CN112176191A - 一种废旧锂离子电池回收有价金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废旧锂离子电池回收有价金属的方法。本发明的方法包括废旧电池粉料加水配成浆料；向所述浆料中加入硫酸并加热搅拌，进行酸浸；将酸浸后的浆料进行过滤和洗涤，得到浸出液、洗水和酸浸渣，将酸浸渣加入硫酸和水预浸，将预浸的浆料加入至高压釜中，向高压釜中通入气体并加热搅拌，进行高压浸出；以及将经过高压浸出后的浆料从高压釜中取出，进行过滤和洗涤，得到高压浸出液、高压渣洗水和高压浸出渣。本发明通过常压酸浸将电池中以单质形式存在的金属和氟全部浸出，避免在高压反应釜中产生氢气而造成爆炸风险，同时减少氟含量，避免因高压浸出液中氟含量高而造成高压釜腐蚀；避免使用还原剂，安全环保，回收成本低。

Description

一种废旧锂离子电池回收有价金属的方法
技术领域
本发明属于资源回收领域，涉及一种从废旧锂离子电池中回收全金属的方法。
背景技术
废旧锂电池中主要成分是钴、镍、锰、锂，现有工艺采用还原一般工艺采用还原酸浸的方式将废旧电池中的金属提取出来，采用的还原剂为双氧水或亚硫酸盐。
如中国发明专利CN108987841A公开了一种从废旧锂离子电池中回收有价金属的方法。先用低酸对正极粉料进行低酸也常压浸出，得到低酸渣；再使用一定浓度硫酸，同时加入硫代硫酸钠作为还原剂。但该法在还原反应过程中伴有气体生成，同时反应难以控制，冒槽次数多，不仅影响了现场操作环境。或者采用高酸高压浸出，同时浸出时加入还原剂，但是该方法在低酸时难以降氟去除，导致在高压浸出时高氟极易导致设备的腐蚀，增加后续维修成本，而且还原过程有气体生成，反应难以控制，增加了高压釜控制的危险系数；渣达不到报废标准。为了处理这部分渣，车间将不合格的渣与黑粉料按一定配比，回投至生产系统再次浸出，导致回投率高，还原剂的添加，导致辅料用量增大，造成生产成本增加。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明提供一种低成本、安全环保从废旧锂电池中回收钴、镍、锰、锂等有价金属的方法。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：一种废旧锂离子电池回收有价金属的方法，其将废旧电池粉料加水配成浆料；向所述浆料中加入硫酸并加热搅拌，进行酸浸，通过酸浸将浆料中的金属和氟预先溶解；将酸浸后的浆料进行过滤和洗涤，得到酸浸液、酸浸渣洗水和酸浸渣；
将酸浸渣加入硫酸和水预浸，然后将预浸的浆料加入至高压釜中，向高压釜中通入气体并加热搅拌，进行高压浸出；
将经过高压浸出后的浆料从高压釜中取出，进行过滤和洗涤，得到高压浸出液、高压渣洗水和高压浸出渣。
本发明通过常压酸浸将电池中以单质形式存在的金属和氟全部浸出，避免在高压反应釜中产生氢气而造成爆炸风险，同时减少氟含量，避免因高压浸出液中氟含量高而造成高压釜腐蚀；
作为进一步的技术方案，所述的预浸的浆料中液体与酸浸渣的液固比为4:1-8:1(L/kg)。
作为进一步的技术方案，所述预浸在室温至80℃以及常压的条件下进行，浸出时间为0.5～3h。
作为进一步的技术方案，预浸加入的硫酸与酸浸渣的质量比为0.05-0.1：1(kg/kg)
作为进一步的技术方案，高压釜中加入的气体为压缩空气或氧气。
作为进一步的技术方案，所述高压浸出在温度为150-250℃、总压为0.8～1.5Mpa的条件下进行，分压为0.0-0.5MPa，反应时间为3～7h。
作为进一步的技术方案，所述高压浸出中搅拌的速度为400-600转/分。
作为进一步的技术方案，高压浸出洗水回用于酸浸渣预浸。
作为进一步的技术方案，所述的酸浸为一步单酸浸出或单酸加高酸浸出或多步酸浸。
本发明与现有技术比具有如下优势：(1)本发明提供了一种针对废旧锂离子电池回收工艺，该工艺通过酸浸将电池料中的金属和氟预先溶解，避免在高压反应釜中产生过量氢气而造成爆炸风险，避免高压浸出液中氟含量高而造成高压釜腐蚀，同时无需添加任何还原剂，也可使锂离子电池中的各元素得到高效回收，达到了规模化回收废旧锂离子电池的目的。(2)本发明辅料用量小，生产成本低，安全环保。
附图说明
图1为本发明一种废旧锂离子电池回收有价金属的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对发明进行说明：下面根据具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。本发明的保护范围不限于以下实施例，列举这些实例仅出于示例性目的而不以任何方式限制本发明。
实施例1
取废旧锂电池粉1t，其中钴含量为10％，镍含量为23％，锰含量为9.7％，锂含量为5.3％，铝含量为1％，将废旧电池粉料加水配成浆料，浆料的固液比为4：1；向浆料中加入1t98％的硫酸，并加热至80℃，搅拌反应2h；将酸浸后的浆料用板框压滤机压滤并洗涤，得到酸浸液、酸浸渣洗水和酸浸渣，酸浸渣的质量为0.4t，渣中氟含量为0.01％；将酸浸渣放入到预浸槽中，预浸槽中的加入0.04t98％硫酸和水预浸，预浸的固液比为6：1，然后将预浸的浆料加入至高压釜中，向高压釜中通入氧气并加热至180℃，搅拌，搅拌速度为400r/min；反应过程中保持总压力为2.0MPa，反应5h后，将经过高压浸出后的浆料从高压釜中取出，进行板框压滤和洗涤，得到高压浸出液、高压渣洗水和高压浸出渣，高压洗渣水用泵打入预浸槽备用，高压浸出渣送入排渣厂房。最终测得渣中金属含量如表1所示。
实施例2
取废旧锂电池粉1t，其中钴含量为11％，镍含量为29％，锰含量为10％，锂含量为7％，铝含量为0.5％，将废旧电池粉料加水配成浆料，浆料的固液比为3：1；向浆料中加入98％的硫酸，加热至80℃，搅拌反应4h，反应过程中保持pH为0.5～1.0，然后板框过滤，压滤后的渣放入高酸浸出槽用水调浆，调浆固液比为6：1，然后缓慢加入98％的硫酸，加热至80℃，搅拌反应2h，将酸浸后的浆料用板框压滤机压滤并洗涤，得到酸浸液、酸浸渣洗水和酸浸渣，酸浸渣的质量为0.35t，渣中氟含量为0.004％；将酸浸渣放入到预浸槽中，预浸槽中的加入0.02t98％硫酸和水预浸，预浸的固液比为4：1，然后将预浸的浆料加入至高压釜中，向高压釜中通入氧气并加热至200℃，搅拌，搅拌速度为400r/min；反应过程中保持总压力为1.55MPa，分压为0.05MPa，反应6h后，将经过高压浸出后的浆料从高压釜中取出，进行板框压滤和洗涤，得到高压浸出液、高压渣洗水和高压浸出渣，高压洗渣水用泵打入预浸槽备用，高压浸出渣送入排渣厂房。最终测得渣中金属含量如表1所示。
实施例3
取废旧锂电池粉1t，其中钴含量为10％，镍含量为32.45％，锰含量为10.25％，锂含量为6.48％，铝含量为0.5％，氟含量为1.14％，将废旧电池粉料加水配成浆料，浆料的固液比为4:1；向浆料中加入98％的硫酸，加热至80℃，搅拌反应4h，反应过程中保持pH为0.5～1.0，然后板框过滤，压滤后的渣放入高酸浸出槽用水调浆，调浆固液比为6：1，然后缓慢加入98％的硫酸，加热至80℃，搅拌反应2h，将酸浸后的浆料用板框压滤机压滤并洗涤，得到酸浸液、酸浸渣洗水和酸浸渣，酸浸渣的质量为0.3t，渣中氟含量为0.009％；将酸浸渣放入到预浸槽中，预浸槽中的加入0.03t98％硫酸和水预浸，预浸的固液比为8：1，然后将预浸的浆料加入至高压釜中，向高压釜中通入氧气并加热至180℃，搅拌，搅拌速度为600r/min；反应过程中保持总压力为1.35MPa，反应4h后，将经过高压浸出后的浆料从高压釜中取出，进行板框压滤和洗涤，得到高压浸出液、高压渣洗水和高压浸出渣，高压洗渣水用泵打入预浸槽备用，高压浸出渣送入排渣厂房。最终测得渣中金属含量如表1所示。
表1实施例1-3的高压浸出渣中的金属及氟含量
实施例 Co/％ Ni/％ Mn/％ Li/％ F/％
1 0.20 0.20 0.10 0.15 0.01
2 0.18 0.14 0.09 0.14 0.004
3 0.17 0.19 0.10 0.10 0.009

Claims (9)

1.一种废旧锂离子电池回收有价金属的方法，其特征在于，将废旧电池粉料加水配成浆料；向所述浆料中加入硫酸并加热搅拌，进行酸浸，通过酸浸将浆料中的金属和氟预先溶解；将酸浸后的浆料进行过滤和洗涤，得到酸浸液、酸浸渣洗水和酸浸渣；
将酸浸渣加入硫酸和水预浸，然后将预浸的浆料加入至高压釜中，向高压釜中通入气体并加热搅拌，进行高压浸出；
将经过高压浸出后的浆料从高压釜中取出，进行过滤和洗涤，得到高压浸出液、高压渣洗水和高压浸出渣。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预浸的浆料中液体与酸浸渣的液固比为4:1-8:1，酸浸渣中氟含量≤0.1％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预浸在室温至80℃以及常压的条件下进行，浸出时间为0.5～3h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，预浸加入的硫酸与酸浸渣的质量比为0.05-0.1:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，高压釜中加入的气体为压缩空气或氧气。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高压浸出在温度为150-250℃、总压为0.8～1.5Mpa的条件下进行，分压为0.0-0.5MPa，反应时间为3～7h。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述高压浸出中搅拌的速度为400-600转/分。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，高压浸出洗水回用于酸浸渣预浸。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酸浸为一步单酸浸出或单酸加高酸浸出或多步酸浸。
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