CN109022778B - 一种钴铁合金高压浸出制备高纯度铜溶液和高纯度钴溶液的方法 - Google Patents

一种钴铁合金高压浸出制备高纯度铜溶液和高纯度钴溶液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钴铁合金高压浸出制备高纯度铜溶液和高纯度钴溶液的方法，属于冶金领域，解决了钴铁合金不易利用的问题。本发明的技术方案包括以下步骤：一段浸出；二段除铁；除铁后液萃取提铜；制备铜溶液；制备钴溶液。本发明的有益效果是：本发明的方法钴铁合金不经磨矿，通过常压酸预浸‑高压氧化酸浸‑高压除铁的工艺进行处理，钴的回收率达到99%以上，铜的回收率达到98%以上；浸出过程中通过控制硫酸的用量和液固体积质量比，使溶液中的钴离子浓度达到28g/L以上，不用额外添加钴溶液来提高钴离子浓度；得到的铜溶液和钴溶液纯度高。

Description

一种钴铁合金高压浸出制备高纯度铜溶液和高纯度钴溶液的 方法
技术领域
本发明属于冶金领域，具体涉及一种钴铁合金高压浸出制备高纯度铜溶液和高纯度钴溶液的方法。
背景技术
世界钴资源十分缺乏，大多属低品位复杂伴生矿。钴铁合金是一种含钴的合金类物料，钴含量为9～18%，铁含量为65～75%，其中的铁以Co3Fe7的形式存在，主金属含量低而杂质铁含量超高，且物料硬度高，不易利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种钴铁合金高压浸出制备高纯度铜溶液和高纯度钴溶液的方法，以解决钴铁合金不易利用的问题。
本发明的技术方案是：一种钴铁合金高压浸出制备高纯度铜溶液和高纯度钴溶液的方法，包括以下步骤：
步骤一、一段浸出：钴铁合金加水浆化，加入适量的硫酸进行常压酸预浸，硫酸的用量为理论量的1.0～1.2倍，液固体积质量比为5～6:1，预浸后的浆液通入氧气，在氧压为0.8～1.3MP的条件下进行氧化酸浸，浸出结束后进行固液分离，得到一段浸出液；
步骤二、二段除铁：在一段浸出液中加入适量的碱液调溶液pH值，通入氧气，在氧压为0.8～1.3MP的条件下进行除铁，反应结束后进行固液分离，得到除铁后液；
步骤三、除铁后液萃取提铜：取除铁后液，用Lix984萃取提铜，用硫酸或盐酸反萃，得到反萃液和铜萃余液；
步骤四、制备铜溶液：将步骤三得到的反萃液进行磷酸盐除铁，得到铜溶液；
步骤五、制备钴溶液：取步骤三得到的铜萃余液，用P204萃取除杂，用P507萃取进行镍钴分离，得到P507反萃液，用硫酸、盐酸或硝酸反萃后再次用P204萃取除杂，得到P204萃取后液，再进行离子交换除杂，得到钴溶液。
作为本发明的进一步改进，在步骤一中，预浸温度为40～90℃，预浸时间为1～5h。预浸温度低于40℃，预浸效果不好，进一步影响后面的氧化酸浸效果；预浸温度高于90℃，会导致能耗过高，不适用于工业生产。
作为本发明的进一步改进，在步骤一中，氧化酸浸的温度为120～210℃，浸出时间为1.5～8h。温度过低会导致浸出时间过长，温度过高会导致能耗过高。
作为本发明的进一步改进，在步骤二中，将一段浸出液的pH值调整为1.0～1.8。除铁过程是产酸的过程，如果pH值低于1.0，不利于反应的进行；如果pH值高于1.8，容易产生Fe(OH)3，Fe(OH)3粘度大，不易过滤。
作为本发明的进一步改进，在步骤二中，除铁温度为120～240℃，除铁时间为1.5～8h。除铁温度过低，反应不充分；温度过高，不仅能耗高，而且高压釜容易发生危险。
作为本发明的进一步改进，在步骤一中，硫酸浓度为90%～98%。
作为本发明的进一步改进，在步骤五中，离子交换除杂所用的离子交换树脂为M4195或D411。M4195和D411能够高效去除镍和铜，使最终得到的钴溶液纯度高。
作为本发明的进一步改进，在步骤三中，Lix984萃取3级。
作为本发明的进一步改进，在步骤四中，磷酸盐为磷酸钠。
本发明的有益效果是：
1. 本发明的方法钴铁合金不经磨矿，通过常压酸预浸-高压氧化酸浸-高压除铁的工艺进行处理，钴的回收率达到99%以上，铜的回收率达到98%以上；
2. 浸出过程中通过控制硫酸的用量和液固体积质量比，使溶液中的钴离子浓度达到28g/L以上，不用额外添加钴溶液来提高钴离子浓度，可直接进行除杂提钴，避免增加工序和成本；
3. 一段浸出过程浸出其中全部的钴和铜，同时除去40%以上的铁，一段浸出液再进行二段除铁，溶液中的铁可降至0.1 g/L左右，浸出后的溶液经一系列萃取除杂，得到高纯度的铜溶液和高纯度的钴溶液，该铜溶液可用于生产高纯度的电积铜板，该钴溶液可用于生产硫酸钴晶体、氯化钴晶体，或电积为电积钴板，或用于合成四氧化三钴。
附图说明
图1是本发明的流程框图。
具体实施方式
下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
以下实施例所使用的离子交换树脂D411和M4195以及萃取剂P204、P507和Lix984均为市场商购。以下实施例所用的钴铁合金主要成分如表1所示。
表1 实施例所用的钴铁合金主要成分
Figure 73417DEST_PATH_IMAGE001
实施例1、
步骤一、一段浸出：钴铁合金加水浆化，加入浓度为98%的硫酸进行常压酸预浸，无机酸的用量为理论量的1.0倍，液固体积质量比为5:1，预浸温度为40℃，预浸时间为5h，预浸后的浆液通入氧气，在氧压为0.8MP的条件下进行氧化酸浸，氧化酸浸的温度为210℃，浸出时间为1.5h，浸出结束后进行固液分离，得到一段浸出液；
步骤二、二段除铁：在一段浸出液中加入适量的碱液将溶液pH值调整为1.0，通入氧气，在氧压为0.8MP的条件下进行除铁，除铁温度为120℃，除铁时间为8h，反应结束后进行固液分离，得到除铁后液；
步骤三、除铁后液萃取提铜：取除铁后液，用Lix984萃取3级提铜，用硫酸反萃，得到反萃液和铜萃余液；
步骤四、制备铜溶液：将步骤三得到的反萃液进行磷酸钠除铁，得到硫酸铜溶液；
步骤五、制备钴溶液：取步骤三得到的铜萃余液，用P204萃取除杂，用P507萃取进行镍钴分离，得到P507反萃液，用硫酸反萃后再次用P204萃取除杂，得到P204萃取后液，再用离子交换树脂M4195进行离子交换除杂，得到硫酸钴溶液。
本实施例的实验数据如表2所示。
表2 实施例1实验数据
Figure 286093DEST_PATH_IMAGE002
从表2中可以看出，最终得到的硫酸铜溶液和硫酸钴溶液纯度高，杂质含量极低，硫酸铜溶液可通过电积生产高纯度的电积铜板，硫酸钴溶液可用于生产硫酸钴晶体。
实施例2、
步骤一、一段浸出：钴铁合金加水浆化，加入浓度为90%的硫酸进行常压酸预浸，无机酸的用量为理论量的1.2倍，液固体积质量比为6:1，预浸温度为90℃，预浸时间为1h，预浸后的浆液通入氧气，在氧压为1.3MP的条件下进行氧化酸浸，氧化酸浸的温度为120℃，浸出时间为8h，浸出结束后进行固液分离，得到一段浸出液；
步骤二、二段除铁：在一段浸出液中加入适量的碱液将溶液pH值调整为1.8，通入氧气，在氧压为1.3MP的条件下进行除铁，除铁温度为240℃，除铁时间为1.5h，反应结束后进行固液分离，得到除铁后液；
步骤三、除铁后液萃取提铜：取除铁后液，用Lix984萃取3级提铜，用盐酸反萃，得到反萃液和铜萃余液；
步骤四、制备铜溶液：将步骤三得到的反萃液进行磷酸钠除铁，得到氯化铜溶液；
步骤五、制备钴溶液：取步骤三得到的铜萃余液，用P204萃取除杂，用P507萃取进行镍钴分离，得到P507反萃液，用盐酸反萃后再次用P204萃取除杂，得到P204萃取后液，再用离子交换树脂D411进行离子交换除杂，得到氯化钴溶液。
本实施例的实验数据如表3所示。
表3 实施例2实验数据
Figure 84284DEST_PATH_IMAGE003
从表3中可以看出，最终得到的氯化铜溶液和氯化钴溶液纯度高，杂质含量极低，氯化铜溶液可用于进一步的工业生产，氯化钴溶液可用于生产氯化钴晶体或高纯度电积钴板。
实施例3、
步骤一、一段浸出：钴铁合金加水浆化，加入浓度为90%的硫酸进行常压酸预浸，无机酸的用量为理论量的1.1倍，液固体积质量比为6:1，预浸温度为70℃，预浸时间为3h，预浸后的浆液通入氧气，在氧压为1.1MP的条件下进行氧化酸浸，氧化酸浸的温度为170℃，浸出时间为4h，浸出结束后进行固液分离，得到一段浸出液；
步骤二、二段除铁：在一段浸出液中加入适量的碱液将溶液pH值调整为1.5，通入氧气，在氧压为1.1MP的条件下进行除铁，除铁温度为180℃，除铁时间为4.5h，反应结束后进行固液分离，得到除铁后液；
步骤三、除铁后液萃取提铜：取除铁后液，用Lix984萃取3级提铜，用盐酸反萃，得到反萃液和铜萃余液；
步骤四、制备铜溶液：将步骤三得到的反萃液进行磷酸钠除铁，得到氯化铜溶液；
步骤五、制备钴溶液：取步骤三得到的铜萃余液，用P204萃取除杂，用P507萃取进行镍钴分离，得到P507反萃液，用硝酸反萃后再次用P204萃取除杂，得到P204萃取后液，再用离子交换树脂D411进行离子交换除杂，得到硝酸钴溶液。
本实施例的实验数据如表4所示。
表4 实施例3实验数据
Figure 689709DEST_PATH_IMAGE004
从表4中可以看出，最终得到的氯化铜溶液和硝酸钴溶液纯度高，杂质含量极低，可用于进一步的工业生产。

Claims (5)

1.一种钴铁合金高压浸出制备高纯度铜溶液和高纯度钴溶液的方法，包括以下步骤：
步骤一、一段浸出：钴铁合金加水浆化，加入适量的硫酸进行常压酸预浸，预浸温度为40～90℃，预浸时间为1～3h，硫酸的用量为理论量的1.0～1.2倍，液固体积质量比为5～6:1，预浸后的浆液通入氧气，在氧压为0.8～1.3MP的条件下进行氧化酸浸，氧化酸浸的温度为120～210℃，浸出时间为1.5～4h，浸出结束后进行固液分离，得到一段浸出液；
步骤二、二段除铁：在一段浸出液中加入适量的碱液调溶液pH值，通入氧气，在氧压为0.8～1.3MP的条件下进行除铁，除铁温度为120～240℃，除铁时间为1.5～4.5h，反应结束后进行固液分离，得到除铁后液；
步骤三、除铁后液萃取提铜：取除铁后液，用Lix984萃取提铜，用硫酸或盐酸反萃，得到反萃液和铜萃余液；
步骤四、制备铜溶液：将步骤三得到的反萃液进行磷酸盐除铁，得到铜溶液；
步骤五、制备钴溶液：取步骤三得到的铜萃余液，用P204萃取除杂，用P507萃取进行镍钴分离，得到P507反萃液，用硫酸、盐酸或硝酸反萃后再次用P204萃取除杂，得到P204萃取后液，再进行离子交换除杂，得到钴溶液，离子交换除杂所用的离子交换树脂为M4195或D411。
2.根据权利要求1所述的一种钴铁合金高压浸出制备高纯度铜溶液和高纯度钴溶液的方法，其特征在于：在步骤二中，将一段浸出液的pH值调整为1.0～1.8。
3.根据权利要求1或2所述的一种钴铁合金高压浸出制备高纯度铜溶液和高纯度钴溶液的方法，其特征在于：在步骤一中，所述硫酸浓度为90%～98%。
4.根据权利要求3所述的一种钴铁合金高压浸出制备高纯度铜溶液和高纯度钴溶液的方法，其特征在于：在步骤三中，Lix984萃取3级。
5.根据权利要求4所述的一种钴铁合金高压浸出制备高纯度铜溶液和高纯度钴溶液的方法，其特征在于：在步骤四中，所述磷酸盐为磷酸钠。
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