还原剂溶液、表面活性剂和非金属诱导剂的质量比为（132~800）：（50~200）：（1~5）；所述还原剂溶液为抗坏血酸溶液、水合肼溶液或甲醛溶液中的一种或多种；所述表面活性剂为聚乙烯醇、油胺、司班60，吐温80、三乙醇胺、硬脂酸钠、硬脂酸、油酸钠、聚氧乙烯山梨醇或失水山梨醇月桂酸酯；
S3：将含银溶液滴加到混合溶液中进行反应得到反应产物，将反应产物进行过滤、干燥，得到银粉；
S3中，所述含银溶液滴和还原剂溶液的质量比为（130~200）：（132~800）；
所述抗坏血酸溶液的浓度为132-793g/L，所述水合肼溶液的浓度为38-225g/L，所述甲醛溶液的浓度为22.5-135g/L；
S3中，所述含银溶液的浓度为85-510g/L，所述含银溶液为硝酸银溶液或硫酸银溶液；
S3中，采用单向蠕动泵，在0.1~0.5 kr/min的匀速搅拌下，将含银溶液滴加到混合溶液中进行反应；所述滴加的频率为2~30ml/min；
S3中，所述反应的温度为15~45℃；反应结束后，继续搅拌0.5~2h，进行过滤、干燥，得到银粉。
2.根据权利要求1所述的一种采用非金属诱导剂制备银粉的方法，其特征在于，S1中，所述反应温度为20~50℃；在恒速搅拌的条件下，在反应溶液中加入正硅酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的一种采用非金属诱导剂制备银粉的方法，其特征在于，S3中，所述干燥是在冷冻干燥箱中冷冻干燥12~24h。
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