CN113881845B - 一种钴铁合金高压酸浸-高压除铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钴铁合金高压酸浸‑高压除铁的方法,该方法包括以下步骤:⑴在高压釜中,加入未经磨矿处理的钴铁合金与水,安装好高压釜,设置加压浸出温度和搅拌速度,开启加热和搅拌进行浆化,并开始升温;⑵排出釜中大部分空气,⑶关闭排气阀后,慢速加入98%硫酸;当温度升至设定温度、釜内压力为1.5~2.6MPa时稳定10min以上后,打开高压釜排气阀排出釜内气体,经气液分离后,氢气充入密闭气罐中回收利用;⑷通入氧气进行高压酸浸‑高压除铁;⑸高压酸浸‑高压除铁完成后,降温、降压、气液分离后回收氧气;⑹停止搅拌,打开高压釜,釜内浆液经固液分离,分别得到钴铜混合溶液和浸出渣。本发明简单、高效、易于操作。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域,尤其涉及一种钴铁合金高压酸浸-高压除铁的方法。
背景技术
世界钴资源十分缺乏,大多属低品位复杂伴生矿。钴铁合金是一种含钴的合金类物料,钴含量为15~20%,铁含量为65~75%,其中的铁以Co3Fe7的形式存在。主金属含量低而杂质铁含量超高,且物料硬度高,不易利用。
合金类物料酸浸过程产生氢气,由于氢气在空气中含量在4%~75.6%(体积含量)遇火源会有爆炸危险存在,为了避免氢气危险,合金类物料采用高压酸浸,有的流程采用浸出过程加入铜离子的方法,以使合金中的金属置换铜,从而减少氢气的产生。但此法造成浸出液中铜含量大幅增高,且合金置换铜反应不完全,合金物料在有酸存在的液体环境置换氢气的反应进行的非常快,还是会产生大量的氢气,因此加入铜离子只能减少氢气的产生,并不能彻底解决氢气危险的问题。置换出的铜还需用氧气氧化,同样消耗氧气,且铜的氧化较困难,会延长反应时间。还有采用常压预浸的方法,即高压酸浸之前先加水浆化,然后加入一定量的酸,使合金物料中可与酸反应的物料在常压浸出过程即与酸反应产生氢气,在高压酸浸段不再大量产生氢气,从而避免高压釜中氢气存在产生的危险。但由于增加了常压预浸过程,增加了流程,且常压预浸过程产生的氢气不易回收利用,排放于空气中也存在一定的危险。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、高效、易于操作的钴铁合金高压酸浸-高压除铁的方法。
为解决上述问题,本发明所述的一种钴铁合金高压酸浸-高压除铁的方法,包括以下步骤:
⑴在高压釜中,按1:4~10的质量比加入未经磨矿处理的钴铁合金与水,安装好高压釜,设置加压浸出温度和搅拌速度,开启加热和搅拌进行浆化,并开始升温;
⑵当温度升至90~100℃时,打开高压釜的排气阀,排出釜中大部分空气,
⑶关闭排气阀后,打开加酸管道阀,慢速加入98%硫酸;当温度升至设定温度、釜内压力为1.5~2.6MPa时稳定10min以上后,打开高压釜排气阀排出釜内气体,该排出气体经气液分离出水蒸气后,氢气充入密闭气罐中回收利用;
⑷当高压釜釜内压力达到浸出温度饱和蒸汽压后关闭排气阀,通入氧气进行高压酸浸-高压除铁;
⑸高压酸浸-高压除铁完成后,关闭氧气阀,停止输入氧气,停止加热,然后进行降温;当温度低于50℃,打开排气阀,排出釜内气体,并将釜内压力降至常压;所排出气体经气液分离后回收氧气;
⑹停止搅拌,打开高压釜,釜内浆液经固液分离,分别得到钴铜混合溶液和浸出渣。
所述步骤⑴中的水是指纯水或钴铁合金浸出渣洗水。
所述步骤⑵中高压釜的排气阀打开1/3~1/2。
所述步骤⑶中硫酸的加入量为380L~450L/t矿。
所述步骤⑷中高压酸浸-高压除铁的条件是指温度为140~240℃,氧分压为0.8~1.3MP,浸出时间为2.5~8h。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明通过钴铁合金高压酸浸-高压除铁过程先排出高压釜内空气,然后排出釜内酸浸产生的氢气的方法,达到提高混合气体中氢气含量的目的,使混合气体中氢气的含量达到其爆炸极限之上,简单高效地解决了钴铁合金加压浸出-高压除铁过程产生的氢气与空气或氧气混合产生爆炸危险的问题,且氢气可回收利用作为其他反应的还原剂。
2、本发明中钴铁合金高压酸浸-高压除铁完成后,通过排气阀排出釜内的氧气,该氧气经气液分离后,回收氧气,减少物料浪费。
3、本发明铁合金不经磨矿,通过高压酸浸-高压除铁处理工艺,通过控制工艺条件,一步达到浸出和除铁的目的,钴的回收率达到99%以上,铜的回收率达到98%以上,除铁率达到99%以上。
4、本发明中钴铁合金高压酸浸-高压除铁后渣主要为赤铁矿,渣含铁可达60-64%,该浸出渣可作为冶炼铁的原料,达到废物利用的目的。
5、本发明简单、高效、易于操作,易于工业化,有价金属回收率高,渣过滤性能佳。
具体实施方式
一种钴铁合金高压酸浸-高压除铁的方法,包括以下步骤:
⑴在高压釜中,按1:4~10的质量比加入未经磨矿处理的钴铁合金与水,安装好高压釜,设置加压浸出温度和搅拌速度,开启加热和搅拌进行浆化,并开始升温。
其中:水是指纯水或钴铁合金浸出渣洗水。
浸出物料钴铁合金是一种含钴的合金类物料,钴铁合金粒度大部分在0.1~1mm,最大粒度1.62mm,D50为0.3mm,粒度分布较集中,主要成分为Co3Fe7,该物料中铁含量是钴含量的3.5~4.0倍,物料中钴含量在15~20%,铁含量在65~75%,主金属含量低而杂质铁含量特别高,物料硬度高,机械活化能耗较高,不易利用,因此,本发明对该物料选择不磨矿高压酸浸。
⑵当温度升至90~100℃时,由于浸出温度达到沸点左右时产生大量水蒸气,通过打开1/3~1/2高压釜的排气阀,用水蒸汽赶出釜中大部分空气,使釜内剩余气体主要是水蒸气,这样使后续反应产生的氢气与釜中气体混合时,使氢气在混合气体中的含量在氢气的爆炸极限范围上限,也就是75.6%以上,其实质是减少混合气体中氧气的含量,以避免氢气存在产生的危险。然后立即关闭排气阀。
⑶关闭排气阀后,打开加酸管道阀,慢速加入98%硫酸,硫酸的加入量为380L~450L/t矿。当温度升至设定温度、釜内压力为1.5~2.6MPa时稳定10min以上后,即钴铁合金中金属与酸的置换反应完成,不再产生氢气后,此时釜内气体主要是水蒸气与氢气的混合气体,此时打开高压釜排气阀,将釜中的氢气排出。氢气充入充入密闭气罐中回收利用,该气体可用作还原剂。
⑷当高压釜釜内压力达到浸出温度饱和蒸汽压后关闭排气阀,通入氧气进行高压酸浸-高压除铁。高压酸浸-高压除铁的条件是指温度为140~240℃,氧分压为0.8~1.3MP,浸出时间为2.5~8h。
高压酸浸-高压除铁一步完成,通过控制浸出工艺条件,可使浸出物料中的钴浸出率达到99%以上,铜浸出率98%以上,铁的去除率达到99%以上,在保证浸出液中主金属钴浓度的前提下,可将浸出液中的铁降至0.4g/L以下,大大降低浸出液后续处理难度。
⑸高压酸浸-高压除铁完成后,关闭氧气阀,停止输入氧气,停止加热,然后降温至低于50℃。关闭氧气阀停止通入氧气之后,高压釜内还有一定压力的氧气,为避免这部分氧气的浪费,在开釜之前,先打开排气阀,排出釜内气体,并将釜内压力降至常压;所排出气体经气液分离后,此时气体主要是氧气,引入密闭氧气罐中回收利用。
在钴铁合金高压酸浸-高压除铁过程,最大的处理成本即为氧气的消耗,这部分氧气回收利用可降低处理成本。
⑹停止搅拌,打开高压釜,釜内浆液经固液分离,分别得到钴铜混合溶液和浸出渣,浸出渣大部分为赤铁矿渣。
实施例1 一种钴铁合金高压酸浸-高压除铁的方法,包括以下步骤:
⑴2L高压釜中先加入1200mL纯水,称取钴铁合金200g,安装好高压釜,设置加压浸出温度160℃和搅拌速度600r/min,并开启加热和搅拌;
⑵高压釜升温至90℃时,将高压釜排气阀开1/2,排出釜内空气,关闭排气阀;
⑶关闭排气阀后,打开加酸管道阀,慢速加入98%硫酸80mL,继续升温;釜内温度逐步上升,高压釜温度升至160℃后,釜内压力稳定10min以上后,打开高压釜排气阀排出釜内气体,排出气体气液分离出水蒸汽后,氢气充入密闭气罐中回收利用;
⑷高压釜中气体排出后,通入氧气进行高压酸浸-高压除铁,氧压1.3MPa,浸出时间5h;
⑸高压酸浸-高压除铁完成后,关闭氧气阀,停止氧气输入,停止加热,进行降温,温度45℃,打开排气阀,排出釜内气体,将釜内压力降至常压,排出气体气液分离后回收氧气;
⑹停止搅拌,打开高压釜,釜内浆液固液分离,得到钴铜混合溶液,浸出渣大部分为赤铁矿渣,渣含铁62.5%。
本实施例钴浸出率99.28%,铜浸出率98.75%,除铁率99.65%。
实施例2 一种钴铁合金高压酸浸-高压除铁的方法,包括以下步骤:
⑴2L高压釜中先加入1000mL钴铁合金浸出渣洗水,称取钴铁合金200g,安装好高压釜,设置加压浸出温度210℃和搅拌速度650r/min,并开启加热和搅拌;
⑵高压釜升温至100℃时,将高压釜排气阀开1/3,排出釜内空气,关闭排气阀;
⑶关闭排气阀后,打开加酸管道阀,慢速加入98%硫酸76mL;釜内温度逐步上升,高压釜温度升至210℃后,釜内压力稳定10min以上后,打开高压釜排气阀排出釜内气体,排出气体用气液分离器分离出水蒸汽后,氢气充入密闭气罐中回收利用;
⑷高压釜中气体排出后,通入氧气进行高压酸浸-高压除铁,氧压0.8MPa,浸出时间3h;
⑸高压酸浸-高压除铁完成后,关闭氧气阀,停止氧气输入,停止加热,进行降温,温度40℃,打开排气阀,排出釜内气体,回收氧气;
⑹停止搅拌,打开高压釜,釜内浆液固液分离,得到钴铜混合溶液,浸出渣大部分为赤铁矿渣,渣含铁63.2%。
本实施例钴浸出率99.16%,铜浸出率99.01%,除铁率99.52%。
实施例3 一种钴铁合金高压酸浸-高压除铁的方法,包括以下步骤:
⑴20L高压釜中先加入12L纯水,称取钴铁合金2000g,安装好高压釜,设置加压浸出温度140℃和搅拌速度600r/min,并开启加热和搅拌;
⑵高压釜升温至95℃时,将高压釜排气阀开1/2,排出釜内空气,关闭排气阀;
⑶关闭排气阀后,打开加酸管道阀,慢速加入98%硫酸820mL;釜内温度逐步上升,高压釜温度升至140℃后,釜内压力稳定10min以上后,打开高压釜排气阀排出釜内气体,排出气体用气液分离器分离出水蒸汽后,氢气充入密闭气罐中回收利用;
⑷高压釜中气体排出后,通入氧气进行高压酸浸-高压除铁,氧压1.3MPa,浸出时间6h;
⑸高压酸浸-高压除铁完成后,关闭氧气阀,停止氧气输入,停止加热,进行降温,温度40℃,打开排气阀,排出釜内气体,回收氧气;
⑹停止搅拌,打开高压釜,釜内浆液固液分离,得到钴铜混合溶液,浸出渣大部分为赤铁矿渣,渣含铁62.2%。
本实施例钴浸出率99.23%,铜浸出率98.95%,除铁率99.03%。
实施例4 一种钴铁合金高压酸浸-高压除铁的方法,包括以下步骤:
⑴高压釜中先加入11L钴铁合金浸出渣洗水,称取钴铁合金2000g,安装好高压釜,设置加压浸出温度190℃和搅拌速度600r/min,并开启加热和搅拌;
⑵高压釜升温至95℃时,将高压釜排气阀开1/2,排出釜内空气,关闭排气阀;
⑶关闭排气阀后,打开加酸管道阀,慢速加入98%硫酸780mL;釜内温度逐步上升,高压釜温度升至190℃后,釜内压力稳定15min以上后,打开高压釜排气阀排出釜内气体,排出气体用气液分离器分离出水蒸汽后,氢气充入密闭气罐中回收利用;
⑷高压釜中气体排出后,通入氧气进行高压酸浸-高压除铁,氧压1.0MPa,浸出时间2.5h;
⑸高压酸浸-高压除铁完成后,关闭氧气阀,停止氧气输入,停止加热,进行降温,温度45℃,打开排气阀,排出釜内气体,回收氧气;
⑹停止搅拌,打开高压釜,釜内浆液固液分离,得到钴铜混合溶液,浸出渣大部分为赤铁矿渣,渣含铁62.3%。
本实施例钴浸出率99.16%,铜浸出率98.93%,除铁率99.12%。
Claims (5)
1.一种钴铁合金高压酸浸-高压除铁的方法,包括以下步骤:
⑴在高压釜中,按1:4~10的质量比加入未经磨矿处理的钴铁合金与水,安装好高压釜,设置加压浸出温度和搅拌速度,开启加热和搅拌进行浆化,并开始升温;
⑵当温度升至90~100℃时,打开高压釜的排气阀,排出釜中大部分空气,然后立即关闭排气阀;
⑶关闭排气阀后,打开加酸管道阀,慢速加入98%硫酸;当温度升至设定温度、釜内压力为1.5~2.6MPa时稳定10min以上后,打开高压釜排气阀排出釜内气体,该排出气体经气液分离出水蒸气后,氢气充入密闭气罐中回收利用;
⑷当高压釜釜内压力达到浸出温度饱和蒸汽压后关闭排气阀,通入氧气进行高压酸浸-高压除铁;
⑸高压酸浸-高压除铁完成后,关闭氧气阀,停止输入氧气,停止加热,然后进行降温;当温度低于50℃,打开排气阀,排出釜内气体,并将釜内压力降至常压;所排出气体经气液分离后回收氧气;
⑹停止搅拌,打开高压釜,釜内浆液经固液分离,分别得到钴铜混合溶液和浸出渣。
2.如权利要求1所述的一种钴铁合金高压酸浸-高压除铁的方法,其特征在于:所述步骤⑴中的水是指纯水或钴铁合金浸出渣洗水。
3.如权利要求1所述的一种钴铁合金高压酸浸-高压除铁的方法,其特征在于:所述步骤⑵中高压釜的排气阀打开1/3~1/2。
4.如权利要求1所述的一种钴铁合金高压酸浸-高压除铁的方法,其特征在于:所述步骤⑶中硫酸的加入量为380L~450L/t矿。
5.如权利要求1所述的一种钴铁合金高压酸浸-高压除铁的方法,其特征在于:所述步骤⑷中高压酸浸-高压除铁的条件是指温度为140~240℃,氧分压为0.8~1.3MP,浸出时间为2.5~8h。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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