CN110919028A - 一种超细不规则型银粉的制备方法 - Google Patents

一种超细不规则型银粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超细不规则型银粉的制备方法，包括以下步骤：步骤1：氧化液配制；步骤2：生成中间体；步骤3：氧化还原反应；步骤4：清洗及过滤；步骤5：分散处理；步骤6：气流粉碎与振动筛分处理。本发明的工艺具有反应稳定，效率高，同时还可以进行大批量的生产。

Description

一种超细不规则型银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种超细不规则型银粉的制备方法。
背景技术
超细银粉是当今新材料工业发展的一个重要领域，现已广泛用于太阳能浆料、电子浆料工业、电子元器件制造、医用和抗菌材料、电磁屏蔽、陶瓷材料、环保材料和涂料等许多领域。随着现在电子元件的精度与性能的提高，对超细银粉的要求也越来越高，尤其对金属粉末的分散性、结晶度等性能指标的更高要求。目前在生产超细银粉的时候会遇到分散性不好，有大量的硬团聚与软团聚现象的出现。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种超细不规则型银粉的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种超细不规则型银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：氧化液配制，称取定量的金属硝酸盐、氯酸盐或硫酸盐中的一种或多种固体溶于去离子水中，保持氧化液中金属离子浓度在0.1～5摩尔/升，充分搅拌至固体完全溶解并保持15～50℃的恒温状态；
步骤2：生成中间体，量取定量的氨水，其浓度在1％～28％或氢氧化钠，其浓度在1％～32％中一种或两种碱性液体向氧化液中加入生成贵金属氧化物或络合物，在加入过程中流量控制在0.1L～100L/Min，充分搅拌，并且保持15～50℃的恒温状态；
步骤3：氧化还原反应，量取定量还原液以定流量加入到氧化液中，其流量控制在0.1L～100L/Min，同时充分搅拌，还原出金属粉体；
步骤4：清洗及过滤，将反应液排入到清洗槽或离心机中，并进行清洗、过滤抽干处理；
步骤5：分散处理，将清洗槽或离心机中的粉体转移至高速分散罐，采用酒精或丙酮作为分散液，同时加入助剂与保护剂进行高速分散，然后抽干或离心脱水送至烘箱烘干，烘干温度控制在40～120℃；
步骤6：气流粉碎与筛分处理，通过气流粉碎处理与振动筛分制得超细不规则银粉，其粒径在0.1～5um，振实在1.5～6.0g/cm3。
优选地，所述的一种超细不规则型银粉的制备方法，所述步骤3中还原液为苯二酚、硼氢化钠、葡萄糖、甲醛、抗坏血酸、水合肼或柠檬酸钠中至少一种或多种，其浓度为0.05～10摩尔/升。
优选地，所述的一种超细不规则型银粉的制备方法，所述步骤3还原液与氧化液中金属离子的摩尔比为0.1～10倍。
优选地，所述的一种超细不规则型银粉的制备方法，所述助剂与保护剂为链吐温TW、烷醇胺A、聚乙烯吡咯酮PVP、聚乙二醇PEG、三乙醇胺TEA、明胶或松油醇等溶胶体的其中至少一种，且所加入的量为金属粉末质量的0.1～50％。
优选地，所述的一种超细不规则型银粉的制备方法，所述步骤6中的气流粉碎的气压力控制在0.5～1.2MPa。
优选地，所述的一种超细不规则型银粉的制备方法，包括以下步骤：
称取1公斤硝酸银溶于7升去离子水中，待完全溶解，然后向其溶液中定量的加入0.56升32％氢氧化钠，流量为0.1L/min，反应生成氧化银；
量取0.17升55％的水合联氨溶液，将其定量的泵入刚生成的氧化银溶液中，流量控制在0.1L/min，待反应完全后，下料清洗抽滤；
最后再用酒精作为分散液，加入10克三乙醇胺为保护剂进行高速分散20分钟，抽干后送至烘箱烘干，烘干温度控制在58℃；
烘干后的粉末再经过气流粉碎，气流粉碎压力在0.6MPa，收集得到不规则的超细银粉结果为，D10在0.1～0.3um，D50在0.3～0.6um，D90在1.1～2.0um，D100≤3um，平均粒径0.4±0.2um，振实密度为2.5±0.5g/cm3。
优选地，所述的一种超细不规则型银粉的制备方法，包括以下步骤：
称取2.5公斤硝酸银溶于20升去离子水中，待完全溶解，然后向其溶液中定量的加入1.5升32％氢氧化钠，流量为0.1L/min，反应生成氧化银；
量取1.37KG的抗坏血酸，溶于15升去离子水中，将其定量的泵入刚生成的氧化银溶液中，流量控制在1L/min，待反应完全后，下料清洗抽滤；
最后再用酒精作为分散液，加入30克吐温TW进行高速分散20分钟，抽干后送至烘箱烘干，烘干温度控制在60℃；
烘干后的粉末再经过气流粉碎，气流粉碎压力在0.6MPa，收集得到不规则的超细银粉结果为，D10在0.2～0.5um，D50在0.4～0.7um，D90在1.1～2.5um，D100≤4um，平均粒径0.6±0.2um，振实密度为3.2±0.5g/cm3。
优选地，所述的一种超细不规则型银粉的制备方法，包括以下步骤：
称取10公斤硝酸银溶于100升去离子水中，待完全溶解，然后向其溶液中定量的加入18升26％氨水，流量为1L/min，反应形成银铵溶液；
量取1.8升55％的水合联氨溶液，将其定量的泵入银铵溶液中，流量控制在0.2L/min，待反应完全后，下料清洗抽滤；
最后再用酒精作为分散液，加入30克聚乙二醇PEG为保护剂进行高速分散20分钟，抽干后送至烘箱烘干，烘干温度控制在60℃；
烘干后的粉末再经过气流粉碎，气流粉碎压力在0.7MPa，收集得到不规则的超细银粉结果为，D10在0.2～0.5um，D50在0.6～1.0um，D90在1.2～3.0um，D100≤5um，平均粒径0.8±0.2um，振实密度为3.8±0.5g/cm3。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明一是先生成稳定性的中间体，然后加入还原剂进行氧化还原反应这样更容易控制反应过程，二是引入助剂与保护剂，在酒精或者丙酮的分散液中进行高速分散，可以提高粉体的分散性，同时在烘干过程中，可以抑制形成硬团聚，三是通过对粉体的气流粉碎处理可以打开一些软团聚，进一步又提高粉体的分散性。本发明的工艺具有反应稳定，效率高，同时还可以进行大批量的生产。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例一所得的超细粉末的SEM电子微观图；
图2是本发明实施例二所得的超细粉末的SEM电子微观图；
图3是本发明实施例三所得的超细粉末的SEM电子微观图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
一种超细不规则型银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：氧化液配制，称取定量的金属硝酸盐、氯酸盐或硫酸盐中的一种或多种固体溶于去离子水中，保持氧化液中金属离子浓度在0.1～5摩尔/升，充分搅拌至固体完全溶解并保持15～50℃的恒温状态；
步骤2：生成中间体，量取定量的氨水，其浓度在1％～28％或氢氧化钠，其浓度在1％～32％中一种或两种碱性液体向氧化液中加入生成贵金属氧化物或络合物，在加入过程中流量控制在0.1L～100L/Min，充分搅拌，并且保持15～50℃的恒温状态；
步骤3：氧化还原反应，量取定量还原液以定流量加入到氧化液中，其流量控制在0.1L～100L/Min，同时充分搅拌，还原出金属粉体；
步骤4：清洗及过滤，将反应液排入到清洗槽或离心机中，并进行清洗、过滤抽干处理；
步骤5：分散处理，将清洗槽或离心机中的粉体转移至高速分散罐，采用酒精或丙酮作为分散液，同时加入助剂与保护剂进行高速分散，然后抽干或离心脱水送至烘箱烘干，烘干温度控制在40～120℃，
步骤6：气流粉碎与筛分处理，通过气流粉碎处理与振动筛分制得超细银粉，其粒径在0.1～5um，振实在1.5～6.0g/cm3。
本发明中所述步骤3中还原液为苯二酚、硼氢化钠、葡萄糖、甲醛、抗坏血酸、水合肼或柠檬酸钠中至少一种或多种，其浓度为0.05～10摩尔/升。
本发明中所述步骤3还原液与氧化液中金属离子的摩尔比为0.1～10倍。
本发明中所述助剂与保护剂为链吐温TW、烷醇胺A、聚乙烯吡咯酮PVP、聚乙二醇PEG、三乙醇胺TEA、明胶或松油醇等溶胶体的其中至少一种，且所加入的量为金属粉末质量的0.1～50％。
本发明中所述步骤6中的气流粉碎的气压力控制在0.5～1.2MPa。
实施例一
如图1所示，所述的一种超细不规则型银粉的制备方法，包括以下步骤：
称取1公斤硝酸银溶于7升去离子水中，待完全溶解，然后向其溶液中定量的加入0.56升32％氢氧化钠，流量为0.1L/min，反应生成氧化银；
量取0.17升55％的水合联氨溶液，将其定量的泵入刚生成的氧化银溶液中，流量控制在0.1L/min，待反应完全后，下料清洗抽滤；
最后再用酒精作为分散液，加入10克三乙醇胺为保护剂进行高速分散20分钟，抽干后送至烘箱烘干，烘干温度控制在58℃；
烘干后的粉末再经过气流粉碎，气流粉碎压力在0.6MPa，收集得到不规则的超细银粉结果为，D10在0.1～0.3um，D50在0.3～0.6um，D90在1.1～2.0um，D100≤3um，平均粒径0.4±0.2um，振实密度为2.5±0.5g/cm3。
实施例二
如图2所示，一种超细不规则型银粉的制备方法，包括以下步骤：
称取2.5公斤硝酸银溶于20升去离子水中，待完全溶解，然后向其溶液中定量的加入1.5升32％氢氧化钠，流量为0.1L/min，反应生成氧化银；
量取1.37KG的抗坏血酸，溶于15升去离子水中，将其定量的泵入刚生成的氧化银溶液中，流量控制在1L/min，待反应完全后，下料清洗抽滤；
最后再用酒精作为分散液，加入30克吐温TW进行高速分散20分钟，抽干后送至烘箱烘干，烘干温度控制在60℃；
烘干后的粉末再经过气流粉碎，气流粉碎压力在0.6MPa，收集得到不规则的超细银粉结果为，D10在0.2～0.5um，D50在0.4～0.7um，D90在1.1～2.5um，D100≤4um，平均粒径0.6±0.2um，振实密度为3.2±0.5g/cm3。
实施例三
如图3所示，一种超细不规则型银粉的制备方法，包括以下步骤：
称取10公斤硝酸银溶于100升去离子水中，待完全溶解，然后向其溶液中定量的加入18升26％氨水，流量为1L/min，反应形成银铵溶液；
量取1.8升55％的水合联氨溶液，将其定量的泵入银铵溶液中，流量控制在0.2L/min，待反应完全后，下料清洗抽滤；
最后再用酒精作为分散液，加入30克聚乙二醇PEG为保护剂进行高速分散20分钟，抽干后送至烘箱烘干，烘干温度控制在60℃；
烘干后的粉末再经过气流粉碎，气流粉碎压力在0.7MPa，收集得到不规则的超细银粉结果为，D10在0.2～0.5um，D50在0.6～1.0um，D90在1.2～3.0um，D100≤5um，平均粒径0.8±0.2um，振实密度为3.8±0.5g/cm3。
本发明至少具有以下优点：
本发明一是先生成稳定性的中间体，然后加入还原剂进行氧化还原反应这样更容易控制反应过程，二是引入助剂与保护剂，在酒精或者丙酮的分散液中进行高速分散，可以提高粉体的分散性，同时在烘干过程中，可以抑制形成硬团聚，三是通过对粉体的气流粉碎处理可以打开一些软团聚，进一步又提高粉体的分散性。本发明的工艺具有反应稳定，效率高，同时还可以进行大批量的生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种超细不规则型银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：氧化液配制，称取定量的金属硝酸盐、氯酸盐或硫酸盐中的一种或多种固体溶于去离子水中，保持氧化液中金属离子浓度在0.1～5摩尔/升，充分搅拌至固体完全溶解并保持15～50℃的恒温状态；
步骤2：生成中间体，量取定量的氨水，其浓度在1％～28％或氢氧化钠，其浓度在1％～32％中一种或两种碱性液体向氧化液中加入生成贵金属氧化物或络合物，在加入过程中流量控制在0.1L～100L/Min，充分搅拌，并且保持15～50℃的恒温状态；
步骤3：氧化还原反应，量取定量还原液以定流量加入到氧化液中，其流量控制在0.1L～100L/Min，同时充分搅拌，还原出金属粉体；
步骤4：清洗及过滤，将反应液排入到清洗槽或离心机中，并进行清洗、过滤抽干处理；
步骤5：分散处理，将清洗槽或离心机中的粉体转移至高速分散罐，采用酒精或丙酮作为分散液，同时加入助剂与保护剂进行高速分散，然后抽干或离心脱水送至烘箱烘干，烘干温度控制在40～120℃；
步骤6：气流粉碎与筛分处理，通过气流粉碎处理与振动筛分制得超细不规则银粉，其粒径在0.1～5um，振实在1.5～6.0g/cm3。
2.根据权利要求1所述的一种超细不规则型银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤3中还原液为苯二酚、硼氢化钠、葡萄糖、甲醛、抗坏血酸、水合肼或柠檬酸钠中至少一种或多种，其浓度为0.05～10摩尔/升。
3.根据权利要求1所述的一种超细不规则型银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤3还原液与氧化液中金属离子的摩尔比为0.1～10倍。
4.根据权利要求1所述的一种超细不规则型银粉的制备方法，其特征在于：所述助剂与保护剂为链吐温TW、烷醇胺A、聚乙烯吡咯酮PVP、聚乙二醇PEG、三乙醇胺TEA、明胶或松油醇等溶胶体的其中至少一种，且所加入的量为金属粉末质量的0.1～50％。
5.根据权利要求1所述的一种超细不规则型银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的气流粉碎的气压力控制在0.5～1.2MPa。
6.根据权利要求1至5中任意一项中所述的一种超细不规则型银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取1公斤硝酸银溶于7升去离子水中，待完全溶解，然后向其溶液中定量的加入0.56升32％氢氧化钠，流量为0.1L/min，反应生成氧化银；
量取0.17升55％的水合联氨溶液，将其定量的泵入刚生成的氧化银溶液中，流量控制在0.1L/min，待反应完全后，下料清洗抽滤；
最后再用酒精作为分散液，加入10克三乙醇胺为保护剂进行高速分散20分钟，抽干后送至烘箱烘干，烘干温度控制在58℃；
烘干后的粉末再经过气流粉碎，气流粉碎压力在0.6MPa，收集得到不规则的超细银粉结果为，D10在0.1～0.3um，D50在0.3～0.6um，D90在1.1～2.0um，D100≤3um，平均粒径0.4±0.2um，振实密度为2.5±0.5g/cm3。
7.根据权利要求1至5中任意一项中所述的一种超细不规则型银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取2.5公斤硝酸银溶于20升去离子水中，待完全溶解，然后向其溶液中定量的加入1.5升32％氢氧化钠，流量为0.1L/min，反应生成氧化银；
量取1.37KG的抗坏血酸，溶于15升去离子水中，将其定量的泵入刚生成的氧化银溶液中，流量控制在1L/min，待反应完全后，下料清洗抽滤；
最后再用酒精作为分散液，加入30克吐温TW进行高速分散20分钟，抽干后送至烘箱烘干，烘干温度控制在60℃；
烘干后的粉末再经过气流粉碎，气流粉碎压力在0.6MPa，收集得到不规则的超细银粉结果为，D10在0.2～0.5um，D50在0.4～0.7um，D90在1.1～2.5um，D100≤4um，平均粒径0.6±0.2um，振实密度为3.2±0.5g/cm3。
8.根据权利要求1至5中任意一项中所述的一种超细不规则型银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取10公斤硝酸银溶于100升去离子水中，待完全溶解，然后向其溶液中定量的加入18升26％氨水，流量为1L/min，反应形成银铵溶液；
量取1.8升55％的水合联氨溶液，将其定量的泵入银铵溶液中，流量控制在0.2L/min，待反应完全后，下料清洗抽滤；
最后再用酒精作为分散液，加入30克聚乙二醇PEG为保护剂进行高速分散20分钟，抽干后送至烘箱烘干，烘干温度控制在60℃；
烘干后的粉末再经过气流粉碎，气流粉碎压力在0.7MPa，收集得到不规则的超细银粉结果为，D10在0.2～0.5um，D50在0.6～1.0um，D90在1.2～3.0um，D100≤5um，平均粒径0.8±0.2um，振实密度为3.8±0.5g/cm3。
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