CN106756002A - 含锗白合金综合回收锗、钴、铜、铁工艺 - Google Patents

含锗白合金综合回收锗、钴、铜、铁工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含锗白合金综合回收锗、钴、铜、铁工艺，包括以下步骤：将含锗白合金的粉末浆化，浆化后的浆液中加入硫酸，控制加酸速度，加温，控制预浸终点pH值3.5，固液分离；滤液在高压釜中通氧气除铁，固液分离得含酸较高钴溶液和铁精矿铁渣；滤渣配入含酸较高钴溶液浆化反应后转入高压釜中，高压浸出，控制高压浸出温度180度、压力0.8MPa、氧分压0.2MPa下反应，反应7‑8h结束后，降压0.28MPa，固液分离；滤液先经过铜萃取除铜，萃铜的反萃液用于铜电积回收铜，萃取余液采用丹宁沉淀锗，固液分离得硫化锗，硫化锗富集锗品位＞10%，滤液为钴溶液送入后续钴回收。

Description

含锗白合金综合回收锗、钴、铜、铁工艺
技术领域
本发明涉及含锗白合金的综合回收技术，具体为含锗白合金综合回收锗、钴、铜、铁工艺。
背景技术
锗作为一种珍贵的稀有元素，自然界几乎难以找到独立的矿床。锗属稀散金属,地壳中大部分以稀散状态存在于硅酸盐及金属矿中。锗具有多方面的特殊性能，在半导体、航空航天测控、物料探测、光纤通信、红外光学、太阳能电池、化学催化剂、生物医药等领域都有广泛而重要的应用，是一种重要的战略资源。在电子工业中，在合金预处理中，在光学工业上，还可以作为催化剂。我国提锗主要从铅、锌工业中和褐煤中提取，技术成熟可靠。我国是锗的生产大国，也是利用大国。
钴是一种重要的有色金属，由于具有优良的物理，化学和机械性能，是制造高强度合金，耐高温，耐腐蚀合金，硬质合金，电池材料，磁性材料和催化剂等的重要原材料。随着中国经济的高速发展，用途越来越广泛，钴的消费增长很快，目前，中国已成为世界精炼钴的第二大消费国。但中国的钴资源非常稀缺，钴生产所需的绝大部分原料依赖于从南非，赞比亚和刚果[金]等国家进口 。铜、铁是大众金属，我国每年从国外进口大量的铜精矿和铁精矿满足我国发展的需要。
含锗白合金是非洲生产特殊的一种白合金，其基本成分如下：：Co 15～20%,Cu 8～12%,Fe 55～65%,S约为1%，Ge 0.1～0.15%，此为还含有少量的镍、锌、镁、钙等杂质元素。如何从含钴铜的白合金中回收锗、钴、铜、铁等是一个新课题。
发明内容
本发明提供了一种工艺简单，清洁生产、成本低、收率高的含锗白合金综合回收锗、钴、铜、铁工艺技术。
本发明的技术方案是：一种含锗白合金综合回收锗、钴、铜、铁工艺，包括以下步骤：
（1）将含锗白合金的粉末在控制水固质量比为6-10:1的条件下浆化，浆化后的浆液中加入硫酸，控制加酸速度，加温并维持反应温度在70-80℃，控制预浸终点pH值3.5，固液分离；
（2）步骤（1）滤液在高压釜中通氧气除铁，固液分离得含酸较高钴溶液和铁精矿铁渣；
（3）步骤（1）滤渣控制水固质量比10:1，配入钴、铜离子总量与硫酸摩尔比1:1计量的步骤（2）的含酸较高钴溶液浆化反应后转入高压釜中，高压浸出，控制高压浸出温度180度、压力0.8MPa、氧分压0.2MPa下反应，反应7-8h结束后，降压0.28MPa，固液分离；
（4）步骤（3）滤液先经过铜萃取除铜，萃铜的反萃液用于铜电积回收铜，萃取余液采用丹宁沉淀锗，固液分离得硫化锗，硫化锗富集锗品位＞10%，滤液为钴溶液送入后续钴回收。
步骤（1）中将含锗白合金的粉末，控制液固比为6-10:1的条件下浆化，浆化后的浆液中加入硫酸，控制加酸速度，加温并维持反应温度在70-80℃，控制预浸终点的pH值为3.5，溶液中主要含钴、铁、锌、镍、镁等，但浸出渣中仍含有钴、铁等。其反应的方程式如下：
Co+H2SO4=CoSO4+H2↑
Ni+H2SO4=NiSO4+H2↑
Fe+H2SO4=FeSO4+ H2↑
Zn+H2SO4=ZnSO4+ H2↑
MgO+H2SO4=MgSO4+ H2O
Ge+H2SO4=GeSO4+ H2↑
GeSO4+2H2O=Ge（OH）2 + H2SO4
步骤（3）中滤渣控制液固比在10:1浆化，配入钴、铜离子摩尔比1:1计量的硫酸后，浆化反应后，转入高压釜中，预浸渣高压浸出，控制高压浸出的温度180度、压力0.8MPa、氧分压0.2MPa的控制条件下反应，反应7-8h结束后，降压0.28MPa，过程的化学反应如下：
Me(Co、Ni、Fe、Cu、Ge)+H2SO4+1/2O2=MeSO4+H2O
Me(Co、Ni、Fe)+CuSO4=Me (Co、Ni、Fe)SO4+Cu
2FeSO4+H2SO4+1/2O2=Fe2(SO4)3+H2O
Fe2(SO4)3 + Me(Co、Ni、Cu)=2FeSO4+MeSO4
2FeSO4+H2SO4+1/2O2=Fe2(SO4)3+H2O
Fe2(SO4)3+3H2O=Fe2O3↓+3 H2SO4
Fe2(SO4)3+4H2O=2FeOOH↓+3 H2SO4
Me0 (Co0、Ni0、Cu0、Fe0)+H2SO4+1/2O2=MeSO4+H2O
GeSO4+1/2O2+ H2SO4=Ge(SO4)2+ H2O
步骤（4）滤液含铜、钴、铁、锗等元素，滤液先经过铜萃取除铜，萃铜的反萃液用于铜电积，萃取余液采用硫化沉淀剂沉淀锗硫化锗，沉淀物相对较纯，沉淀后液不含有大分子有机物，富集锗品位＞10%，便于利用。
步骤（2）滤液含有较高含量的钴、铁，在高压釜中利用廉价的氧气做氧化剂，此条件下氧气的利用率高，同时除铁过程中不用加任何氧化剂，可以得到含酸较高的钴溶液，此钴溶液可做高压浸出剂、或与其他的钴原料综合利用消耗其酸，达到高效、有效利用。此除铁过程有先氧化二价铁到三价，再三价铁沉淀过程。
其主要的化学反应如下：
二价铁的氧化反应：2FeSO4+H2SO4+1/2O2=Fe2(SO4)3+H2O
除铁过程如下：
低酸度时：Fe2(SO4)3+3H2O=Fe2O3+3H2SO4
高酸度时:Fe2(SO4)3+2H2O=2FeOHSO4+H2SO4
本发明专利处理含锗白合金的物料，具有以下优点：
1.含锗白合金的有价金属得到充分利用；
2.工艺路线优、生产成本低、回收率高等优点；
3.生产过程清洁环保。
附图说明
图1 为本发明的工艺过程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例作进一步说明。
图1所示：一种含锗白合金综合回收锗、钴、铜、铁工艺，包括以下步骤：
（1）将含锗白合金的粉末在控制水固质量比为6-10:1的条件下浆化，浆化后的浆液中加入硫酸，控制加酸速度，加温并维持反应温度在70-80℃，控制预浸终点pH值3.5，固液分离；
（2）步骤（1）滤液在高压釜中通氧气除铁，固液分离得含酸较高钴溶液和铁精矿铁渣；
（3）步骤（1）滤渣控制水固质量比10:1，配入钴、铜离子总量与硫酸摩尔比1:1计量的步骤（2）的含酸较高钴溶液浆化反应后转入高压釜中，高压浸出，控制高压浸出温度180度、压力0.8MPa、氧分压0.2MPa下反应，反应7-8h结束后，降压0.28MPa，固液分离；
步骤（3）滤液先经过铜萃取除铜，萃铜的反萃液用于铜电积回收铜，萃取余液采用丹宁沉淀锗，固液分离得硫化锗，硫化锗富集锗品位＞10%，滤液为钴溶液送入后续钴回收。

Claims (1)

1.一种含锗白合金综合回收锗、钴、铜、铁工艺，其特征在于：包括以下步骤：
将含锗白合金的粉末在控制水固质量比为6-10:1的条件下浆化，浆化后的浆液中加入硫酸，控制加酸速度，加温并维持反应温度在70-80℃，控制预浸终点pH值3.5，固液分离；
步骤（1）滤液在高压釜中通氧气除铁，固液分离得含酸较高钴溶液和铁精矿铁渣；
步骤（1）滤渣控制水固质量比10:1，配入钴、铜离子总量与硫酸摩尔比1:1计量的步骤（2）的含酸较高钴溶液浆化反应后转入高压釜中，高压浸出，控制高压浸出温度180度、压力0.8MPa、氧分压0.2MPa下反应，反应7-8h结束后，降压0.28MPa，固液分离；
步骤（3）滤液先经过铜萃取除铜，萃铜的反萃液用于铜电积回收铜，萃取余液采用丹宁沉淀锗，固液分离得硫化锗，硫化锗富集锗品位＞10%，滤液为钴溶液送入后续钴回收。
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