CN113151681B - 一种废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺 - Google Patents

一种废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺，包括以下步骤：将失效含钯催化剂与氯化剂、氧化剂和氯化反应催化剂进行混合，高温下熔炼使低价钯转化成高价氯化钯盐；将熔炼后的物料加入盐酸溶液浸出后过滤，所到含钯滤液；在加热条下往含钯滤液中加入氯化铵至不再产生沉淀，然后过滤，收集滤渣；往滤渣中加入氨水溶解，再加入盐酸沉淀，再次收集滤渣；使用氨水溶解后加入水合肼还原得到海绵钯。本申请将二价钯通过熔炼反应氧化成四价钯，提高了浸出率，从而提高了回收率，并且工艺相比现有的回收工艺简单，能耗低。

Description

一种废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺
技术领域
本发明涉及资源回收利用技术领域，特别是涉及一种从废旧钯催化剂中回收贵金属色的工艺。
背景技术
钯是一种稀有金属，广泛应用于现代工业的各个领域中，也是重要的战略资源。目前，我国钯的生产数量较乏，远不能满足需要，需要依靠进口。因此，处理废钯催化剂在回收贵金属钯，对解决我国钯资源短缺具有重要意义。
目前，从废旧钯催化剂中回收贵金属钯的工艺主要有湿法、火法或者火法湿法相结合的回收工艺。如申请号为CN201910800254的中国发明专利申请公开了一种从铜锍中直接富集贵金属的方法，该方法公开了一种火法锑富集贵金属的方法，此法富集之后还需对锑合金进行处理，增加工序，增加能耗等。又如申请号为CN201911014179的中国发明专利公开了一种溶解废旧催化剂中贵金属的方法，该方法是一种湿法浸出贵金属新工艺，此法使用大量的有机物，操作条件较为苛刻。再如申请号为CN201710383466的中国发明专利申请公开了一种从含铂废催化剂中选择性溶解回收铂的方法，该方法是一种火法脱碳后酸性浸出，然后使用树脂吸附工艺富集的回收工艺，此法流程较长，且树脂价格较为昂贵，主要针对溶液中低含量钯的吸附。
分析上述现有回收工艺，存在回收工艺流程复杂且回收率低的问题，需要对贵金属钯的回收技术进行改进。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中从废旧钯催化剂中回收贵金属钯是存在的贵金属浸出困难而导致回收率低的技术问题，提供一种废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺，该工艺通过高温灼烧氧化、氯化，将失效催化剂中钯氧化成更易浸出的高价钯，提高钯浸出率的同时也提高浸出效率，最终达到提高回收率的目的。
为实现上述目的，本发明采用中下技术方案：
一种废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺，其包括以下步骤：
氯化熔炼步骤：将失效含钯催化剂与氯化剂、氧化剂和氯化反应催化剂进行混合，高温下熔炼使低价钯转化成高价氯化钯盐；
盐酸浸出步骤：将熔炼后的物料加入盐酸溶液浸出后过滤，所到含钯滤液；
分离提纯步骤：在加热条下往含钯滤液中加入氯化铵至不再产生沉淀，然后过滤，收集滤渣；往滤渣中加入氨水溶解，再加入盐酸沉淀，再次收集滤渣；使用氨水溶解后加入水合肼还原得到海绵钯。
本申请的废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺，以废旧钯催化剂为原料，采用氯化剂为熔炼反应提供氯离子，采用氧化剂将原料中的二价钯通过熔炼反应氧化成四价钯，并以氯化反应催化剂加快促进熔液流动和氯化，本发明通过此氯化熔炼工艺完成二价钯转化为更容易浸出的四价钯，提高了浸出率，从而提高了回收率，并且工艺相比现有的回收工艺简单，能耗低。
进一步的，在氯化熔炼步骤中，失效含钯催化剂先粉碎至80～100目再进行混合。发明人经过研究发现，浸出率与失效含钯催化剂原料的粒度有关，当失效含钯催化剂的粒度低于80目时，浸了效果不佳，达到80目时可达到理想的浸出率；当失效含钯催化剂的粒度高于80目时，其浸出效果与80目无差异，但需要研磨粉碎的时间更长，增加了能耗。综合浸出效果和能耗的考虑，优选将失效含钯催化剂粉碎至80～100目。
进一步的，在氯化熔炼步骤中，熔炼的温度为800～1000℃，时间为3～5h。在此温度范围内，熔炼的温度越高，时间可以越短。
进一步的，在氯化熔炼步骤中，所述氯化剂为氯化钙，所述氧化剂为硝酸钠，所述氯化反应催化剂为二氧化硅。氯化钙为反应体系提供氯离子，二氧化硅促进了熔液流动和加快了氯化反应，硝酸钠可以将Pd2+被氧化成Pd4+。通过高温熔炼，实现了脱碳及将钯转化成更易浸出的高价氯化钯盐，反应原理如下式：
PdO+3CaCl2+2NaNO3＝PdCl4+3CaO+2NO2+2NaCl
进一步的，按质量比计，所述失效含钯催化剂与氯化钙的质量比为(3～5)：1；所述失效含钯催化剂与二氧化硅的质量比为(8～10)：1；所述失效含钯催化剂与硝酸钠的质量比为(20～100)：1。
进一步的，在氯化熔炼步骤中，熔炼的温度为900℃，时间为4h，所述失效含钯催化剂与氯化钙、二氧化硅、硝酸钠的质量比为20：5：2：1。在本发明的工艺中，使用的氯化钙、二氧化硅、硝酸钠的含量可以调整。但是，氯化钙过多会增加消耗，而二氧化硅过多会使得体系较稀，过少又会变得太粘稠，流动性不够，不利于反应。按照本配比比例，从能耗和钯的转化率两方面来考虑均能够获得最佳的效果。
进一步的，在盐酸浸出步骤中，按照固液比为1：(1～2)的比例加入质量盐酸溶液。
进一步的，在盐酸浸出步骤中，在60～80℃的条件下浸出1～2h。
进一步的，熔炼后的物料先冷却，然后粉碎至80～100目再进行盐酸浸出步骤。熔炼后粉碎至80目浸出效果较佳，高于80目也能够获得较佳的浸出效果，但高于80目研磨时间较长，能耗增加，综合能耗和浸出效果两方面的考虑，粉碎至80～100目较佳。
进一步的，在分离提纯步骤中，反复进行氨水溶解滤渣、盐酸沉淀的操作提纯。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本申请的废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺，以废旧钯催化剂为原料，采用氯化剂为熔炼反应提供氯离子，采用氧化剂将原料中的二价钯通过熔炼反应氧化成四价钯，并以氯化反应催化剂加快促进熔液流动和氯化，本发明通过此氯化熔炼工艺完成二价钯转化为更容易浸出的四价钯，提高了浸出率，从而提高了回收率，并且工艺相比现有的回收工艺简单，能耗低。
附图说明
利用附图对发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明的一种废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺流程图。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺，其包括以下步骤：
S10氯化熔炼步骤
S11：称取1kg失效含钯催化剂做为原料，粉碎至80目。该失效含钯催化剂原料中贵金属钯的含量为620g/t。
S12：按照失效含钯催化剂与氯化钙、二氧化硅和硝酸钠的质量比为20：5：2：1的比例称取氯化钙250g、二氧化硅100g、硝酸钠50g，将四种组分充分混合均匀。
S13：将混合后的物料置于马弗炉中，在900℃高温中熔炼4h。
S20盐酸浸出步骤
S21：将熔炼后的物料取出，冷却，然后破碎研磨至80目。
S22：按照固液比为1：2的比例加入质量浓度为15％的盐酸溶液，搅拌加热至60℃浸出1h，然后过滤。
S23：过滤后的滤液为含钯滤液，留用于分离提纯。过滤后的滤渣可用离子去水清洗干净，清洗液加入含钯滤液中用于分离提纯。此时，含钯滤液的溶液体积为2.5L，钯含量为247ppm，浸出率为99.60％。
S30分离提纯步骤
S31：在加热条件下往含钯滤液中加入氯化铵至不再产生沉淀，沉淀30min后，过滤，收集滤渣，弃去滤液。
S32：往滤液中加入氨水溶解，然后再加入盐酸沉淀，再收集滤渣，弃去滤液。
S33：反复地加入氨水溶解、盐酸沉淀进行提纯至无杂质。
S34：再用氨水溶解滤渣，然后加入适量水合肼还原得到海绵钯。最终钯回收重量为0.615g，回收率达到99.19％。
实施例2
一种废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺，其包括以下步骤：
S10氯化熔炼步骤
S11：称取1kg失效含钯催化剂做为原料，粉碎至100目。该失效含钯催化剂原料中贵金属钯的含量为620g/t。
S12：按照失效含钯催化剂与氯化钙、二氧化硅和硝酸钠的质量比为20：5：2：1的比例称取氯化钙250g、二氧化硅100g、硝酸钠50g，将四种组分充分混合均匀。
S13：将混合后的物料置于马弗炉中，在900℃高温中熔炼4h。
S20盐酸浸出步骤
S21：将熔炼后的物料取出，冷却，然后破碎研磨至100目。
S22：按照固液比为1：2的比例加入质量浓度为15％的盐酸溶液，搅拌加热至60℃浸出1h，然后过滤。
S23：过滤后的滤液为含钯滤液，留用于分离提纯。过滤后的滤渣可用离子去水清洗干净，清洗液加入含钯滤液中用于分离提纯。此时，浸出率为99.61％。
S30分离提纯步骤
S31：在加热条件下往含钯滤液中加入氯化铵至不再产生沉淀，沉淀30min后，过滤，收集滤渣，弃去滤液。
S32：往滤液中加入氨水溶解，然后再加入盐酸沉淀，再收集滤渣，弃去滤液。
S33：反复地加入氨水溶解、盐酸沉淀进行提纯至无杂质。
S34：再用氨水溶解滤渣，然后加入适量水合肼还原得到海绵钯。最终钯回收重量为0.615g，回收率达到99.19％。
实施例3
一种废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺，其包括以下步骤：
S10氯化熔炼步骤
S11：称取1kg失效含钯催化剂做为原料，粉碎至70目。该失效含钯催化剂原料中贵金属钯的含量为620g/t。
S12：按照失效含钯催化剂与氯化钙、二氧化硅和硝酸钠的质量比为20：5：2：1的比例称取氯化钙250g、二氧化硅100g、硝酸钠50g，将四种组分充分混合均匀。
S13：将混合后的物料置于马弗炉中，在900℃高温中熔炼4h。
S20盐酸浸出步骤
S21：将熔炼后的物料取出，冷却，然后破碎研磨至70目。
S22：按照固液比为1：2的比例加入质量浓度为15％的盐酸溶液，搅拌加热至60℃浸出1h，然后过滤。
S23：过滤后的滤液为含钯滤液，留用于分离提纯。过滤后的滤渣可用离子去水清洗干净，清洗液加入含钯滤液中用于分离提纯。此时，浸出率为98.32％。
S30分离提纯步骤
S31：在加热条件下往含钯滤液中加入氯化铵至不再产生沉淀，沉淀30min后，过滤，收集滤渣，弃去滤液。
S32：往滤液中加入氨水溶解，然后再加入盐酸沉淀，再收集滤渣，弃去滤液。
S33：反复地加入氨水溶解、盐酸沉淀进行提纯至无杂质。
S34：再用氨水溶解滤渣，然后加入适量水合肼还原得到海绵钯。最终钯回收重量为0.602g，回收率达到97.10％。
实施例4
一种废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺，其包括以下步骤：
S10氯化熔炼步骤
S11：称取1kg失效含钯催化剂做为原料，粉碎至80目。该失效含钯催化剂原料中贵金属钯的含量为620g/t。
S12：称取氯化钙250g、二氧化硅100g、硝酸钠10g，将四种组分充分混合均匀。
S13：将混合后的物料置于马弗炉中，在900℃高温中熔炼4h。
S20盐酸浸出步骤
S21：将熔炼后的物料取出，冷却，然后破碎研磨至80目。
S22：按照固液比为1：2的比例加入质量浓度为15％的盐酸溶液，搅拌加热至60℃浸出1h，然后过滤。
S23：过滤后的滤液为含钯滤液，留用于分离提纯。过滤后的滤渣可用离子去水清洗干净，清洗液加入含钯滤液中用于分离提纯。此时，含钯滤液的溶液体积为2.5L，钯含量为246ppm，浸出率为99.19％。
S30分离提纯步骤
S31：在加热条件下往含钯滤液中加入氯化铵至不再产生沉淀，沉淀30min后，过滤，收集滤渣，弃去滤液。
S32：往滤液中加入氨水溶解，然后再加入盐酸沉淀，再收集滤渣，弃去滤液。
S33：反复地加入氨水溶解、盐酸沉淀进行提纯至无杂质。
S34：再用氨水溶解滤渣，然后加入适量水合肼还原得到海绵钯。最终钯回收重量为0.614g，回收率达到99.03％。
实施例5
一种废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺，其包括以下步骤：
S10氯化熔炼步骤
S11：称取1kg失效含钯催化剂做为原料，粉碎至80目。该失效含钯催化剂原料中贵金属钯的含量为620g/t。
S12：称取氯化钙250g、二氧化硅100g、硝酸钠50g，将四种组分充分混合均匀。
S13：将混合后的物料置于马弗炉中，在900℃高温中熔炼3h。
S20盐酸浸出步骤
S21：将熔炼后的物料取出，冷却，然后破碎研磨至80目。
S22：按照固液比为1：2的比例加入质量浓度为15％的盐酸溶液，搅拌加热至60℃浸出1h，然后过滤。
S23：过滤后的滤液为含钯滤液，留用于分离提纯。过滤后的滤渣可用离子去水清洗干净，清洗液加入含钯滤液中用于分离提纯。此时，含钯滤液的溶液体积为2.5L，钯含量为245ppm，浸出率为98.79％。
S30分离提纯步骤
S31：在加热条件下往含钯滤液中加入氯化铵至不再产生沉淀，沉淀30min后，过滤，收集滤渣，弃去滤液。
S32：往滤液中加入氨水溶解，然后再加入盐酸沉淀，再收集滤渣，弃去滤液。
S33：反复地加入氨水溶解、盐酸沉淀进行提纯至无杂质。
S34：再用氨水溶解滤渣，然后加入适量水合肼还原得到海绵钯。最终钯回收重量为0.611g，回收率达到98.54％。
实施例6本实施方式与实施例1的不同之处在于：氯化熔炼的温度为900℃，时间为5h。结果表明，回收率与实施例1相同。
实施例7
本实施方式与实施例1的不同之处在于：氯化熔炼的温度为800℃，时间为4h。结果表明，回收率为98.95％，回收率小于实施例1的回收率。
实施例8
本实施方式与实施例1的不同之处在于：氯化熔炼的温度为800℃，时间为5h。结果表明，回收率为99.07％，回收率小于实施例1的回收率。
实施例10
本实施方式与实施例1的不同之处在于：氯化熔炼的温度为1000℃，时间为3h。结果表明，回收率为99.15％，回收率与实施例1的回收率相近。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
氯化熔炼步骤：将失效含钯催化剂与氯化剂、氧化剂和氯化反应催化剂进行混合，高温下熔炼使低价钯转化成高价氯化钯盐；所述氧化剂为硝酸钠，所述氯化反应催化剂为二氧化硅；所述失效含钯催化剂与二氧化硅的质量比为(8～10)：1；
盐酸浸出步骤：将熔炼后的物料加入盐酸溶液浸出后过滤，所到含钯滤液；
分离提纯步骤：在加热条下往含钯滤液中加入氯化铵至不再产生沉淀，然后过滤，收集滤渣；往滤渣中加入氨水溶解，再加入盐酸沉淀，再次收集滤渣；使用氨水溶解后加入水合肼还原得到海绵钯。
2.如权利要求1所述的废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺，其特征在于：在氯化熔炼步骤中，失效含钯催化剂先粉碎至80～100目再进行混合。
3.如权利要求1所述的废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺，其特征在于：在氯化熔炼步骤中，熔炼的温度为800～1000℃，时间为3～5h。
4.如权利要求1所述的废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺，其特征在于：在氯化熔炼步骤中，所述氯化剂为氯化钙。
5.如权利要求4所述的废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺，其特征在于：按质量比计，所述失效含钯催化剂与氯化钙的质量比为(3～5)：1；所述失效含钯催化剂与硝酸钠的质量比为(20～100)：1。
6.如权利要求5所述的废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺，其特征在于：在氯化熔炼步骤中，熔炼的温度为900℃，时间为4h，所述失效含钯催化剂与氯化钙、二氧化硅、硝酸钠的质量比为20：5：2：1。
7.如权利要求1所述的废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺，其特征在于：在盐酸浸出步骤中，按照固液比为1：(1～2)的比例加入质量盐酸溶液。
8.如权利要求1所述的废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺，其特征在于：在盐酸浸出步骤中，在60～80℃的条件下浸出1～2h。
9.如权利要求1所述的废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺，其特征在于：熔炼后的物料先冷却，然后粉碎至80～100目再进行盐酸浸出步骤。
10.如权利要求1所述的废旧钯催化剂回收贵金属钯的工艺，其特征在于：在分离提纯步骤中，反复进行氨水溶解滤渣、盐酸沉淀的操作提纯。
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