CN103074500A - 一种用含银废催化剂生产高纯银粉的方法 - Google Patents

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王锐利
郁丰善
赵来运
李富荣
唐晓
魏礼超
索永喜
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Abstract

本发明公开一种用含银废催化剂生产高纯银粉的方法，属于贵金属提炼技术领域，包括以下步骤：用含银废催化剂为原料，用稀硝酸将银溶解转化为硝酸银溶液；硝酸银溶液经过滤后再加入沉淀剂；含银化合物沉淀经过滤、洗涤后浆化；从水合肼、双氧水、硼氢化钠、蚁酸、抗坏血酸、葡萄糖、脂肪醛、脂肪胺和甲醛中任意选择一种或两种试剂作为还原剂；从聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇和吐温中任意选择一种试剂作为保护剂；在超声振荡条件下，将银离子还原为银微粒；银微粒通过精密抽滤、真空烘干，得到高纯银粉产品。有益效果是能得到高纯度、高分散度、高活性的高纯银粉产品，且产品性能稳定、回收率高、环境友好。

Description

一种用含银废催化剂生产高纯银粉的方法
技术领域
本发明涉及一种用含银废催化剂生产高纯银粉的方法，属于贵金属提炼技术领域。
背景技术
目前国内外从含银废催化剂中回收银的的方法，以三氧化二铝和二氧化硅为载体的含银废催化剂，多采用火法直接冶炼，得到粗银，再用传统电解槽进行电解精炼，可得到银粉；或以硝酸为浸出剂，得到硝酸银溶液，再进行传统电解精炼得到银粉，电解精炼存在一些缺点，能耗高，生产成本大，银容易进入渣相；电解时会产生大量酸雾，容易腐蚀设备，对工厂的工作环境影响较大：电解会产生阳极泥，需要进行进一步处理，增加了工序；产生的废气废水废渣处理起来较难，导致银的回收率降低。且传统方法制得的银粉纯度、活性和分散度都较低，且性能单一。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种用含银废催化剂生产高纯银粉的方法，能得到高纯度、高分散度、高活性的高纯银粉产品，且产品性能稳定、回收率高、环境友好。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用含银废催化剂生产高纯银粉的方法，包括以下步骤：
（1）用含银废催化剂为原料，采用选择性溶解银的方法，用10%～30%稀硝酸将银溶解转化为硝酸银溶液；
（2）硝酸银溶液经过滤后再加入沉淀剂，使其生成含银化合物沉淀；
（3）含银化合物沉淀经过滤、洗涤后浆化，得到浆化后含银化合物；
（4）从水合肼、双氧水、硼氢化钠、蚁酸、抗坏血酸、葡萄糖、脂肪醛、脂肪胺和甲醛中任意选择一种或两种试剂作为还原剂；
从聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇和吐温中任意选择一种试剂作为保护剂；
控制pH值在1～4或10～13，在还原剂加入速度为10～60mL/min，搅拌速度为200～400rpm，反应温度为20～60℃，超声振荡的条件下，将银离子还原为银微粒；
（5）银微粒通过精密抽滤、真空烘干，得到高纯银粉产品。
进一步的，所述步骤（2）中的沉淀剂为氯化钠。
本发明的有益效果是：原料为含银废催化剂，属石化“三废”，产品高纯银粉具有多元化的特性。由于不需要电解精炼，所以解决了能耗高、生产成本大，银容易进入渣相的问题；克服了电解时会产生大量酸雾，容易腐蚀设备，对工厂的工作环境影响较大；电解会产生阳极泥，需要进行进一步处理，增加了工序；产生的废气废水废渣处理起来较难，导致银的回收率降低的缺点，生产过程中可根据用户对产品的需求，选择不同种类的还原剂和保护剂及用量，控制特定的pH值、超声振荡强度、搅拌速率、反应温度等条件，来保证产品的性能和纯度要求，从而克服传统方法制得的高纯银粉性能单一，纯度、活性和分散度都较低的缺点。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
如图1所示，本方法包括以下步骤：
（1）用含银废催化剂为原料，采用选择性溶解银的方法，用10%～30%稀硝酸将银溶解转化为硝酸银溶液；
（2）硝酸银溶液经过滤后再加入沉淀剂，使其生成含银化合物沉淀；
（3）含银化合物沉淀经过滤、洗涤后浆化，得到浆化后含银化合物；
（4）从水合肼、双氧水、硼氢化钠、蚁酸、抗坏血酸、葡萄糖、脂肪醛、脂肪胺和甲醛中任意选择一种或两种试剂作为还原剂；
从聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇和吐温中任意选择一种试剂作为保护剂；
控制pH值在1～4或10～13，在还原剂加入速度为10～60mL/min，搅拌速度为200～400rpm，反应温度为20～60℃，超声振荡的条件下，将银离子还原为银微粒；
（5）银微粒通过精密抽滤、真空烘干，得到高纯银粉产品。
进一步的，步骤（2）中的沉淀剂为氯化钠。
银选择性溶解、浸出：在具有负压、尾气处理的环境下，将含银废催化剂，在陶瓷或玻璃容器内，用15%～30%稀硝酸溶液溶解造液，经过滤后，在其溶液中再加入沉淀剂，如氯化钠，银则生成氯化银沉淀，沉淀过滤、洗涤后浆化；
选择还原剂：根据用户需求选择水合肼、双氧水、硼氢化钠、蚁酸、抗坏血酸、葡萄糖、脂肪醛、脂肪胺、甲醛等其中之一或两种作为还原剂，使用不同还原剂还原出的高纯银粉性能不同；
选择保护剂：聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇和吐温其中之一做保护剂，不同保护剂还原出的高纯银粉的分散度不同；
控制pH值：控制pH在1～4或10～13，不同pH值条件下还原出的高纯银粉活性不同；
还原：在还原剂加入速度为10～60mL/min，搅拌速度为200～400rpm，反应温度为20～60℃，超声振荡的条件下，银离子可还原为球状、片状、网状、蜂窝状等不同形态的高纯银粉；
过滤、洗涤：上述制得的高纯银粉经精密过滤设备过滤、洗涤；
成品：将洗涤后的高纯银粉粉于80～100℃低温烘干即成为干燥的高纯银粉产品。
实例一：
（1）用含银废催化剂500克为原料，用10%～30%稀硝酸溶液1500mL，将银溶解转化为硝酸银溶液；
（2）向过滤后硝酸银溶液中加入47克沉淀剂，生成含银化合物沉淀；
（3）含银化合物沉淀经过滤、洗涤后浆化，得到浆化后含银化合物；
（4）选择双氧水和硼氢化钠为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮为保护剂，保护剂加入量为银含量的3%，同时控制pH值为12，还原剂加入速度为10mL/min，搅拌速度220rpm，反应温度为55℃，在超声振荡的条件下，银离子可还原为球状高纯银粉微粒。
（5）制得的高纯银粉经过滤、洗涤，于80～100℃低温烘干即成为干燥的球状高纯银粉产品56.23克。
实例二：
（1）用含银废催化剂500克为原料，用10%～30%稀硝酸溶液1500mL，将银溶解转化为硝酸银溶液；
（2）向过滤后的硝酸银溶液中加入45克沉淀剂，生成含银化合物沉淀；
（3）含银化合物沉淀经过滤、洗涤后浆化，得到浆化后含银化合物；
（4）选择蚁酸为还原剂，聚乙二醇为保护剂，保护剂加入量为含银量的3%，控制pH值为3，还原剂加入速度为30mL/min，搅拌速度350rpm，反应温度为45℃，在超声振荡的条件下，银离子可还原为片状高纯银粉微粒。
（5）制得的高纯银粉经过滤、洗涤，于80～100℃低温烘干即成为干燥的片状高纯银粉产品56.16克。
实例三：
（1）用含银废催化剂500克为原料，用10%～30%稀硝酸溶液1500mL，将银溶解转化为硝酸银溶液；
（2）向过滤后的硝酸银溶液中加入45克沉淀剂，生成含银化合物沉淀；
（3）含银化合物沉淀经过滤、洗涤后浆化，得到浆化后含银化合物；
（4）选择脂肪醛为还原剂，十二烷基硫酸钠为保护剂，保护剂加入量为含银量的3%，控制pH值为13，还原剂加入速度为45mL/min，搅拌速度400rpm，反应温度为45℃，在超声振荡的条件下，银离子可还原为网状高纯银粉微粒。
（5）制得的高纯银粉经过滤、洗涤，于80～100℃低温烘干即成为干燥的网状高纯银粉产品56.07克。
实例四：
（1）用含银废催化剂500克为原料，用10%～30%稀硝酸溶液1500mL，将银溶解转化为硝酸银溶液；
（2）向过滤后的硝酸银溶液中加入50克沉淀剂，使其生成含银化合物沉淀；
（3）含银化合物沉淀经过滤、洗涤后浆化，得到浆化后含银化合物；
（4）选择甲醛为还原剂，十二烷基硫酸钠为保护剂，保护剂加入量为含银量的3%，控制pH值为14，还原剂加入速度为28mL/min，搅拌速度400rpm，反应温度为45℃，在超声振荡的条件下，银离子可还原为蜂窝状高纯银粉微粒。
（5）制得的高纯银粉经过滤、洗涤，于80～100℃低温烘干即成为干燥的蜂窝状高纯银粉产品56.20克。

Claims (2)

1.一种用含银废催化剂生产高纯银粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）用含银废催化剂为原料，采用选择性溶解银的方法，用10%～30%稀硝酸将银溶解转化为硝酸银溶液；
（2）硝酸银溶液经过滤后再加入沉淀剂，使其生成含银化合物沉淀；
（3）含银化合物沉淀经过滤、洗涤后浆化，得到浆化后含银化合物；
（4）从水合肼、双氧水、硼氢化钠、蚁酸、抗坏血酸、葡萄糖、脂肪醛、脂肪胺和甲醛中任意选择一种或两种试剂作为还原剂；
从聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇和吐温中任意选择一种试剂作为保护剂；
控制pH值在1～4或10～13，在还原剂加入速度为10～60mL/min，搅拌速度为200～400rpm，反应温度为20～60℃，超声振荡的条件下，将银离子还原为银微粒；
（5）银微粒通过精密抽滤、真空烘干，得到高纯银粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种用含银废催化剂生产高纯银粉的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的沉淀剂为氯化钠。
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