CN103846451A - 可调控粒径的银粉合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可调控粒径的银粉合成方法，该合成方法包括以下步骤：(a)提供硝酸银水溶液；(b)以氨水调整该硝酸银水溶液的pH值，并使该硝酸银水溶液转换成氨银络合物水溶液；(c)添加粒径调整剂于该氨银络合物水溶液中，该粒径调整剂选自如下的一种：表面活性剂及碱性调和剂；以及(d)将还原溶液倾倒入具有该粒径调整剂的该氨银络合物水溶液中，使其还原析出银粒子。本发明分别通过表面活性剂及碱性调和剂调控银粉的粒径大小。
Description
技术领域
本发明涉及一种银粉合成方法，特别涉及一种可调控粒径的银粉合成方法。
背景技术
微细银粉为导电胶的主要固体成分，而导电胶的应用范围涵盖厚膜应用、太阳能电池、感测器、RFID天线及固态发光材料等。熟知的银粉的制造方法主要有液相还原法、喷雾法、光还原法及热分解法等，其中以液相还原法为一般工业化的使用方法。
液相还原法主要由含有银离子的溶液，在添加保护剂或分散剂的条件下，与还原剂进行适当的混合，以还原析出银粒子。熟知的常用还原剂主要为联胺(水合肼)及甲醛等物质，然而，使用上述还原剂所获得的银粉，经常发生聚集的现象，以致无法获得高分散性及高振实密度的银粉。
因此，1990年代之后已有专利提出以混合亚硫酸铵及对苯二酚溶液作为还原剂，如日本特许公开专利特开平8-92612所公开的“银粉的制造方法”及特开2001-107101所公开的“高分散性球状银粉末及其制造方法”，两者在添加上述还原剂之后，成功地制得高分散性的银粉。
然而，上述方法虽可制造出高分散性的银粉，却无法适应性地调控银粉粒径大小，故难以满足现今多样性的应用需求。
因此，有必要提供创新且具进步性的可调控粒径的银粉合成方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明提供一种可调控粒径的银粉合成方法，包括以下步骤：(a)提供硝酸银水溶液；(b)以氨水调整该硝酸银水溶液的pH值，并使该硝酸银水溶液转换成氨银络合物水溶液；(c)添加粒径调整剂于该氨银络合物水溶液中，该粒径调整剂选自如下的一种：表面活性剂及碱性调和剂；以及(d)将还原溶液倾倒入具有该粒径调整剂的该氨银络合物水溶液中，使其还原析出银粒子。
本发明利用表面活性剂及碱性调和剂作为粒径调整剂，通过添加表面活性剂，可增大银粉粒径，而添加碱性调和剂则可缩小银粉粒径。因此，本发明的合成方法可依不同需求调控银粉粒径。
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明所述目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举优选实施方案，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1显示本发明可调控粒径的银粉合成方法流程图；
图2显示发明例1的银粉的电子显微镜影像；
图3显示发明例2的银粉的电子显微镜影像；
图4显示比较例1的银粉的电子显微镜影像；
图5显示比较例2的银粉的电子显微镜影像；
图6显示比较例3的银粉的电子显微镜影像；
图7显示比较例4的银粉的电子显微镜影像；
图8显示比较例5的银粉的电子显微镜影像；
图9显示发明例3的银粉的电子显微镜影像；
图10显示发明例4的银粉的电子显微镜影像；
图11显示比较例6的银粉的电子显微镜影像；
图12显示比较例7的银粉的电子显微镜影像；及
图13显示比较例8的银粉的电子显微镜影像。
具体实施方式
图1显示本发明可调控粒径的银粉合成方法流程图。请参阅图1的步骤S11，提供硝酸银水溶液。在本实施方案中，该硝酸银水溶液的制备方式选自如下的一种：将硝酸银粉末溶解于纯水后再以纯水稀释；及将银锭溶解于硝酸后再以纯水稀释。优选地，该硝酸银水溶液中的硝酸银浓度为50至200g/L。
请参阅步骤S12，以氨水调整该硝酸银水溶液的pH值，并使该硝酸银水溶液转换成氨银络合物水溶液。在本实施方案中，该氨水的添加量为该硝酸银水溶液体积的10%至100%。
请参阅步骤S13，添加粒径调整剂于该氨银络合物水溶液中，该粒径调整剂选自如下的一种：表面活性剂及碱性调和剂。在本实施方案中，表面活性剂用以增大银粉粒径，而优选的表面活性剂为三乙醇胺，其与该硝酸银水溶液中的硝酸银的质量比不大于0.5。碱性调和剂用以缩小银粉粒径，而优选的碱性调和剂为氢氧化钠，其与该硝酸银水溶液中的硝酸银的质量比不大于0.3。
请参阅步骤S14，将还原溶液倾倒入具有该粒径调整剂的该氨银络合物水溶液中，使其还原析出银粒子。在本实施方案中，该还原溶液是以对苯二酚溶解于纯水配制而成，且优选地，该硝酸银水溶液中的硝酸银与该还原溶液中的对苯二酚的质量比为1至5。此外，在本实施方案中，合成反应温度应控制在10至60℃之间。
在步骤S14之后，可对所述银粒子进行清洗步骤，其以乙醇及纯水清洗所述银粒子数次。在该清洗步骤之后，可再进行烘干步骤，将所述银粒子置于60℃的烘箱中烘烤5小时，以将多余水分去除。
现在，以下列实施例予以详细说明本发明，但并不意味本发明仅局限于所述实施例所公开的内容。
发明例1：
以硝酸银粉末溶解于纯水或银锭溶解于硝酸后再以纯水稀释的方式，配制硝酸银浓度为100g/L的硝酸银水溶液；加入100mL的氨水(25%)于上述硝酸银水溶液中，使其转换成碱性氨银络合物水溶液；添加5mL的三乙醇胺(Triethanolamine,TEA)于上述氨银络合物水溶液中，并适当地搅拌使其均匀分散；将5g的对苯二酚溶解于100mL的纯水中，以配制成还原溶液；以加热装置将上述氨银络合物水溶液及还原溶液的温度调整至30℃后，将该还原溶液倾倒入氨银络合物水溶液中，待反应5至20分钟后，移除上层液体，并以乙醇及纯水清洗生成的银粒子数次后，再将银粒子置于60℃的烘箱中烘烤5小时，即完成发明例1的银粉制作。请参阅图2，其显示发明例1的银粉的电子显微镜影像。
发明例2：
以硝酸银粉末溶解于纯水或银锭溶解于硝酸后再以纯水稀释的方式，配制硝酸银浓度为100g/L的硝酸银水溶液；加入50mL的氨水(25%)于上述硝酸银水溶液中，使其转换成碱性氨银络合物水溶液；添加3mL的三乙醇胺于上述氨银络合物水溶液中，并适当地搅拌使其均匀分散；将2g的对苯二酚溶解于100mL的纯水中，以配制成还原溶液；以加热装置将上述氨银络合物水溶液及还原溶液的温度调整至30℃后，将该还原溶液倾倒入氨银络合物水溶液中，待反应5至20分钟后，移除上层液体，并以乙醇及纯水清洗生成的银粒子数次后，再将银粒子置于60℃的烘箱中烘烤5小时，即完成发明例2的银粉制作。请参阅图3，其显示发明例2的银粉的电子显微镜影像。
比较例1：
以硝酸银粉末溶解于纯水或银锭溶解于硝酸后再以纯水稀释的方式，配制硝酸银浓度为100g/L的硝酸银水溶液；加入10mL的氨水(25%)于上述硝酸银水溶液中，使其转换成碱性氨银络合物水溶液；将5g的对苯二酚溶解于100mL的纯水中，以配制成还原溶液；以加热装置将上述氨银络合物水溶液及还原溶液的温度调整至30℃后，将该还原溶液倾倒入氨银络合物水溶液中，待反应5至20分钟后，移除上层液体，并以乙醇及纯水清洗生成的银粒子数次后，再将银粒子置于60℃的烘箱中烘烤5小时，即完成比较例1的银粉制作。请参阅图4，其显示比较例1的银粉的电子显微镜影像。
比较例2：
以硝酸银粉末溶解于纯水或银锭溶解于硝酸后再以纯水稀释的方式，配制硝酸银浓度为100g/L的硝酸银水溶液；加入50mL的氨水(25%)于上述硝酸银水溶液中，使其转换成碱性氨银络合物水溶液；将10g的对苯二酚溶解于200mL的纯水中，以配制成还原溶液；以加热装置将上述氨银络合物水溶液及还原溶液的温度调整至30℃后，将该还原溶液倾倒入氨银络合物水溶液中，待反应5至20分钟后，移除上层液体，并以乙醇及纯水清洗生成的银粒子数次后，再将银粒子置于60℃的烘箱中烘烤5小时，即完成比较例2的银粉制作。请参阅图5，其显示比较例2的银粉的电子显微镜影像。
比较例3：
以硝酸银粉末溶解于纯水或银锭溶解于硝酸后再以纯水稀释的方式，配制硝酸银浓度为50g/L的硝酸银水溶液；加入50mL的氨水(25%)于上述硝酸银水溶液中，使其转换成碱性氨银络合物水溶液；将5g的对苯二酚溶解于100mL的纯水中，以配制成还原溶液；以加热装置将上述氨银络合物水溶液及还原溶液的温度调整至30℃后，将该还原溶液倾倒入氨银络合物水溶液中，待反应5至20分钟后，移除上层液体，并以乙醇及纯水清洗生成的银粒子数次后，再将银粒子置于60℃的烘箱中烘烤5小时，即完成比较例3的银粉制作。请参阅图6，其显示比较例3的银粉的电子显微镜影像。
比较例4：
以硝酸银粉末溶解于纯水或银锭溶解于硝酸后再以纯水稀释的方式，配制硝酸银浓度为100g/L的硝酸银水溶液；加入50mL的氨水(25%)于上述硝酸银水溶液中，使其转换成碱性氨银络合物水溶液；将5g的对苯二酚溶解于100mL的纯水中，以配制成还原溶液；将上述氨银络合物水溶液及还原溶液的温度调整至10℃后，将该还原溶液倾倒入氨银络合物水溶液中，待反应5至20分钟后，移除上层液体，并以乙醇及纯水清洗生成的银粒子数次后，再将银粒子置于60℃的烘箱中烘烤5小时，即完成比较例4的银粉制作。请参阅图7，其显示比较例4的银粉的电子显微镜影像。
比较例5：
以硝酸银粉末溶解于纯水或银锭溶解于硝酸后再以纯水稀释的方式，配制硝酸银浓度为100g/L的硝酸银水溶液；加入50mL的氨水(25%)于上述硝酸银水溶液中，使其转换成碱性氨银络合物水溶液；将5g的对苯二酚溶解于100mL的纯水中，以配制成还原溶液；以加热装置将上述氨银络合物水溶液及还原溶液的温度调整至60℃后，将该还原溶液倾倒入氨银络合物水溶液中，待反应5至20分钟后，移除上层液体，并以乙醇及纯水清洗生成的银粒子数次后，再将银粒子置于60℃的烘箱中烘烤5小时，即完成比较例5的银粉制作。请参阅图8，其显示比较例5的银粉的电子显微镜影像。
发明例3：
以硝酸银粉末溶解于纯水或银锭溶解于硝酸后再以纯水稀释的方式，配制硝酸银浓度为100g/L的硝酸银水溶液；加入20mL的氨水(25%)于上述硝酸银水溶液中，使其转换成碱性氨银络合物水溶液；添加0.5g的氢氧化钠于上述氨银络合物水溶液中，并适当地搅拌使其溶解；将5g的对苯二酚溶解于100mL的纯水中，以配制成还原溶液；以加热装置将上述氨银络合物水溶液及还原溶液的温度调整至30℃后，将该还原溶液倾倒入氨银络合物水溶液中，待反应5至20分钟后，移除上层液体，并以乙醇及纯水清洗生成的银粒子数次后，再将银粒子置于60℃的烘箱中烘烤5小时，即完成发明例3的银粉制作。请参阅图9，其显示发明例3的银粉的电子显微镜影像。
发明例4：
以硝酸银粉末溶解于纯水或银锭溶解于硝酸后再以纯水稀释的方式，配制硝酸银浓度为100g/L的硝酸银水溶液；加入30mL的氨水(25%)于上述硝酸银水溶液中，使其转换成碱性氨银络合物水溶液；添加3.0g的氢氧化钠于上述氨银络合物水溶液中，并适当地搅拌使其溶解；将5g的对苯二酚溶解于100mL的纯水中，以配制成还原溶液；以加热装置将上述氨银络合物水溶液及还原溶液的温度调整至30℃后，将该还原溶液倾倒入氨银络合物水溶液中，待反应5至20分钟后，移除上层液体，并以乙醇及纯水清洗生成的银粒子数次后，再将银粒子置于60℃的烘箱中烘烤5小时，即完成发明例4的银粉制作。请参阅图10，其显示发明例4的银粉的电子显微镜影像。
比较例6：
以硝酸银粉末溶解于纯水或银锭溶解于硝酸后再以纯水稀释的方式，配制硝酸银浓度为200g/L的硝酸银水溶液；加入30mL的氨水(25%)于上述硝酸银水溶液中，使其转换成碱性氨银络合物水溶液；将5g的对苯二酚溶解于100mL的纯水中，以配制成还原溶液；以加热装置将上述氨银络合物水溶液及还原溶液的温度调整至30℃后，将该还原溶液倾倒入氨银络合物水溶液中，待反应5至20分钟后，移除上层液体，并以乙醇及纯水清洗生成的银粒子数次后，再将银粒子置于60℃的烘箱中烘烤5小时，即完成比较例6的银粉制作。请参阅图11，其显示比较例6的银粉的电子显微镜影像。
比较例7：
以硝酸银粉末溶解于纯水或银锭溶解于硝酸后再以纯水稀释的方式，配制硝酸银浓度为100g/L的硝酸银水溶液；将5g的对苯二酚溶解于100mL的纯水中，以配制成还原溶液；以加热装置将上述硝酸银水溶液及还原溶液的温度调整至30℃后，将该还原溶液倾倒入硝酸银水溶液中，待反应5至20分钟后，移除上层液体，并以乙醇及纯水清洗生成的银粒子数次后，再将银粒子置于60℃的烘箱中烘烤5小时，即完成比较例7的银粉制作。请参阅图12，其显示比较例7的银粉的电子显微镜影像。
比较例8：
以硝酸银粉末溶解于纯水或银锭溶解于硝酸后再以纯水稀释的方式，配制硝酸银浓度为100g/L的硝酸银水溶液；加入50mL的氨水(25%)于上述硝酸银水溶液中，使其转换成碱性氨银络合物水溶液；加入3g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)于上述氨银络合物水溶液中，并适当地搅拌使其均匀分散；将5g的对苯二酚溶解于100mL的纯水中，以配制成还原溶液；以加热装置将上述氨银络合物水溶液及还原溶液的温度调整至30℃后，将该还原溶液倾倒入氨银络合物水溶液中，待反应5至20分钟后，移除上层液体，并以乙醇及纯水清洗生成的银粒子数次后，再将银粒子置于60℃的烘箱中烘烤5小时，即完成比较例8的银粉制作。请参阅图13，其显示比较例8的银粉的电子显微镜影像。
表1为发明例1～4及比较例1～8的银粉粒径及外观分析结果。表1的结果证实使用表面活性剂（三乙醇胺）的发明例1～2与未使用表面活性剂的比较例1～5相比，其银粉粒径明显增大；而使用碱性调和剂（氢氧化钠）的发明例3～4与未使用碱性调和剂的比较例6～8相比，其银粉粒径明显缩小。
表1.发明例1～4及比较例1～8的银粉粒径及外观分析结果
| 编号 | 粒径(微米) | 外观 |
| 发明例1 | 2.528 | 球形 |
| 发明例2 | 3.240 | 球形 |
| 比较例1 | 1.263 | 球形 |
| 比较例2 | 1.214 | 球形 |
| 比较例3 | 1.742 | 球形 |
| 比较例4 | 2.242 | 球形 |
| 比较例5 | 1.502 | 球形 |
| 发明例3 | 1.594 | 球形 |
| 发明例4 | 1.472 | 球形 |
| 比较例6 | 1.626 | 球形 |
| 比较例7 | >5 | 不规则且分散性差 |
| 比较例8 | >10 | 类球形但明显团聚 |
上述实施例仅为说明本发明的原理及其功效，并非限制本发明，因此本领域技术人员对上述实施例进行修改及变化仍不脱本发明的精神。本发明的权利范围应如所附权利要求书所列。
Claims (13)
1.一种可调控粒径的银粉合成方法，包括以下步骤：
(a)提供硝酸银水溶液；
(b)以氨水调整该硝酸银水溶液的pH值，并使该硝酸银水溶液转换成氨银络合物水溶液；
(c)添加粒径调整剂于该氨银络合物水溶液中，该粒径调整剂选自如下的一种：表面活性剂及碱性调和剂；以及
(d)将还原溶液倾倒入具有该粒径调整剂的该氨银络合物水溶液中，使其还原析出银粒子。
2.权利要求1的可调控粒径的银粉合成方法，其中步骤(a)的该硝酸银水溶液的制备方式选自如下的一种：将硝酸银粉末溶解于纯水后再以纯水稀释；及将银锭溶解于硝酸后再以纯水稀释。
3.权利要求1的可调控粒径的银粉合成方法，其中步骤(a)的该硝酸银水溶液中的硝酸银浓度为50至200g/L。
4.权利要求1的可调控粒径的银粉合成方法，其中步骤(b)的该氨水的添加量为该硝酸银水溶液体积的10%至100%。
5.权利要求1的可调控粒径的银粉合成方法，其中步骤(c)的该表面活性剂为三乙醇胺。
6.权利要求5的可调控粒径的银粉合成方法，其中三乙醇胺与该硝酸银水溶液中的硝酸银的质量比不大于0.5。
7.权利要求1的可调控粒径的银粉合成方法，其中步骤(c)的该碱性调和剂为氢氧化钠。
8.权利要求7的可调控粒径的银粉合成方法，其中氢氧化钠与该硝酸银水溶液中的硝酸银的质量比不大于0.3。
9.权利要求1的可调控粒径的银粉合成方法，其中步骤(d)的该还原溶液是以对苯二酚溶解于纯水配制而成。
10.权利要求9的可调控粒径的银粉合成方法，其中步骤(a)的该硝酸银水溶液中的硝酸银与该还原溶液中的对苯二酚的质量比为1至5。
11.权利要求1的可调控粒径的银粉合成方法，其合成反应温度控制在10至60℃之间。
12.权利要求1的可调控粒径的银粉合成方法，其中在步骤(d)之后，还包括进行清洗步骤，以乙醇及纯水清洗所述银粒子数次。
13.权利要求12的可调控粒径的银粉合成方法，其中在该清洗步骤之后，还包括进行烘干步骤，将所述银粒子置于60℃的烘箱中烘烤5小时。
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