CN100497674C - 一种处理铜钴合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及冶金领域中湿法冶金过程，特别是有效地处理铜钴合金的湿法冶金方法。它是将磨细后的铜钴合金粉末，加入到盐酸溶液中，通过控制溶液的混合电位用过氧化氢进行氧化浸出，反应完毕后过滤，滤液用磨细后的铜钴合金还原净化，净化后液用氧化的方法除铁，除铁后液再用传统方法分离钴和镍等金属；滤渣在硫酸体系中控电位溶解铜，硫酸铜溶液经浓缩、结晶，得到硫酸铜；不溶渣再回收其它有价金属。本发明不仅使铜与其它有价金属分离，而且缩短了处理时间，简化了工艺流程；该铜钴合金中钴、镍、铜的一次浸出率达到99%以上，提高了各种金属的回收率；不产生有害气体和烟尘，提取金属后的溶液部分可以回收利用，部分可以直接排放；劳动强度低、处理时间短、综合成本低。

Description

一种处理铜钴合金的方法
技术领域
本发明涉及冶金领域中湿法冶金过程，特别是有效地处理铜钴合 金的湿法冶金方法。 背景技术
铜钴合金是氧化铜和氧化钴混合精矿在火法熔炼过程中产出的 中间产品。目前有文献报道的铜钴合金的处理方法是电化学溶解法和 氯气氧化浸出法两种方法：电化学溶解法是指铜钴合金再经过熔炼， 得到的合金铸造成阳极板进行电化学溶解造液，得到的电解液经过黄 钾铁矶法除铁、氟化除钙和镁、氯气氧化析钴得到氢氧化钴沉淀；该 沉淀再经过盐酸溶解、草酸铵沉淀、煅烧得到氧化钴粉末。（廖春发 等，从铜铁钴合金渣中制取氧化钴工艺的研究，江西有色金属，1993， 13 (2): 24〜24)。氯气氧化浸出法是铜钴合金在盐酸体系中用氯气 氧化溶解，浸出液经过电解脱铜产出海绵铜，脱铜后液用氯气氧化、 TBP萃取除铁，除铁后液用氟化铵沉淀钙镁，净化后液再用P204萃 取除杂，得到的镍钴混合溶液用萃取分离后，含钴溶液用草酸铵沉淀， 草酸钴经过煅烧或得到氧化钴。（王含渊,江培梅，张寅生等.钴白合金 湿法冶金工艺研究[J].矿冶，1997,6(1):67〜69)。
上述铜钴合金的处理方法存在如下缺点：
(1) 铜钴合金熔点较高，重新熔炼的的能耗高、设备要求也高；
(2) 电化学溶解法和氯气氧化浸出法这两种处理方法工艺流程长， 金属回收率低，能耗也高；
(3) 氯气氧化浸出法用氯气溶解，不仅操作环境恶劣，溶解速度慢， 而且设备要求高；发明内容：
为了克服已有铜钴合金处理方法的不足，本发明提供一种能有效 地分离铜钴合金中铜和钴等金属，且过程无污染的湿法冶金方法。
本发明为达到上述目的采用的技术方案是：将磨细后的铜钴合金 粉末，加入到一定浓度的盐酸溶液中，在一定温度下，通过控制溶液 的混合电位用过氧化氢进行氧化浸出，反应完毕后过滤，滤液用磨细 后的铜钴合金还原净化，净化后液氧化除铁，除铁后液再用传统方法 分离钴和镍金属；滤渣在硫酸体系中控电位溶解铜，硫酸铜溶液浓縮、 结晶，得到硫酸铜产品；不溶渣再回收其它有价金属。 具体的工艺过程和工艺参数如下：
①浸出
将铜钴合金先破碎并磨成粒径为0.044〜0.42mm的粉末，用 盐酸和氯化钠溶液浆化，以铂电极为工作电极，饱和氯化钾甘汞 电极为参比电极测定体系的电位；在控制体系的终点电位相对于甘 汞电极为200〜400mV的条件下加入过氧化氢，浸出温度为35〜 85。C，盐酸浓度为2.0〜7.5mol-L"，氯化钠浓度为0.5〜4.0 mol'I/1， 浸出液固比L/kg为3〜10 : 1，过氧化氢用量为铜钴合金粉末质量
的0.7〜2.5倍，反应时间为2〜6h; 浸出过程发生的化学反应为-
Ni+2HCl+H202=NiCl2+2H20 (1)
Fe+2HCl+H202=FeCl2+2H20 (2 )
2FeCl2+H202+2HCl=2FeCl3+2H20 (3 )
Co+H202+2HCl=CoCl2+2H20 ( 4 )
Cu+H202+2HCl=CuCl2+2H20 (5)Si+2H202=Si02+2H20 ( 6 )
②还原
浸出铜钴合金得到的浸出液，在温度为35〜85°C，加入浸出 铜钴合金质量10〜20%粒度小于0.044mm的铜钴合金粉，还原时间 2〜5h，还原过程发生的主要化学反应为：
CuCl2+Ni=NiCl2+Cu (7)
CuCl2+Co=CoCl2+Cu (8)
CuCl2+Fe=FeCl2+Cu (9)
③氧化溶铜
将铜钴合金浸出渣用硫酸溶液浆化，以铂电极为工作电极，饱和 氯化钾甘汞电极为参比电极测定体系的电位，在控制体系的终点电位 相对于甘汞电极为400〜600mV的条件下加入过氧化氢；浸出温度为 35〜85°C，硫酸浓度为1.0〜3.5moKL/1，浸出液固比L/kg为3〜10 : 1，过氧化氢用量为铜钴合金浸出渣重量的0.7〜1.4倍，反应时间为 2〜6h。
氧化溶铜过程发生的化学反应为：
Cu+H202+H2S04=CuS04+2H20 (10) 所述的盐酸、氯化钠、硫酸和过氧化氢均为工业级试剂。 本发明与传统的铜钴合金处理流程比较，有以下优点：1铜钴合 金在盐酸与氯化钠体系中控制电位溶解铁、钴和镍等金属，浸出渣在 盐酸体系中控制电位溶解铜，不仅使铜与其它有价金属分离，而且縮 短了处理时间，简化了工艺流程；2该铜钴合金中钴、镍、铜的一次 浸出率达到99%以上，可以大大提高各种金属的回收率；3该铜钴合 金的处理技术，不产生有害气体和烟尘，提取金属后的溶液部分可以回收利用，部分可以直接排放；4本发明的劳动强度低、处理时间短、 综合成本低；
本发明适用于处理氧化铜矿与氧化钴矿熔炼产出的铜钴合金，其 主要成分范围，单位％: Cul5〜35、 Co18〜35、 Fel5〜40、 Ni0.5〜5 和Si7〜20;也适合于处理含铜钴镍的合金废料。
附图说明
图1:本发明工艺流程示意图。
具体实施方式：
实施例1:
铜钴合金磨至粒度100%小于0.074mm，其主要成分，单位％: Cu25.6、 Co30.8、 Fe26.8、 Nil.08和Sil2.3;工业级盐酸，其中HC1 浓度为31.50%;工业级氯化钠，其中NaCl含量93.56%;工业级过 氧化氢，其中11202的含量为31.8%;
将460L水加入到IOOOL搪瓷反应釜中，然后加入上述成分的工 业盐酸240L和工业氯化钠80Kg，安装好电位测定装置，开动搅拌， 加热反应釜至反应温度为60°C，加入上述成分的铜钴合金粉末；搅 拌20min后，加入上述成分的工业过氧化氢，当电位指示值为240mV 时，停止加入过氧化氢，继续搅拌20 min后，溶液电位有所降低， 再加入过氧化氢，将电位调至240mV，继续保持温度6(TC搅拌lh， 过氧化氢用量为92kg;在不断搅拌下将浆料从反应釜放出，用真空 过滤机过滤，浸出渣用一定浓度的盐酸溶液洗涤后转入氧化溶铜工 序；浸出液置于溶液贮槽中备用；浸出渣的化学成分，单位％: Cu52.6、 Co0.08、 Fe0.008、 Ni0.07和Si28.6;浸出液的化学成分，单位g'L":Cul.6、 Co38.6、 Fe35.8、 Nil.14和Si0.09;
浸出液转入1000L的反应釜中，升温至6(TC并不断搅拌的条件 下，加入磨至0.044mm以下的铜钴合金粉末10Kg进行还原，反应 2h后过滤，还原渣返回第一步浸出工序；还原后液的成分，单位g，L": Cu0.008、 Co41.6、 Fe38.8、 Nil.32和SiO.10;
将第一次选择性分离铁、镍和钴的浸出渣45.5Kg，加入3mol吃" 的硫酸溶液中，搅拌并加热至60°C，安装测电位装置，溶液的电位 值为100mV，然后缓慢加入过氧化氢至电位达到500mV，继续搅拌 30min后，溶液的电位值为430mV,加入过氧化氢调整电位为500mV， 继续搅拌lh，过氧化氢用量为28kg，在不断搅拌下将浆料从反应釜 放出，用真空过滤机过滤，浸出渣用水洗涤后堆放；浸出液转入溶液 贮槽，在蒸发器中蒸发、结晶得到硫酸铜产品；浸出渣的化学成分， 单位％: Si52.3、 Cu0.03、 Ni0.02、 Co0.01和Fe0.008;浸出液的化学 成分，单位g.L": Cu72.4、 Co0.06、 Fe0.07、 Ni0.08禾Q Si0.06。
实施例2:
铜钴合金磨至粒度100%小于0.074mm，其主要成分，单位％: Cu25.6、 Co30.8、 Fe26.8、 M1.08和Sil2.3;工业级盐酸，其中HC1 浓度为31.50%;工业级氯化钠，其中NaCl含量93.56%;工业级过 氧化氢，其中H202的含量为31.8%;将460L水加入到1000L搪瓷反 应釜中，然后加入上述成分的工业盐酸240L和工业氯化钠80Kg，安 装好电位测定装置，开动搅拌，加热反应釜至反应温度为60°C，加 入上述成分的铜钴合金粉末；搅拌20min后，加入上述成分的工业过 氧化氢，当电位指示值为530mV时，停止加入过氧化氢，继续搅拌 20 min后，溶液电位有所降低，再加入过氧化氢，将电位调至530mV，继续保持温度6(TC搅拌lh，过氧化氢用量为120kg;在搅拌和热态 下将桨料从反应釜放出，用真空过滤机过滤，浸出渣用水洗涤，浸出 液转入溶液贮槽，送溶剂萃取工序净化，分离铜、镍和钴有价金属； 浸出渣的化学成分，单位％: Cu0.12、 Co0.09、 FeO細、Ni0.07和 Si45，浸出液的化学成分，单位g*!/1: Cu31.6、 Co39.5、 Fe34.6、 Nil.25 和Si0.33。

Claims (4)

1. 一种处理铜钴合金的方法，它是将磨细后的铜钴合金粉末，加入到盐酸溶液中，通过控制溶液的混合电位用过氧化氢进行氧化浸出，反应完毕后过滤，滤液用磨细后的铜钴合金还原净化，净化后液氧化除铁，除铁后液再用传统方法分离钴和镍金属；滤渣在硫酸体系中控电位溶解铜，硫酸铜溶液浓缩、结晶，得到硫酸铜产品；不溶渣再回收其它有价金属；其特征在于：①浸出将铜钴合金先破碎并磨成粒径为0.044～0.42mm的粉末，用盐酸和氯化钠溶液浆化，以铂电极为工作电极，饱和氯化钾甘汞电极为参比电极测定体系的电位；在控制体系的终点电位相对于甘汞电极为200～400mV的条件下加入过氧化氢，浸出温度为35～85℃，盐酸浓度为2.0～7.5mol·L-1，氯化钠浓度为0.5～4.0mol·L-1，浸出液固比L/kg为3～10∶1，过氧化氢用量为铜钴合金粉末质量的0.7～2.5倍，反应时间为2～6h；浸出过程发生的化学反应为：Ni+2HCl+H2O2＝NiCl2+2H2O　　　　 (1)Fe+2HCl+H2O2＝FeCl2+2H2O (2)2FeCl2+H2O2+2HCl＝2FeCl3+2H2O (3)Co+H2O2+2HCl＝CoCl2+2H2O (4)Cu+H2O2+2HCl＝CuCl2+2H2O (5)Si+2H2O2＝SiO2+2H2O (6)②还原浸出铜钴合金得到的浸出液，在温度为35～85℃，加入浸出铜钴合金质量10～20％粒度小于0.044mm的铜钴合金粉，还原时间2～5h，还原过程发生的主要化学反应为：CuCl2+Ni＝NiCl2+Cu (7)CuCl2+Co＝CoCl2+Cu (8)CuCl2+Fe＝FeCl2+Cu (9)③氧化溶铜将铜钴合金浸出渣用硫酸溶液浆化，以铂电极为工作电极，饱和氯化钾甘汞电极为参比电极测定体系的电位，在控制体系的终点电位相对于甘汞电极为400～600mV的条件下加入过氧化氢；浸出温度为35～85℃，硫酸浓度为1.0～3.5mol·L-1，浸出液固比L/kg为3～10∶1，过氧化氢用量为铜钴合金浸出渣重量的0.7～1.4倍，反应时间为2～6h；氧化溶铜过程发生的化学反应为：Cu+H2O2+H2SO4＝CuSO4+2H2O (10)。
2. 根据权利要求1所述的处理铜钴合金的方法，其特征在于：所 述的盐酸、氯化钠、硫酸和过氧化氢均为工业级试剂。
3. 根据权利要求1所述的处理铜钴合金的方法，其特征在于：铜钴合金磨至粒度100%小于0.074mm，其主要成分，单位％: Cu25.6、 Co30.8、 Fe26.8、 Nil.08和Sil2.3;工业级盐酸，其中HC1 浓度为31.50%;工业级氯化钠，其中NaCl含量93.56%;工业级过 氧化氢，其中^02的含量为31.8%;将460L水加入到IOOOL搪瓷反应釜中，然后加入上述成分的工 业盐酸240L和工业氯化钠80Kg，安装好电位测定装置，开动搅拌，加热反应釜至反应温度为60°C，加入上述成分的铜钴合金粉末；搅拌20min后，加入上述成分的工业过氧化氢，当电位指示值为240mV 时，停止加入过氧化氢，继续搅拌20 min后，溶液电位有所降低， 再加入过氧化氢，将电位调至240mV，继续保持温度60。C搅拌lh， 过氧化氢用量为92kg;在不断搅拌下将浆料从反应釜放出，用真空 过滤机过滤，浸出渣用一定浓度的盐酸溶液洗涤后转入氧化溶铜工 序；浸出液置于溶液贮槽中备用；浸出渣的化学成分，单位％: Cu52.6、 Co0.08、 Fe0.008、 Ni0.07和Si28.6;浸出液的化学成分，单位g'L": Cul.6、 Co38.6、 Fe35.8、 Nil.14和Si0.09;浸出液转入1000L的反应釜中，升温至6(TC并不断搅拌的条件 下，加入磨至0.044mm以下的铜钴合金粉末10Kg进行还原，反应 2h后过滤，还原渣返回第一步浸出工序；还原后液的成分，单位g*!/1: CuO扁、Co41,6、 Fe38.8、 M1.32和Si0.10;将第一次选择性分离铁、镍和钴的浸出渣45.5Kg，加入3mol，L—1 的硫酸溶液中，搅拌并加热至6(TC，安装测电位装置，溶液的电位 值为100mV，然后缓慢加入过氧化氢至电位达到500mV，继续搅拌 30min后，溶液的电位值为430mV,加入过氧化氢调整电位为500mV， 继续搅拌lh，过氧化氢用量为28kg，在不断搅拌下将桨料从反应釜 放出，用真空过滤机过滤，浸出渣用水洗涤后堆放；浸出液转入溶液 贮槽，在蒸发器中蒸发、结晶得到硫酸铜产品；浸出渣的化学成分， 单位％: Si52.3、 Cu0.03、 Ni0.02、 CoO.Ol和Fe0.008;浸出液的化学 成分，单位g.L": Cu72.4、 Co0.06、 Fe0.07、 Ni0.08和Si0.06。
4.根据权利要求1所述的处理铜钴合金的方法，其特征在于：铜钴合金磨至粒度100%小于0.074mm，其主要成分，单位％: Cu25.6、 Co30.8、 Fe26.8、 Nil.08和Sil2.3;工业级盐酸，其中HC1 浓度为31.50%;工业级氯化钠，其中NaCl含量93.56%;工业级过 氧化氢，其中H202的含量为31.8%;将460L水加入到1000L搪瓷反 应釜中，然后加入上述成分的工业盐酸240L和工业氯化钠80Kg，安 装好电位测定装置，开动搅拌，加热反应釜至反应温度为60°C，加 入上述成分的铜钴合金粉末；搅拌20min后，加入上述成分的工业过 氧化氢，当电位指示值为530mV时，停止加入过氧化氢，继续搅拌 20 min后，溶液电位有所降低，再加入过氧化氢，将电位调至530mV， 继续保持温度6(TC搅拌lh，过氧化氢用量为120kg;在搅拌和热态 下将浆料从反应釜放出，用真空过滤机过滤，浸出渣用水洗涤，浸出 液转入溶液贮槽，送溶剂萃取工序净化，分离铜、镍和钴有价金属； 浸出渣的化学成分，单位％: Cu0.12、 Co0.09、 FeO細、Ni0.07和 Si45，浸出液的化学成分，单位g'L": Cu31.6、 Co39.5、Fe34.6、Ni1.25 和Si0.33。
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