CN109777959A - 一种从银催化剂中回收银的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从石油化工的含银废催化剂中溶解回收银的方法,适用于从载体为氧化铝或氧化硅的含银废催化剂中回收银。工艺路线如下:废银催化剂→破碎→硝酸浸出→氯化钠沉银→铁板置换→熔融铸锭→金属银锭产品。该方法工艺简短,回收成本低,金属收率高,银回浸出率大于99.5%,银回收率大于99.3%,银锭纯度≥99.95%。
Description
技术领域
本发明属于回收银领域,具体涉及一种从银催化剂中回收银的方法。
背景技术
银是贵金属中的一种,贵金属资源稀少,在地壳中的含量只有0.001-0.01g/t,价格昂贵,除具有极其重要的经济价值外,在现代科技和工业发展进程中也具有及其重要的用途。贵金属金属具有优良的催化性能,在化学工业中,尤其在石油化学工业、石油精炼工业、医药及能源工业中,广泛地使用含贵金属的催化剂,金属如铂、钯、银的催化剂。就银而言,在石油化工银可用作多种氧化反应催化剂的活性组分,尤其是作为乙烯氧化制环氧乙烷,甲醇氧化制甲醛及乙二醇生产过程中的催化剂已工业化应用多年。
银催化剂,使用一段时间后,其催化剂性能便会降低和失去,需要报废。大部份含银催化剂含银为10%~30%,少数含银可达40%左右。从废银催化剂中高效回收这部分银成为急需解决的课题,且对贵金属产业可持续发展具有重要意义。
银催化剂的载体主要是由α-三氧化二铝及少量二氧化硅制成的带有大量微孔的小球或小圆柱体,银分布于表面及微孔的内表面上。也有少数催化剂是用天然沸石做载体。失效催化剂提银方法有湿法和火法,其中湿法有硝酸浸出法、硫代硫酸盐法和氨浸法,火法有纯碱-硼砂熔炼法、纯碱-硼砂-萤石熔炼法、等离子熔炼铁捕集法等。天然沸石及二氧化硅做载体这类废银催化剂,可以直接熔炼。氧化铝做载体不适于用火法直接熔炼,因Al2O3熔点很高,熔炼时要消耗大量熔剂,且Al2O3造渣性能很差,炉渣粘度大,银在渣中损失多,故一般多采用湿法回收银。但由于载体的多孔性,致使银回收率不高,本发明找出了最佳浸出工艺,采用硝酸浸出法,主要控制浸出过程中失效催化剂粒度、浸出与洗涤方式来完善硝酸浸出失效催化剂工艺,以提高银的浸出率,从而使银的浸出率达到了99.5%以上,银的总收率达99.2%以上。采用氨水体系中水合肼还原氯化银是传统的还原工艺,还原母液为含氨废水,处理难度较大,还原剂水合肼价格高使得还原成本较高。本发明采用铁还原氯化银以回收银,工艺简单,操作方便,试剂成本低。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种从石油化工的含银废催化剂中溶解回收银的方法,适用于从载体为氧化铝或氧化硅的含银废催化剂中回收银。该方法与现有方法相比,具有工艺流程短、设备简单、银的浸出率与回收率高,处理成本,废水排放少等特点。
本发明的技术方案如下:一种从银催化剂中回收银的方法,包括以下步骤:
S1:首先将废银催化剂进行破碎,破碎后的粒度控制在0.074~3.2mm;
S2:将经S1破碎后的废银催化剂进行硝酸溶解银;硝酸溶解银反应后,对浸出渣进行洗涤;
S3:S2中的含银溶液经过检查过滤后,往溶液中加入氯化钠生成氯化银沉淀,氯化钠溶度控制在200~350g/L,用量为理论量的1.1~1.5倍;
S4:将S3中的氯化银进行过滤与洗涤后,进行铁置换氯化银,生成单质银粉;铁置换银在0.01~0.5mol/L的盐酸中进行,温度为20℃~60℃,时间为30min~300min,静置不搅拌;
S5:将S4中的置换银粉过滤后,加入0.1~3mol/L的盐酸,在20℃~60℃下搅拌洗涤30min~200min,过滤并洗涤到近中性,烘干后熔融铸锭得到产品银锭。
所述S5之后还包括S6:S2中硝酸溶银过程中产生的氮氧化物采用酸性尿素吸收处理;尿素浓度5~20%,酸度pH为0.5~5,温度20℃~40℃;氮氧化物在填料塔中三段逆流与酸性尿素溶液接触。
所述S2中,将经S1破碎后的废银催化剂置于搪瓷釜中进行硝酸溶解银。
所述S2中,所采用的硝酸为稀硝酸,浓度为5%~30%,采用的稀释水为经过反渗透或离子交换树脂处理后的去离子水;废银催化剂与稀硝酸的固液比为1:2~1:6,温度为50℃~90℃,时间为30min~150min。
所述S2中,采取2段逆流浸出与3段逆流洗涤方式对浸出渣进行洗涤。
所述S3中,氯化钠加完后静置30min~600min,进行氯化银的老化,过程温度为常温;
所述S4中,所用的铁为铁粉、铁屑、铁刨花、铁片及铁板中的一种。
所述S4中,所用的铁为铁板。
所述S5中,铸锭时加入碳酸钠和硼砂造渣。
所述S2中,边搅拌边缓慢加入氯化钠溶液。
本发明的显著效果在于:
1、控制好银催化剂的破碎粒度,采用2段逆流浸出3段洗涤的泡浸方式,可以获得99.5%以上的银的浸出率,硝酸银浸出液体积小浓度高,而且省略了过滤操作。
2、采用铁置换氯化银生成单质银粉,工艺简单,操作方便,试剂成本低。
3、硝酸溶银过程产生的氮氧化物采用酸性尿素吸收处理,最终氮氧化物被尿素还原为无害的氮气,很好的解决了氮氧化物大气污染问题。
具体实施方式
实施例1
一种从银催化剂中回收银的方法,包括以下步骤:
S1:首先将废银催化剂进行破碎,破碎后的粒度控制在0.074~3.2mm;
S2:将经S1破碎后的废银催化剂置于搪瓷釜中进行硝酸溶解银;所采用的硝酸为稀硝酸,浓度为5%~30%,采用的稀释水为经过反渗透或离子交换树脂处理后的去离子水,以减小水中氯离子对银溶出的影响;废银催化剂与稀硝酸的固液比(重量与体积的比)为1:2~1:6,温度为50℃~90℃,时间为30min~150min;硝酸溶解银反应后,采取2段逆流浸出与3段逆流洗涤方式对浸出渣进行洗涤;
S3:S2中的含银溶液经过检查过滤后,往溶液中加入氯化钠生成氯化银沉淀,氯化钠为食品级氯化钠,氯化钠先用纯净水溶解并滤去不溶物,氯化钠溶度控制在200~350g/L,用量为理论量的1.1~1.5倍;边搅拌边缓慢加入氯化钠溶液,氯化钠加完后静置30min~600min,进行氯化银的老化,过程温度为常温;
S4:将S3中的氯化银进行过滤与洗涤后,进行铁置换氯化银生成单质银粉;所用的铁为铁粉、铁屑、铁刨花、铁片及铁板中的一种,最好使用铁板置换,铁置换银在0.01~0.5mol/L的盐酸中进行,温度为20℃~60℃,时间为30min~300min,静置不搅拌;
S5:将S4中的置换银粉过滤后,加入0.1~3mol/L的盐酸,在20℃~60℃下搅拌洗涤30min~200min,过滤并洗涤到近中性,烘干后熔融铸锭得到产品银锭;铸锭时加入碳酸钠和硼砂造渣,最终银锭纯度不小于99.95%。
S6:S2中硝酸溶银过程中产生的氮氧化物采用酸性尿素吸收处理;尿素浓度5~20%,酸度pH为0.5~5,温度20℃~40℃;氮氧化物在填料塔中三段逆流与酸性尿素溶液接触,最终氮氧化物被尿素还原为无害的氮气。
实施例2
含Ag 16.7%的Ag-Al2O3废催化剂1000g,破碎到-3.2mm,将破碎后的银催化剂置于3升烧杯中。配制3000ml浓度为15%的硝酸,所用的水为纯净水。将配制好的硝酸倒入盛有银催化剂的烧杯中,倒入量以刚好没过银催化剂为准。烧杯于水浴锅中加热到85℃,间或用玻璃棒搅拌翻动,反应60min后将浸出液倾出,如此反复直到3000ml配制好的硝酸溶液用完为止,将所得浸出液合并经检查过滤后取进行氯化钠沉银。用3000ml纯净水进行浸出渣的洗涤,每次倒入量以刚好没过银催化剂为准。烧杯于水浴锅中加热到50℃,间或用玻璃棒搅拌翻动,反应30min后将浸出液倾出,如此反复直到3000ml纯净水用完为止,将洗水按前段1000ml、中段1000ml、后段1000ml,分别合并为三段,返回到下一次配硝酸作浸出剂用。
向过滤后的硝酸银溶液中加入浓度为300g/L的NaCl溶液300ml,用玻璃棒边搅拌边缓慢加入,NaCl溶液加完后静置3小时后过滤,并用水洗涤到中性。
将AgCl沉淀置于1000ml烧杯中,用0.1molHCl400ml制浆,加入厚度为5mm的表面洁净的铁片若干,银的进行置换反应,以静置反应为主偶尔搅动,6小时后取出铁片并过滤出银粉。
将所得银粉加入1molHCl 400ml,在60℃下煮洗60min后过滤并盘洗到中性,银粉烘干后加入10g硼砂及10碳酸钠混匀装入石墨坩埚中,于600℃保温1小时后再缓慢升温至1100℃,待银粉全部熔化后,撇去上部浮渣,倒入模具制得银锭。
所得银锭重量为150.2g,纯度为99.96%,工艺过程中银的分布情况如下:
实施例3
一种从银催化剂中回收银的方法,包括以下步骤:
S1:首先将废银催化剂进行破碎,破碎后的粒度控制在0.074mm;
S2:将经S1破碎后的废银催化剂置于搪瓷釜中进行硝酸溶解银;所采用的硝酸为稀硝酸,浓度为5%~30%,采用的稀释水为经过反渗透或离子交换树脂处理后的去离子水,以减小水中氯离子对银溶出的影响;废银催化剂与稀硝酸的固液比(重量与体积的比)为1:2,温度为50℃℃,时间为30min;硝酸溶解银反应后,采取2段逆流浸出与3段逆流洗涤方式对浸出渣进行洗涤;
S3:S2中的含银溶液经过检查过滤后,往溶液中加入氯化钠生成氯化银沉淀,氯化钠为食品级氯化钠,氯化钠先用纯净水溶解并滤去不溶物,氯化钠溶度控制在200g/L,用量为理论量的1.1倍;边搅拌边缓慢加入氯化钠溶液,氯化钠加完后静置30min,进行氯化银的老化,过程温度为常温;
S4:将S3中的氯化银进行过滤与洗涤后,进行铁置换氯化银生成单质银粉;所用的铁为铁粉、铁屑、铁刨花、铁片及铁板中的一种,最好使用铁板置换,铁置换银在0.01mol/L的盐酸中进行,温度为20℃,时间为30min,静置不搅拌;
S5:将S4中的置换银粉过滤后,加入0.1mol/L的盐酸,在20℃下搅拌洗涤30min,过滤并洗涤到近中性,烘干后熔融铸锭得到产品银锭;铸锭时加入碳酸钠和硼砂造渣,最终银锭纯度不小于99.95%。
S6:S2中硝酸溶银过程中产生的氮氧化物采用酸性尿素吸收处理;尿素浓度5%,酸度pH为0.5,温度20℃;氮氧化物在填料塔中三段逆流与酸性尿素溶液接触,最终氮氧化物被尿素还原为无害的氮气。
实施例4
一种从银催化剂中回收银的方法,包括以下步骤:
S1:首先将废银催化剂进行破碎,破碎后的粒度控制在3.2mm;
S2:将经S1破碎后的废银催化剂置于搪瓷釜中进行硝酸溶解银;所采用的硝酸为稀硝酸,浓度为30%,采用的稀释水为经过反渗透或离子交换树脂处理后的去离子水,以减小水中氯离子对银溶出的影响;废银催化剂与稀硝酸的固液比(重量与体积的比)为1:6,温度为90℃,时间为150min;硝酸溶解银反应后,采取2段逆流浸出与3段逆流洗涤方式对浸出渣进行洗涤;
S3:S2中的含银溶液经过检查过滤后,往溶液中加入氯化钠生成氯化银沉淀,氯化钠为食品级氯化钠,氯化钠先用纯净水溶解并滤去不溶物,氯化钠溶度控制在350g/L,用量为理论量的1.5倍;边搅拌边缓慢加入氯化钠溶液,氯化钠加完后静置30min~600min,进行氯化银的老化,过程温度为常温;
S4:将S3中的氯化银进行过滤与洗涤后,进行铁置换氯化银生成单质银粉;所用的铁为铁粉、铁屑、铁刨花、铁片及铁板中的一种,最好使用铁板置换,铁置换银在0.5mol/L的盐酸中进行,温度为60℃,时间为300min,静置不搅拌;
S5:将S4中的置换银粉过滤后,加入3mol/L的盐酸,在60℃下搅拌洗涤200min,过滤并洗涤到近中性,烘干后熔融铸锭得到产品银锭;铸锭时加入碳酸钠和硼砂造渣,最终银锭纯度不小于99.95%。
S6:S2中硝酸溶银过程中产生的氮氧化物采用酸性尿素吸收处理;尿素浓度20%,酸度pH为5,温度40℃;氮氧化物在填料塔中三段逆流与酸性尿素溶液接触,最终氮氧化物被尿素还原为无害的氮气。
实施例5
一种从银催化剂中回收银的方法,包括以下步骤:
S1:首先将废银催化剂进行破碎,破碎后的粒度控制在3.1mm;
S2:将经S1破碎后的废银催化剂置于搪瓷釜中进行硝酸溶解银;所采用的硝酸为稀硝酸,浓度为20%,采用的稀释水为经过反渗透或离子交换树脂处理后的去离子水,以减小水中氯离子对银溶出的影响;废银催化剂与稀硝酸的固液比(重量与体积的比)为1:2~1:6,温度为80℃,时间为100min;硝酸溶解银反应后,采取2段逆流浸出与3段逆流洗涤方式对浸出渣进行洗涤;
S3:S2中的含银溶液经过检查过滤后,往溶液中加入氯化钠生成氯化银沉淀,氯化钠为食品级氯化钠,氯化钠先用纯净水溶解并滤去不溶物,氯化钠溶度控制在250g/L,用量为理论量的1.3倍;边搅拌边缓慢加入氯化钠溶液,氯化钠加完后静置100min,进行氯化银的老化,过程温度为常温;
S4:将S3中的氯化银进行过滤与洗涤后,进行铁置换氯化银生成单质银粉;所用的铁为铁粉、铁屑、铁刨花、铁片及铁板中的一种,最好使用铁板置换,铁置换银在0.2mol/L的盐酸中进行,温度为40℃,时间为100min,静置不搅拌;
S5:将S4中的置换银粉过滤后,加入2mol/L的盐酸,在40℃下搅拌洗涤100min,过滤并洗涤到近中性,烘干后熔融铸锭得到产品银锭;铸锭时加入碳酸钠和硼砂造渣,最终银锭纯度不小于99.95%。
S6:S2中硝酸溶银过程中产生的氮氧化物采用酸性尿素吸收处理;尿素浓度10%,酸度pH为3,温度30℃;氮氧化物在填料塔中三段逆流与酸性尿素溶液接触,最终氮氧化物被尿素还原为无害的氮气。
Claims (10)
1.一种从银催化剂中回收银的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:首先将废银催化剂进行破碎,破碎后的粒度控制在0.074~3.2mm;
S2:将经S1破碎后的废银催化剂进行硝酸溶解银;硝酸溶解银反应后,对浸出渣进行洗涤;
S3:S2中的含银溶液经过检查过滤后,往溶液中加入氯化钠生成氯化银沉淀,氯化钠溶度控制在200~350g/L,用量为理论量的1.1~1.5倍;
S4:将S3中的氯化银进行过滤与洗涤后,进行铁置换氯化银,生成单质银粉;铁置换银在0.01~0.5mol/L的盐酸中进行,温度为20℃~60℃,时间为30min~300min,静置不搅拌;
S5:将S4中的置换银粉过滤后,加入0.1~3mol/L的盐酸,在20℃~60℃下搅拌洗涤30min~200min,过滤并洗涤到近中性,烘干后熔融铸锭得到产品银锭。
2.根据权利要求1所述的从银催化剂中回收银的方法,其特征在于:所述S5之后还包括S6:S2中硝酸溶银过程中产生的氮氧化物采用酸性尿素吸收处理;尿素浓度5~20%,酸度pH为0.5~5,温度20℃~40℃;氮氧化物在填料塔中三段逆流与酸性尿素溶液接触。
3.根据权利要求1所述的从银催化剂中回收银的方法,其特征在于:所述S2中,将经S1破碎后的废银催化剂置于搪瓷釜中进行硝酸溶解银。
4.根据权利要求1所述的从银催化剂中回收银的方法,其特征在于:所述S2中,所采用的硝酸为稀硝酸,浓度为5%~30%,采用的稀释水为经过反渗透或离子交换树脂处理后的去离子水;废银催化剂与稀硝酸的固液比为1:2~1:6,温度为50℃~90℃,时间为30min~150min。
5.根据权利要求1所述的从银催化剂中回收银的方法,其特征在于:所述S2中,采取2段逆流浸出与3段逆流洗涤方式对浸出渣进行洗涤。
6.根据权利要求1所述的从银催化剂中回收银的方法,其特征在于:所述S3中,氯化钠加完后静置30min~600min,进行氯化银的老化,过程温度为常温。
7.根据权利要求1所述的从银催化剂中回收银的方法,其特征在于:所述S4中,所用的铁为铁粉、铁屑、铁刨花、铁片及铁板中的一种。
8.根据权利要求7所述的从银催化剂中回收银的方法,其特征在于:所述S4中,所用的铁为铁板。
9.根据权利要求7所述的从银催化剂中回收银的方法,其特征在于:所述S5中,铸锭时加入碳酸钠和硼砂造渣。
10.根据权利要求1所述的从银催化剂中回收银的方法,其特征在于:所述S2中,边搅拌边缓慢加入氯化钠溶液。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190521 |
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