CN1266761A - 纳米级银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米级银粉的制备方法,它是将硝酸银加水溶解,再加氨水制成银氨溶液,然后缓慢加入由还原剂和保护剂配成的还原剂溶液,还原剂是抗坏血酸、水合肼或氢硼化钠,保护剂是聚乙烯吡咯烷酮(PCP)、烷基硫醇(RSH)、油酸或棕榈酸,银氨溶液中的银被还原成纳米级的银粉,过滤出银粉后,将其浸泡在作为钝化剂的油酸中,过滤除去油酸,真空干燥后,即得纳米级银粉。本发明方法制得的纳米级银粉稳定性、分散性好。

Description

纳米级银粉的制备方法
本发明涉及银粉的制造。
超细银粉(Superfine Silver Powders)在电子元器件、首饰、电镀、电池、化工催化等行业有广泛的应用。本发明前超细银粉的生产,是以硝酸银(AgNO3)为原料,用锌粉、铁粉或水合肼等作为还原剂,经液相化学还原而得到。产品已形成国家标准(GB/T 1774-1995),Ag含量99.95%,杂质总量0.05,平均粒度为0.24~1μm,产品为球形或近似球形的金属粉粉末。颗粒度一般在微米级。≤100nm的颗粒状超细银粉,生产过程中难以解决颗粒保护剂问题、钝化剂问题、微小颗粒之间的团聚问题、成粉过程中银粉的氧化问题等。
本发明的目的是提供一种稳定的、分散性好的纳米级银粉的制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种纳米级银粉的制备方法,它是将硝酸银加水溶解,再加氨水制成银氨溶液,然后缓慢加入由还原剂和保护剂配成的还原剂溶液,还原剂可以是抗坏血酸(维生素C)、水合肼或氢硼化钠,保护剂可以是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、烷基硫醇(RSH)、油酸或棕榈酸,银氨溶液中的银被还原成纳米级的银粉,过滤出银粉后,将其浸泡在作为钝化剂的油酸中,过滤除去油酸,真空干燥后,即得纳米级银粉。
具体的做法是:将硝酸银5-10Kg溶于60L水中,在搅拌下,加入浓氨水10-40L,配成银氨溶液,另将还原剂1-20Kg、保护剂1-10Kg加水100L搅拌溶解,配成还原剂溶液,在40-60℃下,将还原剂溶液在搅拌下加入到银氨溶液中,离心过滤出银粉,用水洗涤3次,再用乙醇洗涤3次,然后将其浸泡在油酸中,搅拌均匀后过滤,真空干燥,即得纳米级银粉。本发明方法制备的纳米级银粉粒径为50-100nm,不易氧化,稳定性好,粉散性好。
实施例一:将硝酸银10Kg溶于60L水中,在搅拌下,加入浓氨水40L,配成银氨溶液,另将抗坏血酸10Kg、吡咯烷酮8Kg加水100L搅拌溶解,配成还原剂溶液,在50℃下,将还原剂溶液在搅拌下加入到银氨溶液中,离心过滤出银粉,用水洗涤3次,再用乙醇洗涤3次,然后将其浸泡在油酸中,搅拌均匀后过滤,真空干燥,即得纳米级银粉。
本实施例所生产的颗粒状超细银粉平均粒径为72nm。
实施例二:将硝酸银5Kg溶于60L水中,在搅拌下,加入浓氨水10L,配成银氨溶液,另将氢硼化钠5Kg、烷基硫醇1Kg加水100L搅拌溶解,配成还原剂溶液,在40℃下,将还原剂溶液在搅拌下加入到银氨溶液中,离心过滤出银粉,用水洗涤3次,再用乙醇洗涤3次,然后将其浸泡在油酸中,搅拌均匀后过滤,真空干燥,即得纳米级银粉。
本实施例所生产的颗粒状超细银粉平均粒径为90nm。
实施例三:将硝酸银10Kg溶于60L水中,在搅拌下,加入浓氨水40L,配成银氨溶液,另将水合肼20Kg、棕榈酸10Kg加水100L搅拌溶解,配成还原剂溶液,在40℃下,将还原剂溶液在搅拌下加入到银氨溶液中,离心过滤出银粉,用水洗涤3次,再用乙醇洗涤3次,然后将其浸泡在油酸中,搅拌均匀后过滤,真空干燥,即得纳米级银粉。
本实施例所生产的颗粒状超细银粉平均粒径为50nm。

Claims (4)

1.一种纳米级银粉的制备方法,其特征是将硝酸银加水溶解,再加氨水制成银氨溶液,然后缓慢加入由还原剂和保护剂配成的还原剂溶液,还原剂是抗坏血酸、水合肼或氢硼化钠,保护剂是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、烷基硫醇(RSH)、油酸或棕榈酸,银氨溶液中的银被还原成纳米级的银粉,过滤出银粉后,将其浸泡在作为钝化剂的油酸中,过滤除去油酸,真空干燥后,即得纳米级银粉。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是银氨溶液是用硝酸银5--10公斤,水60升,浓氨水10--40升配制。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是还原剂溶液是用保护剂1--20公斤,保护剂1--10公斤和水100升配制。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是银氨溶液和还原剂溶液的反应温度是40--60℃。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication