TWI718002B - 奈米帶狀銀粉的製造方法 - Google Patents

奈米帶狀銀粉的製造方法 Download PDF

Info

Publication number
TWI718002B
TWI718002B TW109105035A TW109105035A TWI718002B TW I718002 B TWI718002 B TW I718002B TW 109105035 A TW109105035 A TW 109105035A TW 109105035 A TW109105035 A TW 109105035A TW I718002 B TWI718002 B TW I718002B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
silver
ribbon
nano
aqueous solution
nitrate aqueous
Prior art date
Application number
TW109105035A
Other languages
English (en)
Other versions
TW202132580A (zh
Inventor
陳鐿夫
Original Assignee
中國鋼鐵股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 中國鋼鐵股份有限公司 filed Critical 中國鋼鐵股份有限公司
Priority to TW109105035A priority Critical patent/TWI718002B/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI718002B publication Critical patent/TWI718002B/zh
Publication of TW202132580A publication Critical patent/TW202132580A/zh

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本申請提供一種奈米帶狀銀粉的製造方法，包含步驟：提供硝酸銀水溶液；加入聚乙烯吡咯烷酮及多元醇至該硝酸銀水溶液中以形成一混合液，其中該硝酸銀水溶液中的銀成分與該聚乙烯吡咯烷酮的質量比介於1至5之間，以及該多元醇與該硝酸銀水溶液的體積比介於0.025至0.1之間；加熱該混合液達70至100℃達1至2小時；以及加入鹼液至加熱後的該混合液中，以形成該奈米帶狀銀粉。

Description

奈米帶狀銀粉的製造方法
本發明係關於一種銀粉的製造方法，特別是關於一種奈米帶狀銀粉的製造方法。
銀粉為光電及電子產業用導電漿料之關鍵原材料，主要提供各式光電與電子元件之電極與導電線路功能，隨著全球相關產業快速發展，銀粉市場獲得長足發展。
然而，現有的銀粉的形貌皆是以線狀或球狀的銀粉為主，市場上並未有針對於帶狀銀粉的製備。故，有必要提供一種奈米帶狀銀粉的製造方法，以解決習用技術所存在的問題。
本發明之一目的在於提供一種奈米帶狀銀粉的製造方法，其是利用特定步驟、特定組成物的搭配、以及特定參數，以形成具備有奈米尺寸的帶狀銀粉。
為達上述之目的，本發明提供一種奈米帶狀銀粉的製造方法，包含步驟：提供硝酸銀水溶液；加入聚乙烯吡咯烷酮及多元醇至該硝酸銀水溶液中以形成一混合液，其中該硝酸銀水溶液中的銀成分與該聚乙烯吡咯烷酮的質量比介於1至5之間，以及該多元醇與該硝酸銀水溶液的體積比介於0.025至0.1之間；加熱該混合液達70至100℃達1至2小時；以及加入鹼液至加熱後的該混合液中，以形成該奈米帶狀銀粉。
在本發明之一實施例中，該硝酸銀水溶液的濃度介於100至500g/L之間。
在本發明之一實施例中，該多元醇包含乙二醇及丙二醇中的至少一種。
在本發明之一實施例中，提供該硝酸銀水溶液的步驟包含將硝酸銀粉末溶於水中的步驟或將金屬銀溶於硝酸中的步驟。
在本發明之一實施例中，該鹼液與該硝酸銀水溶液中的銀成分的質量比介於0.2至0.5之間。
在本發明之一實施例中，在加入鹼液至加熱後的該混合液中的步驟後，更包含進行一分離步驟，將該奈米帶狀銀粉從該混合液分離而出。
在本發明之一實施例中，在進行該分離步驟後，更包含進行一清洗步驟，分別以乙醇及純水清洗該奈米帶狀銀粉。
在本發明之一實施例中，在進行該清洗步驟後，更包含進行一乾燥步驟，以50至70℃乾燥該奈米帶狀銀粉。
在本發明之一實施例中，該鹼液包含氫氧化鈉、氫氧化鋰及氫氧化鉀中的至少一種。
在本發明之一實施例中，該奈米帶狀銀粉的長度大於10微米、寬度介於0.2至0.6微米間、以及厚度大於0且小於30奈米。
為了讓本發明之上述及其他目的、特徵、優點能更明顯易懂，下文將特舉本發明較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。再者，本發明所提到的方向用語，例如上、下、頂、底、前、後、左、右、內、外、側面、周圍、中央、水平、橫向、垂直、縱向、軸向、徑向、最上層或最下層等，僅是參考附加圖式的方向。因此，使用的方向用語是用以說明及理解本發明，而非用以限制本發明。
請參照第1圖，本發明實施例提出一種奈米帶狀銀粉的製造方法10，包含步驟11至14：提供硝酸銀水溶液(步驟11)；加入聚乙烯吡咯烷酮及多元醇至該硝酸銀水溶液中以形成一混合液，其中該硝酸銀水溶液中的銀成分與該聚乙烯吡咯烷酮的質量比介於1至5之間，以及該多元醇與該硝酸銀水溶液的體積比介於0.025至0.1之間(步驟12)；加熱該混合液達70至100℃達1至2小時(步驟13)；以及加入鹼液至加熱後的該混合液中，以形成該奈米帶狀銀粉(步驟14)。本發明將於下文逐一詳細說明實施例之上述各步驟的實施細節及其原理。
本發明一實施例之奈米帶狀銀粉的製造方法10首先係步驟11：提供硝酸銀水溶液。在本步驟中，硝酸銀水溶液可以透過各種方式製備而成，在一範例中，可將硝酸銀粉末溶於水中以形成硝酸銀水溶液。在另一範例中，可將金屬銀(例如銀錠)溶於硝酸中以形成硝酸銀水溶液。在一實施例中，該硝酸銀水溶液的濃度介於100至500g/L之間。在一範例中，該硝酸銀水溶液的濃度可以是150、200、250、300、350、400或450g/L。這邊要提到的是，硝酸銀水溶液的濃度，或者硝酸銀水溶液中銀離子的量可以根據所欲製得的奈米帶狀銀粉的總重進行調整。
本發明一實施例之奈米帶狀銀粉的製造方法10接著係步驟12：加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及多元醇至該硝酸銀水溶液中以形成一混合液，其中該硝酸銀水溶液中的銀成分與該聚乙烯吡咯烷酮的質量比介於1至5之間，以及該多元醇與該硝酸銀水溶液的體積比介於0.025至0.1之間。在本步驟12中，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及多元醇例如是加入至該硝酸銀水溶液且進行均勻混合。在一範例中，先加入聚乙烯吡咯烷酮至該硝酸銀水溶液中混合後，再加入多元醇進行混合。
具體而言，在本發明中，聚乙烯吡咯烷酮主要是作為保護劑，多元醇同時具備保護劑與還原劑(還原銀離子)的效果。
這邊要提到的是，本發明奈米帶狀銀粉的製造方法至少一特點在於透過使用特定的組成物(例如多元醇)以形成奈米帶狀銀粉。
本發明一實施例之奈米帶狀銀粉的製造方法10接著係步驟13：加熱該混合液達70至100℃達1至2小時。在本步驟13中，透過加熱該混合液以促進該混合液中的聚乙烯吡咯烷酮、多元醇及硝酸銀反應。在一實施例中，加熱該混合液的溫度是75、80、85、90或95℃。若是加熱溫度過低(例如低於70℃)，則無法促進反應；若是溫度過高(例如低於100℃)，則無法進一步促進反應)。在另一實施例中，加熱該混合液的時間例如是1.1、1.2、1.3、1.5、1.7或1.9小時。若是加熱時間過低(例如低於1小時)，則反應無法完成；若是加熱時間過高(例如高於1小時)，則無法進一步促進反應。
本發明一實施例之奈米帶狀銀粉的製造方法10接著係步驟14：加入鹼液至加熱後的該混合液中，以形成該奈米帶狀銀粉。在本步驟14中，該鹼液主要用於調整加熱後的該混合液，以使該混合液的酸鹼值大於7(即該混合液呈鹼性)。在一實施例中，該鹼液與該硝酸銀水溶液中的銀成分的質量比例如介於0.2至0.5之間。在一範例中，上述的質量比例如是0.25、0.3、0.35、0.4或0.45。在另一實施例中，該鹼液包含氫氧化鈉、氫氧化鋰及氫氧化鉀中的至少一種。
這邊要提到的是，本發明奈米帶狀銀粉的製造方法至少一特點在於透過使用特定的組成物的混合反應(例如多元醇、聚乙烯吡咯烷酮及硝酸銀)、特定參數以及特定的步驟，以形成奈米帶狀銀粉。
在一實施例中，在加入鹼液至加熱後的該混合液中的步驟後，更包含進行一分離步驟，將該奈米帶狀銀粉從該混合液分離而出。舉例而言，將液體部分移除，並且留下固體部分(即奈米帶狀銀粉)。之後，可進行一清洗步驟，分別以乙醇及純水清洗固體部分(即奈米帶狀銀粉)，以去除殘留於固體部分上的液體部分。最後，可再進行一乾燥步驟，以50至70℃乾燥該奈米帶狀銀粉。
在一實施例中，透過本發明實施例的奈米帶狀銀粉的製造方法可製得長度大於10微米、寬度介於0.2至0.6微米間、以及厚度大於0且小於30奈米的奈米帶狀銀粉。
以下舉出數個實施例與比較例，以證明本發明實施例之奈米帶狀銀粉的製造方法確實具有上述的效果。
實施例1
以硝酸銀粉末溶解於純水，配製200g/L的硝酸銀水溶液(含銀500g)。接著，加入100g的聚乙烯吡咯烷酮至硝酸銀水溶液中，製成A溶液。將100g的氫氧化鈉溶解於1L的純水中，以配製成B溶液。之後，於室溫(例如約25℃)下以傾倒法將250mL的乙二醇加入A溶液中，並且開始緩慢加熱到70℃達2小時。接著，將B溶液倒入A溶液中，持續攪拌5分鐘以生成固體部分(奈米帶狀銀粉)。之後，透過分離步驟(移除液體部分)、清洗步驟(以乙醇及純水清洗該奈米帶狀銀粉數次)、乾燥步驟(以50至70℃的烘箱乾燥該奈米帶狀銀粉)，以製得實施例1之奈米帶狀銀粉。
實施例2
以銀錠溶解於硝酸並加入純水稀釋純水，配製200g/L的硝酸銀水溶液(含銀500g)。接著，加入500g的聚乙烯吡咯烷酮至硝酸銀水溶液中，製成A溶液。將250g的氫氧化鉀溶解於1L的純水中，以配製成B溶液。之後，於室溫(例如約25℃)下以傾倒法將62.5mL的丙二醇加入A溶液中，並且開始緩慢加熱到100℃達1小時。接著，將B溶液倒入A溶液中，持續攪拌5分鐘以生成固體部分(奈米帶狀銀粉)。之後，透過分離步驟(移除液體部分)、清洗步驟(以乙醇及純水清洗該奈米帶狀銀粉數次)、乾燥步驟(以50至70℃的烘箱乾燥該奈米帶狀銀粉)，以製得實施例2之奈米帶狀銀粉。
比較例1
以硝酸銀粉末溶解於純水，配製200g/L的硝酸銀水溶液(含銀500g)。接著，加入100g的聚乙烯吡咯烷酮至硝酸銀水溶液中，製成A溶液。將100g的氫氧化鈉溶解於1L的純水中，以配製成B溶液。之後，開始緩慢加熱A溶液到70℃達1.5小時。接著，將B溶液倒入A溶液中，持續攪拌5分鐘以生成固體部分(銀粉)。之後，透過分離步驟(移除液體部分)、清洗步驟(以乙醇及純水清洗該銀粉數次)、乾燥步驟(以50至70℃的烘箱乾燥該銀粉)，以製得比較例1之銀粉。
之後，對實施例1、2及比較例1進行電子顯微鏡分析，分析結果請參考第2A至2C圖。如圖所示，使用本發明的方法所製得的實施例1及2為奈米帶狀銀粉，其中該奈米帶狀銀粉的長度大於10微米、寬度介於0.2至0.6微米間、以及厚度大於0且小於30奈米。反觀，比較例1的銀粉並非呈奈米帶狀。
雖然本發明已以較佳實施例揭露，然其並非用以限制本發明，任何熟習此項技藝之人士，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種更動與修飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
10:方法 11~14:步驟
第1圖是本發明一實施例之奈米帶狀銀粉的製造方法的流程示意圖。 第2A至2C圖是實施例1、2與比較例1的電子顯微鏡示意圖。
10:方法
11~14:步驟

Claims (10)

  1. 一種奈米帶狀銀粉的製造方法，包含步驟： 提供硝酸銀水溶液； 加入聚乙烯吡咯烷酮及多元醇至該硝酸銀水溶液中以形成一混合液，其中該硝酸銀水溶液中的銀成分與該聚乙烯吡咯烷酮的質量比介於1至5之間，以及該多元醇與該硝酸銀水溶液的體積比介於0.025至0.1之間； 加熱該混合液達70至100℃達1至2小時；以及 加入鹼液至加熱後的該混合液中，以形成該奈米帶狀銀粉。
  2. 如請求項1所述的奈米帶狀銀粉的製造方法，其中該硝酸銀水溶液的濃度介於100至500g/L之間。
  3. 如請求項1所述的奈米帶狀銀粉的製造方法，其中該多元醇包含乙二醇及丙二醇中的至少一種。
  4. 如請求項1所述的奈米帶狀銀粉的製造方法，其中提供該硝酸銀水溶液的步驟包含將硝酸銀粉末溶於水中的步驟或將金屬銀溶於硝酸中的步驟。
  5. 如請求項1所述的奈米帶狀銀粉的製造方法，其中該鹼液與該硝酸銀水溶液中的銀成分的質量比介於0.2至0.5之間。
  6. 如請求項1所述的奈米帶狀銀粉的製造方法，其中在加入鹼液至加熱後的該混合液中的步驟後，更包含進行一分離步驟，將該奈米帶狀銀粉從該混合液分離而出。
  7. 如請求項6所述的奈米帶狀銀粉的製造方法，其中在進行該分離步驟後，更包含進行一清洗步驟，分別以乙醇及純水清洗該奈米帶狀銀粉。
  8. 如請求項7所述的奈米帶狀銀粉的製造方法，其中在進行該清洗步驟後，更包含進行一乾燥步驟，以50至70℃乾燥該奈米帶狀銀粉。
  9. 如請求項1所述的奈米帶狀銀粉的製造方法，其中該鹼液包含氫氧化鈉、氫氧化鋰及氫氧化鉀中的至少一種。
  10. 如請求項1所述的奈米帶狀銀粉的製造方法，其中該奈米帶狀銀粉的長度大於10微米、寬度介於0.2至0.6微米間、以及厚度大於0且小於30奈米。
TW109105035A 2020-02-17 2020-02-17 奈米帶狀銀粉的製造方法 TWI718002B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
TW109105035A TWI718002B (zh) 2020-02-17 2020-02-17 奈米帶狀銀粉的製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
TW109105035A TWI718002B (zh) 2020-02-17 2020-02-17 奈米帶狀銀粉的製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TWI718002B true TWI718002B (zh) 2021-02-01
TW202132580A TW202132580A (zh) 2021-09-01

Family

ID=75745687

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW109105035A TWI718002B (zh) 2020-02-17 2020-02-17 奈米帶狀銀粉的製造方法

Country Status (1)

Country Link
TW (1) TWI718002B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014052887A2 (en) * 2012-09-27 2014-04-03 Rhodia Operations Process for making silver nanostructures and copolymer useful in such process
TW201422341A (zh) * 2012-12-06 2014-06-16 China Steel Corp 可調控粒徑之銀粉合成方法
CN104148664A (zh) * 2014-07-18 2014-11-19 广西科技大学 一种纳米银溶胶的制备方法
US20160175937A1 (en) * 2002-12-09 2016-06-23 University Of Washington Methods of nanostructure formation and shape selection
CN110026569A (zh) * 2019-04-30 2019-07-19 长沙新材料产业研究院有限公司 一种纳米银的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20160175937A1 (en) * 2002-12-09 2016-06-23 University Of Washington Methods of nanostructure formation and shape selection
WO2014052887A2 (en) * 2012-09-27 2014-04-03 Rhodia Operations Process for making silver nanostructures and copolymer useful in such process
TW201422341A (zh) * 2012-12-06 2014-06-16 China Steel Corp 可調控粒徑之銀粉合成方法
CN104148664A (zh) * 2014-07-18 2014-11-19 广西科技大学 一种纳米银溶胶的制备方法
CN110026569A (zh) * 2019-04-30 2019-07-19 长沙新材料产业研究院有限公司 一种纳米银的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
TW202132580A (zh) 2021-09-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2103364B1 (en) Process for manufacture of nanometric, monodisperse and stable metallic silver and product obtained therefrom
JP4821014B2 (ja) 銅粉の製造法
Park et al. The size control of silver nanocrystals with different polyols and its application to low-reflection coating materials
CN105251480B (zh) 一种钯‑介孔氧化硅核壳纳米催化材料的制备方法
JP6168837B2 (ja) 銅微粒子およびその製造方法
KR101764218B1 (ko) 은 립을 이용한 은 분말의 제조방법
JP6118584B2 (ja) 銀ナノワイヤの製造方法
JP2006199982A (ja) 金属微粉末の製造方法
TWI718002B (zh) 奈米帶狀銀粉的製造方法
JP2004217952A (ja) 表面処理銅粉並びにその表面処理銅粉の製造方法及びその表面処理銅粉を用いた導電性ペースト
US5413617A (en) Process for the preparation of silver powder with a controlled surface area by reduction reaction
CN110937805A (zh) 一种可光刻的锂铝硅系玻璃材料及其制备方法和应用
WO2016188125A1 (zh) 一种生产金属半固态浆体的方法
CN110919028A (zh) 一种超细不规则型银粉的制备方法
CN113732299B (zh) 一种银纳米线及其制备方法和应用
CN108046323A (zh) 一种铌氧化物的制备方法
JPH04235205A (ja) 銅粉の製造方法
CN110747367A (zh) 一种铜基石墨烯复合卷材材料的制备方法
JP2007070670A (ja) 高純度アルミニウム合金材
Zhao et al. Facile formation of microscale hollow superstructures made of organic nanocrystals and their application as a humidity sensor
TWI558662B (zh) 石墨烯複合膜的製備方法
JPH04176806A (ja) 銅微粒子の製造方法
JP4835399B2 (ja) 高純度アルミニウム合金材
JPS63270404A (ja) インジウム金属微粉の製造方法
JPS61284507A (ja) ニツケル−カドミウム電池用カドミウム粉末の製造方法