TWI508799B - A Method for Synthesis of Silver Powder with Adjustable Particle Size - Google Patents

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可調控粒徑之銀粉合成方法
本發明係關於一種銀粉合成方法，特別係關於一種可調控粒徑之銀粉合成方法。
微細銀粉為導電膠的主要固體成份，而導電膠的應用範圍涵蓋厚膜應用、太陽能電池、感測器、RFID天線及固態發光材料等。習知銀粉之製造方法主要有液相還原法、噴霧法、光還原法及熱分解法等，其中以液相還原法為一般工業化之使用方法。
液相還原法主要由含有銀離子的溶液，在添加保護劑或分散劑的條件下，與還原劑進行適當的混合，以還原析出銀粒子。習知常用的還原劑主要為聯胺(水合肼)及甲醛等物質，然而，使用上述還原劑所獲得的銀粉，經常發生聚集的現象，以致無法獲得高分散性及高振實密度的銀粉。
因此，1990年代之後已有專利提出以混合亞硫酸銨及對苯二酚溶液作為還原劑，如日本特許公開專利特開平8-92612所揭示之「銀粉的製造方法」及特開2001-107101所揭示之「高分散性球狀銀粉末及其製造方法」，兩者在添加上述還原劑之後，成功地製得高分散性的銀粉。
然而，上述方法雖可製造出高分散性的銀粉，卻無法適應性地調控銀粉粒徑大小，故難以滿足現今多樣性的應用需求。
因此，有必要提供一創新且具進步性之可調控粒徑之銀 粉合成方法，以解決上述問題。
本發明提供一種可調控粒徑之銀粉合成方法，包括以下步驟：(a)提供一硝酸銀水溶液；(b)以氨水調整該硝酸銀水溶液之pH值，並使該硝酸銀水溶液轉換成一氨銀錯合物水溶液；(c)添加一粒徑調整劑於該氨銀錯合物水溶液中，該粒徑調整劑選自如下的一種：界面活性劑及鹼性調和劑；以及(d)將一還原溶液傾倒入具有該粒徑調整劑之該氨銀錯合物水溶液中，使其還原析出銀粒子。
本發明係利用界面活性劑及鹼性調和劑作為粒徑調整劑，藉由添加界面活性劑，可增大銀粉粒徑，而添加鹼性調和劑則可縮小銀粉粒徑。因此，本發明之合成方法可依不同需求調控銀粉粒徑。
為了能夠更清楚瞭解本發明的技術手段，而可依照說明書的內容予以實施，並且為了讓本發明所述目的、特徵和優點能夠更明顯易懂，以下特舉較佳實施例，並配合附圖，詳細說明如下。
圖1顯示本發明可調控粒徑之銀粉合成方法流程圖。請參閱圖1之步驟S11，提供一硝酸銀水溶液。在本實施例中，該硝酸銀水溶液的製備方式選自如下的一種：將硝酸銀粉末熔解於純水後再以純水稀釋；及將銀錠溶解於硝酸後再以純水稀釋。較佳地，該硝酸銀水溶液中的硝酸銀濃度為50至200 g/L。
請參閱步驟S12，以氨水調整該硝酸銀水溶液之pH值，並使該硝酸銀水溶液轉換成一氨銀錯合物水溶液。在本實施例中，該氨水的添加量為該硝酸銀水溶液體積的10%至100%。
請參閱步驟S13，添加一粒徑調整劑於該氨銀錯合物水溶液中，該粒徑調整劑選自如下的一種：界面活性劑及鹼性調和劑。在本實施例中，界面活性劑係用以增大銀粉粒徑，而較佳之界面活性劑係為三乙醇胺，其與該硝酸銀水溶液中的硝酸銀之質量比係不大於0.5。鹼性調和劑係用以縮小銀粉粒徑，而較佳之鹼性調和劑係為氫氧化鈉，其與該硝酸銀水溶液中的硝酸銀之質量比係不大於0.3。
請參閱步驟S14，將一還原溶液傾倒入具有該粒徑調整劑之該氨銀錯合物水溶液中，使其還原析出銀粒子。在本實施例中，該還原溶液係以對苯二酚溶解於純水配製而成，且較佳地，該硝酸銀水溶液中的硝酸銀與該還原溶液中的對苯二酚之質量比係為1至5。此外，在本實施例中，合成反應溫度應控制在10至60℃之間。
在步驟S14之後，可對該等銀粒子進行一清洗步驟，其係以乙醇及純水清洗該等銀粒子數次。在該清洗步驟之後，可再進行一烘乾步驟，係將該等銀粒子置於60℃之烘箱中烘烤5小時，以將多餘水分去除。
茲以下列實例予以詳細說明本發明，唯並不意謂本發明僅侷限於此等實例所揭示之內容。
發明例1：
以硝酸銀粉末溶解於純水或銀錠溶解於硝酸後再以純水稀釋的方式，配製硝酸銀濃度為100 g/L的硝酸銀水溶液；加入100 mL的氨水(25%)於上述硝酸銀水溶液中，使其轉換成鹼性氨銀錯合物水溶液；添加5 mL的三乙醇胺(Triethanolamine,TEA)於上述氨銀錯合物水溶液中，並適當地攪拌使其均勻分散；將5 g的對苯二酚溶解於100 mL的純水中，以配製成一還原溶液；以加熱裝置將上述氨銀錯合物水溶液及還原溶液之溫度調整至30℃後，將該還原溶液傾倒入氨銀錯合物水溶液中，待反應5至20分鐘後，移除上層液體，並以乙醇及純水清洗生成之銀粒子數次後，再將銀粒子置於60℃之烘箱中烘烤5小時，即完成發明例1之銀粉製作。請參閱圖2，其係顯示發明例1之銀粉的電子顯微鏡影像。
發明例2：
以硝酸銀粉末溶解於純水或銀錠溶解於硝酸後再以純水稀釋的方式，配製硝酸銀濃度為100 g/L的硝酸銀水溶液；加入50 mL的氨水(25%)於上述硝酸銀水溶液中，使其轉換成鹼性氨銀錯合物水溶液；添加3 mL的三乙醇胺於上述氨銀錯合物水溶液中，並適當地攪拌使其均勻分散；將2 g的對苯二酚溶解於100 mL的純水中，以配製成還原溶液；以加熱裝置將上述氨銀錯合物水溶液及還原溶液之溫度調整至30℃後，將該還原溶液傾倒入氨銀錯合物水溶液中，待反應5至20分鐘後，移除上層液體，並以乙醇及純水清洗生成之銀粒子數次後，再將銀粒子置於60℃之烘箱中烘 烤5小時，即完成發明例2之銀粉製作。請參閱圖3，其係顯示發明例2之銀粉的電子顯微鏡影像。
比較例1：
以硝酸銀粉末溶解於純水或銀錠溶解於硝酸後再以純水稀釋的方式，配製硝酸銀濃度為100 g/L的硝酸銀水溶液；加入10 mL的氨水(25%)於上述硝酸銀水溶液中，使其轉換成鹼性氨銀錯合物水溶液；將5g的對苯二酚溶解於100 mL的純水中，以配製成還原溶液；以加熱裝置將上述氨銀錯合物水溶液及還原溶液之溫度調整至30℃後，將該還原溶液傾倒入氨銀錯合物水溶液中，待反應5至20分鐘後，移除上層液體，並以乙醇及純水清洗生成之銀粒子數次後，再將銀粒子置於60℃之烘箱中烘烤5小時，即完成比較例1之銀粉製作。請參閱圖4，其係顯示比較例1之銀粉的電子顯微鏡影像。
比較例2：
以硝酸銀粉末溶解於純水或銀錠溶解於硝酸後再以純水稀釋的方式，配製硝酸銀濃度為100 g/L的硝酸銀水溶液；加入50 mL的氨水(25%)於上述硝酸銀水溶液中，使其轉換成鹼性氨銀錯合物水溶液；將10 g的對苯二酚溶解於200 mL的純水中，以配製成還原溶液；以加熱裝置將上述氨銀錯合物水溶液及還原溶液之溫度調整至30℃後，將該還原溶液傾倒入氨銀錯合物水溶液中，待反應5至20分鐘後，移除上層液體，並以乙醇及純水清洗生成之銀粒子數次後，再將銀粒子置於60℃之烘箱中烘烤5小時，即完成 比較例2之銀粉製作。請參閱圖5，其係顯示比較例2之銀粉的電子顯微鏡影像。
比較例3：
以硝酸銀粉末溶解於純水或銀錠溶解於硝酸後再以純水稀釋的方式，配製硝酸銀濃度為50 g/L的硝酸銀水溶液；加入50 mL的氨水(25%)於上述硝酸銀水溶液中，使其轉換成鹼性氨銀錯合物水溶液；將5g的對苯二酚溶解於100 mL的純水中，以配製成還原溶液；以加熱裝置將上述氨銀錯合物水溶液及還原溶液之溫度調整至30℃後，將該還原溶液傾倒入氨銀錯合物水溶液中，待反應5至20分鐘後，移除上層液體，並以乙醇及純水清洗生成之銀粒子數次後，再將銀粒子置於60℃之烘箱中烘烤5小時，即完成比較例3之銀粉製作。請參閱圖6，其係顯示比較例3之銀粉的電子顯微鏡影像。
比較例4：
以硝酸銀粉末溶解於純水或銀錠溶解於硝酸後再以純水稀釋的方式，配製硝酸銀濃度為100 g/L的硝酸銀水溶液；加入50 mL的氨水(25%)於上述硝酸銀水溶液中，使其轉換成鹼性氨銀錯合物水溶液；將5g的對苯二酚溶解於100 mL的純水中，以配製成還原溶液；將上述氨銀錯合物水溶液及還原溶液之溫度調整至10℃後，將該還原溶液傾倒入氨銀錯合物水溶液中，待反應5至20分鐘後，移除上層液體，並以乙醇及純水清洗生成之銀粒子數次後，再將銀粒子置於60℃之烘箱中烘烤5小時，即完成比較例4之銀粉製 作。請參閱圖7，其係顯示比較例4之銀粉的電子顯微鏡影像。
比較例5：
以硝酸銀粉末溶解於純水或銀錠溶解於硝酸後再以純水稀釋的方式，配製硝酸銀濃度為100 g/L的硝酸銀水溶液；加入50 mL的氨水(25%)於上述硝酸銀水溶液中，使其轉換成鹼性氨銀錯合物水溶液；將5 g的對苯二酚溶解於100 mL的純水中，以配製成還原溶液；以加熱裝置將上述氨銀錯合物水溶液及還原溶液之溫度調整至60℃後，將該還原溶液傾倒入氨銀錯合物水溶液中，待反應5至20分鐘後，移除上層液體，並以乙醇及純水清洗生成之銀粒子數次後，再將銀粒子置於60℃之烘箱中烘烤5小時，即完成比較例5之銀粉製作。請參閱圖8，其係顯示比較例5之銀粉的電子顯微鏡影像。
發明例3：
以硝酸銀粉末溶解於純水或銀錠溶解於硝酸後再以純水稀釋的方式，配製硝酸銀濃度為100 g/L的硝酸銀水溶液；加入20 mL的氨水(25%)於上述硝酸銀水溶液中，使其轉換成鹼性氨銀錯合物水溶液；添加0.5 g的氫氧化鈉於上述氨銀錯合物水溶液中，並適當地攪拌使其溶解；將5 g的對苯二酚溶解於100 mL的純水中，以配製成還原溶液；以加熱裝置將上述氨銀錯合物水溶液及還原溶液之溫度調整至30℃後，將該還原溶液傾倒入氨銀錯合物水溶液中，待反應5至20分鐘後，移除上層液體，並以乙醇及純水清洗生 成之銀粒子數次後，再將銀粒子置於60℃之烘箱中烘烤5小時，即完成發明例3之銀粉製作。請參閱圖9，其係顯示發明例3之銀粉的電子顯微鏡影像。
發明例4：
以硝酸銀粉末溶解於純水或銀錠溶解於硝酸後再以純水稀釋的方式，配製硝酸銀濃度為100 g/L的硝酸銀水溶液；加入30 mL的氨水(25%)於上述硝酸銀水溶液中，使其轉換成鹼性氨銀錯合物水溶液；添加3.0 g的氫氧化鈉於上述氨銀錯合物水溶液中，並適當地攪拌使其溶解；將5 g的對苯二酚溶解於100 mL的純水中，以配製成還原溶液；以加熱裝置將上述氨銀錯合物水溶液及還原溶液之溫度調整至30℃後，將該還原溶液傾倒入氨銀錯合物水溶液中，待反應5至20分鐘後，移除上層液體，並以乙醇及純水清洗生成之銀粒子數次後，再將銀粒子置於60℃之烘箱中烘烤5小時，即完成發明例4之銀粉製作。請參閱圖10，其係顯示發明例4之銀粉的電子顯微鏡影像。
比較例6：
以硝酸銀粉末溶解於純水或銀錠溶解於硝酸後再以純水稀釋的方式，配製硝酸銀濃度為200 g/L的硝酸銀水溶液；加入30 mL的氨水(25%)於上述硝酸銀水溶液中，使其轉換成鹼性氨銀錯合物水溶液；將5 g的對苯二酚溶解於100 mL的純水中，以配製成還原溶液；以加熱裝置將上述氨銀錯合物水溶液及還原溶液之溫度調整至30℃後，將該還原溶液傾倒入氨銀錯合物水溶液中，待反應5至20分鐘 後，移除上層液體，並以乙醇及純水清洗生成之銀粒子數次後，再將銀粒子置於60℃之烘箱中烘烤5小時，即完成比較例6之銀粉製作。請參閱圖11，其係顯示比較例6之銀粉的電子顯微鏡影像。
比較例7：
以硝酸銀粉末溶解於純水或銀錠溶解於硝酸後再以純水稀釋的方式，配製硝酸銀濃度為100 g/L的硝酸銀水溶液；將5 g的對苯二酚溶解於100 mL的純水中，以配製成還原溶液；以加熱裝置將上述硝酸銀水溶液及還原溶液之溫度調整至30℃後，將該還原溶液傾倒入硝酸銀水溶液中，待反應5至20分鐘後，移除上層液體，並以乙醇及純水清洗生成之銀粒子數次後，再將銀粒子置於60℃之烘箱中烘烤5小時，即完成比較例7之銀粉製作。請參閱圖12，其係顯示比較例7之銀粉的電子顯微鏡影像。
比較例8：
以硝酸銀粉末溶解於純水或銀錠溶解於硝酸後再以純水稀釋的方式，配製硝酸銀濃度為100 g/L的硝酸銀水溶液；加入50 mL的氨水(25%)於上述硝酸銀水溶液中，使其轉換成鹼性氨銀錯合物水溶液；加入3 g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)於上述氨銀錯合物水溶液中，並適當地攪拌使其均勻分散；將5 g的對苯二酚溶解於100 mL的純水中，以配製成還原溶液；以加熱裝置將上述氨銀錯合物水溶液及還原溶液之溫度調整至30℃後，將該還原溶液傾倒入氨銀錯合物水溶液中，待反應5至20分鐘後，移除上層液體，並 以乙醇及純水清洗生成之銀粒子數次後，再將銀粒子置於60℃之烘箱中烘烤5小時，即完成比較例8之銀粉製作。請參閱圖13，其係顯示比較例8之銀粉的電子顯微鏡影像。
表1為發明例1~4及比較例1~8之銀粉粒徑及外觀分析結果。表1之結果證實使用界面活性劑(三乙醇胺)之發明例1~2與未使用界面活性劑之比較例1~5相比，其銀粉粒徑明顯增大；而使用鹼性調和劑(氫氧化鈉)之發明例3~4與未使用鹼性調和劑之比較例6~8相比，其銀粉粒徑明顯縮小。
上述實施例僅為說明本發明之原理及其功效，並非限制本發明，因此習於此技術之人士對上述實施例進行修改及 變化仍不脫本發明之精神。本發明之權利範圍應如後述之申請專利範圍所列。
圖1顯示本發明可調控粒徑之銀粉合成方法流程圖；圖2顯示發明例1之銀粉的電子顯微鏡影像；圖3顯示發明例2之銀粉的電子顯微鏡影像；圖4顯示比較例1之銀粉的電子顯微鏡影像；圖5顯示比較例2之銀粉的電子顯微鏡影像；圖6顯示比較例3之銀粉的電子顯微鏡影像；圖7顯示比較例4之銀粉的電子顯微鏡影像；圖8顯示比較例5之銀粉的電子顯微鏡影像；圖9顯示發明例3之銀粉的電子顯微鏡影像；圖10顯示發明例4之銀粉的電子顯微鏡影像；圖11顯示比較例6之銀粉的電子顯微鏡影像；圖12顯示比較例7之銀粉的電子顯微鏡影像像；及圖13顯示比較例8之銀粉的電子顯微鏡影像。

Claims (10)

  1. 一種可調控粒徑之銀粉合成方法，包括以下步驟：(a)提供一硝酸銀水溶液；(b)以氨水調整該硝酸銀水溶液之pH值，並使該硝酸銀水溶液轉換成一氨銀錯合物水溶液，該氨水的添加量為該硝酸銀水溶液體積的10%至100%；(c)添加一粒徑調整劑於該氨銀錯合物水溶液中，該粒徑調整劑選自如下的一種：界面活性劑及鹼性調和劑，該鹼性調和劑係為氫氧化鈉，且氫氧化鈉與該硝酸銀水溶液中的硝酸銀之質量比係不大於0.3；以及(d)將一還原溶液傾倒入具有該粒徑調整劑之該氨銀錯合物水溶液中，使其還原析出銀粒子。
  2. 如請求項1所述之可調控粒徑之銀粉合成方法，其中步驟(a)之該硝酸銀水溶液的製備方式選自如下的一種：將硝酸銀粉末熔解於純水後再以純水稀釋；及將銀錠溶解於硝酸後再以純水稀釋。
  3. 如請求項1所述之可調控粒徑之銀粉合成方法，其中步驟(a)之該硝酸銀水溶液中的硝酸銀濃度為50至200g/L。
  4. 如請求項1所述之可調控粒徑之銀粉合成方法，其中步驟(c)之該界面活性劑係為三乙醇胺。
  5. 如請求項4所述之可調控粒徑之銀粉合成方法，其中三乙醇胺與該硝酸銀水溶液中的硝酸銀之質量比係不大於0.5。
  6. 如請求項1所述之可調控粒徑之銀粉合成方法，其中步 驟(d)之該還原溶液係以對苯二酚溶解於純水配製而成。
  7. 如請求項6所述之可調控粒徑之銀粉合成方法，其中步驟(a)之該硝酸銀水溶液中的硝酸銀與該還原溶液中的對苯二酚之質量比係為1至5。
  8. 如請求項1所述之可調控粒徑之銀粉合成方法，其合成反應溫度係控制在10至60℃之間。
  9. 如請求項1所述之可調控粒徑之銀粉合成方法，其中在步驟(d)之後，另包括進行一清洗步驟，係以乙醇及純水清洗該等銀粒子數次。
  10. 如請求項9所述之可調控粒徑之銀粉合成方法，其中在該清洗步驟之後，另包括進行一烘乾步驟，係將該等銀粒子置於60℃之烘箱中烘烤5小時。
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