CN114107691B - 一种从含铂废弃催化剂中回收铂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种从含铂废弃催化剂中回收铂的方法，涉及稀贵金属回收提取技术领域，本发明包括以下步骤：(1)对含铂废弃催化剂进行焙烧、破损，得到含铂废弃催化剂粉体；(2)将含铂废弃催化剂粉体与盐类混合；(3)在搅拌状态下将步骤(2)中的混合物进行加热熔融，然后加水搅拌水浴浸出，过滤，得到滤液和滤渣；(4)往滤液中加入还原剂进行还原，得到单质铂。本发明的有益效果在于：本发明回收过程中无需使用王水、氰化物、盐酸、硝酸、强氧化剂等进行浸出、提取，无危险废气及废水产生，绿色无污染。
Description
技术领域
本发明涉及稀贵金属回收提取技术领域，具体涉及一种从含铂废弃催化剂中回收铂的方法。
背景技术
我国虽然地广物博，是一个资源大国，但铂的矿床主要分布于南非、俄罗斯、津巴布韦等国家，我国铂金属矿产资源极度匮乏，产量仅为2－3吨/年，90％的需求都依赖于进口。Pt金属由于具有特殊的原子结构，在化学反应中有优良的活性，特殊的选择性，并有多种多样的催化功能，广泛用于汽车尾气催化、石化、制药及精细化工领域。催化剂属于工业消耗品，寿命到期到将被废弃，而其中的Pt却没有损失，具有重大的经济价值。因此将废催化剂作为二次资源，进行充分的回收利用，具有重大的意义。
目前铂族金属回收提取主要是通过使用王水、氰化物、强氧化剂等进行浸出、提取。如公开号为CN112342397A的专利申请公开一种从铂碳催化剂中回收金属铂的方法，在回收过程中加入王水，公开号为CN110760684A的专利公开一种从含铂有机物中回收铂的方法，其采用HCl+HNO3+NaClO2+HClO浸出体系浸出铂，现有技术中的方法虽然有较高的回收率，但由于使用王水、氰化物、硝酸、盐酸等物质，对环境污染大，同时也带来了复杂的工序水处理问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于现有技术中废弃含铂催化剂铂提取回收工艺环境污染大，而提供一种熔盐氯化从含铂非催化剂中回收铂的绿色方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
一种从含铂废弃催化剂中回收铂的方法，包括以下步骤：
(1)对含铂废弃催化剂进行焙烧、破损，得到含铂废弃催化剂粉体；
(2)将含铂废弃催化剂粉体与盐类混合，所述含铂废弃催化剂粉体与盐类的质量比为1:2-4，所述盐类包括铁盐和钠盐，其中钠盐与铁盐的质量比为0.5-0.8:1，所述铁盐包括FeCl3，所述钠盐包括NaCl和NaNO3，所述NaNO3和NaCl的质量比为0.1-0.2:1；
(3)在搅拌状态下将步骤(2)中的混合物进行加热熔融，然后加水搅拌水浴浸出，过滤，得到滤液和滤渣；
(4)往滤液中加入还原剂进行还原，得到单质铂。
有益效果：本发明回收过程中无需使用王水、氰化物、盐酸、硝酸、强氧化剂等进行浸出、提取，无危险废气及废水产生，绿色无污染。
本发明以FeCl3为氯化剂，将FeCl3和NaCl、NaNO3混合形成低熔点熔盐体系，在较低的温度下就可形成熔盐，从而使废弃催化剂中铂氯化后以水可溶性盐的形式存在，最后被浸出还原使铂得到回收，且铂具有较高的浸出率。
当FeCl3、NaCl和NaNO3的配比不在本发明范围内或只含有其中一种或两种盐类时时，均会影响Pt的浸出率。
优选地，所述步骤(1)中的焙烧温度为700-900度，焙烧时间为2h。
优选地，所述步骤(1)中含铂废弃催化剂粉体颗粒小于2000目。
优选地，所述步骤(3)中的加热温度为380-440℃，加热时间为1-3h。
优选地，所述步骤(3)中的浸出温度为50-80℃，浸出液固比为3-5:1。
优选地，所述步骤(4)中的还原剂为铁粉。
优选地，往所述步骤(4)中加入还原剂后的滤液中加入氧化剂，冷却结晶后得到盐类。
有益效果：本发明回收后熔盐及浸出液经过简单的处理后可以循环利用，无危险废气及废水产生，绿色无污染。
优选地，所述氧化剂为双氧水。
本发明的优点在于：本发明回收过程中无需使用王水、氰化物、盐酸、硝酸、强氧化剂等进行浸出、提取，无危险废气及废水产生，绿色无污染。
本发明以FeCl3为氯化剂，将FeCl3和NaCl、NaNO3混合形成低熔点熔盐体系，在较低的温度下就可形成熔盐，从而使废弃催化剂中铂氯化后以水可溶性盐的形式存在，最后被浸出还原使铂得到回收，且铂具有较高的浸出率。
当FeCl3、NaCl和NaNO3的配比不在本发明范围内或只含有其中一种或两种盐类时时，均会影响Pt的浸出率。
附图说明
图1为本发明实施例中回收铂的工艺路线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
从含铂废弃催化剂中回收铂的方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)在800℃对含铂废弃催化剂进行焙烧2h，除去有机覆盖物；把经过焙烧的废弃催化剂进行破损，得到粒度＜2000目的废弃催化剂粉体；
(2)称取定量盐类，将得到的废弃催化剂粉体与盐类混合均匀；在搅拌状态下把混合均匀的废弃催化剂粉体与盐类进行加热至440℃，使盐类熔融，对废弃催化剂中的Pt进行氯化3h，其中含铂废弃催化剂粉体与盐类的质量比1:4，钠盐与铁盐的质量比为0.8:1，铁盐为FeCl3，钠盐中NaNO3和NaCl的质量比0.1:1；
(3)将反应过后的熔盐废弃催化剂固态混合物加水搅拌80℃水浴浸出，浸出液固比为5:1，过滤，得到滤液和滤渣；
(4)往滤液加入过量还原剂Fe粉还原，过滤，得到Pt单质和滤液。Pt的回收率结果见表1。
(5)往步骤(4)中加入Fe粉后的滤液中加入双氧水，冷却结晶后得到盐类，盐类得到回收。
实施例2
从含铂废弃催化剂中回收铂的方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)在800℃对含铂废弃催化剂进行焙烧2h，除去有机覆盖物；把经过焙烧的废弃催化剂进行破损，得到粒度＜2000目的废弃催化剂粉体；
(2)称取定量盐类，将得到的废弃催化剂粉体与盐类混合均匀；在搅拌状态下把混合均匀的废弃催化剂粉体与盐类进行加热至400℃，使盐类熔融，对废弃催化剂中的Pt进行氯化3h，其中含铂废弃催化剂粉体与盐类的质量比1:3，钠盐与铁盐的质量比为0.8:1，铁盐为FeCl3，钠盐中NaNO3和NaCl的质量比0.1:1；
(3)将反应过后的熔盐废弃催化剂固态混合物加水搅拌80℃水浴浸出，浸出液固比为4:1，过滤，得到滤液和滤渣；
(4)往滤液加入过量还原剂Fe粉还原，过滤，得到Pt单质和滤液。Pt的回收率结果见表1。
(5)往步骤(4)中加入Fe粉后的滤液中加入双氧水，冷却结晶后得到盐类，盐类得到回收。
实施例3
从含铂废弃催化剂中回收铂的方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)在800℃对含铂废弃催化剂进行焙烧2h，除去有机覆盖物；把经过焙烧的废弃催化剂进行破损，得到粒度＜2000目的废弃催化剂粉体；
(2)称取定量盐类，将得到的废弃催化剂粉体与盐类混合均匀；在搅拌状态下把混合均匀的废弃催化剂粉体与盐类进行加热至400℃，使盐类熔融，对废弃催化剂中的Pt进行氯化1h，其中含铂废弃催化剂粉体与盐类的质量比1:3，钠盐与铁盐的质量比为0.8:1，铁盐为FeCl3，钠盐中NaNO3和NaCl的质量比0.1:1；
(3)将反应过后的熔盐废弃催化剂固态混合物加水搅拌80℃水浴浸出，浸出液固比为4:1，过滤，得到滤液和滤渣；
(4)往滤液加入过量还原剂Fe粉还原，过滤，得到Pt单质和滤液。Pt的回收率结果见表1。
(5)往步骤(4)中加入Fe粉后的滤液中加入双氧水，冷却结晶后得到盐类，盐类得到回收。
实施例4
从含铂废弃催化剂中回收铂的方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)在700℃对含铂废弃催化剂进行焙烧2h，除去有机覆盖物；把经过焙烧的废弃催化剂进行破损，得到粒度＜2000目的废弃催化剂粉体；
(2)称取定量盐类，将得到的废弃催化剂粉体与盐类混合均匀；在搅拌状态下把混合均匀的废弃催化剂粉体与盐类进行加热至380℃，使盐类熔融，对废弃催化剂中的Pt进行氯化2h，其中含铂废弃催化剂粉体与盐类的质量比1:2，钠盐与铁盐的质量比为0.5:1，铁盐为FeCl3，钠盐中NaNO3和NaCl的质量比0.15:1；
(3)将反应过后的熔盐废弃催化剂固态混合物加水搅拌50℃水浴浸出，浸出液固比为5:1，过滤，得到滤液和滤渣；
(4)往滤液加入过量还原剂Fe粉还原，过滤，得到Pt单质和滤液。Pt的回收率结果见表1。
(5)往步骤(4)中加入Fe粉后的滤液中加入双氧水，冷却结晶后得到盐类，盐类得到回收。
实施例5
从含铂废弃催化剂中回收铂的方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)在900℃对含铂废弃催化剂进行焙烧2h，除去有机覆盖物；把经过焙烧的废弃催化剂进行破损，得到粒度＜2000目的废弃催化剂粉体；
(2)称取定量盐类，将得到的废弃催化剂粉体与盐类混合均匀；在搅拌状态下把混合均匀的废弃催化剂粉体与盐类进行加热至380℃，使盐类熔融，对废弃催化剂中的Pt进行氯化1h，其中含铂废弃催化剂粉体与盐类的质量比1:2，钠盐与铁盐的质量比为0.9:1，铁盐为FeCl3，钠盐中NaNO3和NaCl的质量比0.2:1；
(3)将反应过后的熔盐废弃催化剂固态混合物加水搅拌50℃水浴浸出，浸出液固比为3:1，过滤，得到滤液和滤渣；
(4)往滤液加入过量还原剂Fe粉还原，过滤，得到Pt单质和滤液。Pt的回收率结果见表1。
(5)往步骤(4)中加入Fe粉后的滤液中加入双氧水，冷却结晶后得到盐类，盐类得到回收。
对比例1
(1)在800℃对含铂废弃催化剂进行焙烧2h，除去有机覆盖物；把经过焙烧的废弃催化剂进行破损，得到粒度＜2000目的废弃催化剂粉体；
(2)称取定量盐类，将得到的废弃催化剂粉体与盐类混合均匀；在搅拌状态下把混合均匀的废弃催化剂粉体与盐类进行加热至400℃，对废弃催化剂中的Pt进行氯化1h，其中含铂废弃催化剂粉体与盐类的质量比1:3，铁盐为FeCl3，钠盐与铁盐的质量比为0:1；
(3)将反应过后的熔盐废弃催化剂固态混合物加水搅拌80℃水浴浸出，浸出液固比为4:1，过滤，得到滤液和滤渣；
(4)往滤液加入过量还原剂Fe粉还原，过滤，得到Pt单质和滤液。Pt的回收率结果见表1。
对比例2
(1)在800℃对含铂废弃催化剂进行焙烧2h，除去有机覆盖物；把经过焙烧的废弃催化剂进行破损，得到粒度＜2000目的废弃催化剂粉体；
(2)称取定量盐类，将得到的废弃催化剂粉体与盐类混合均匀；在搅拌状态下把混合均匀的废弃催化剂粉体与盐类进行加热至400℃，对废弃催化剂中的Pt进行氯化1h，其中含铂废弃催化剂粉体与盐类的质量比1:3，钠盐为硝酸钠，铁盐为FeCl3，钠盐与铁盐的质量比为0.8:1；
(3)将反应过后的熔盐废弃催化剂固态混合物加水搅拌80℃水浴浸出，浸出液固比为4:1，过滤，得到滤液和滤渣；
(4)往滤液加入过量还原剂Fe粉还原，过滤，得到Pt单质和滤液。Pt的回收率结果见表1。
对比例3
(1)在800℃对含铂废弃催化剂进行焙烧2h，除去有机覆盖物；把经过焙烧的废弃催化剂进行破损，得到粒度＜2000目的废弃催化剂粉体；
(2)称取定量盐类，将得到的废弃催化剂粉体与盐类混合均匀；在搅拌状态下把混合均匀的废弃催化剂粉体与盐类进行加热至400℃，对废弃催化剂中的Pt进行氯化1h，其中含铂废弃催化剂粉体与盐类的质量比1:3，钠盐为氯化钠，铁盐为FeCl3，钠盐与铁盐的质量比为0.8:1；
(3)将反应过后的熔盐废弃催化剂固态混合物加水搅拌80℃水浴浸出，浸出液固比为4:1，过滤，得到滤液和滤渣；
(4)往滤液加入过量还原剂Fe粉还原，过滤，得到Pt单质和滤液。Pt的回收率结果见表1。
对比例4
(1)在800℃对含铂废弃催化剂进行焙烧2h，除去有机覆盖物；把经过焙烧的废弃催化剂进行破损，得到粒度＜2000目的废弃催化剂粉体；
(2)称取定量盐类，将得到的废弃催化剂粉体与盐类混合均匀；在搅拌状态下把混合均匀的废弃催化剂粉体与盐类进行加热至400℃，对废弃催化剂中的Pt进行氯化1h，其中含铂废弃催化剂粉体与盐类的质量比1:3，盐类为NaNO3和NaCl，NaNO3和NaCl的质量比0.1:1；
(3)将反应过后的熔盐废弃催化剂固态混合物加水搅拌80℃水浴浸出，浸出液固比为4:1，过滤，得到滤液和滤渣；
(4)往滤液加入过量还原剂Fe粉还原，过滤，得到Pt单质和滤液。Pt的回收率结果见表1。
对比例5
(1)在900℃对含铂废弃催化剂进行焙烧2h，除去有机覆盖物；把经过焙烧的废弃催化剂进行破损，得到粒度＜2000目的废弃催化剂粉体；
(2)称取定量盐类，将得到的废弃催化剂粉体与盐类混合均匀；在搅拌状态下把混合均匀的废弃催化剂粉体与盐类进行加热至440℃，使盐类熔融，对废弃催化剂中的Pt进行氯化3h，其中含铂废弃催化剂粉体与盐类的质量比1:4，钠盐与铁盐的质量比为1:1，铁盐为FeCl3，钠盐中NaNO3和NaCl的质量比0.2:1；
(3)将反应过后的熔盐废弃催化剂固态混合物加水搅拌80℃水浴浸出，浸出液固比为5:1，过滤，得到滤液和滤渣；
(4)往滤液加入过量还原剂Fe粉还原，过滤，得到Pt单质和滤液。Pt的回收率结果见表1。
对比例6
(1)在700℃对含铂废弃催化剂进行焙烧2h，除去有机覆盖物；把经过焙烧的废弃催化剂进行破损，得到粒度＜2000目的废弃催化剂粉体；
(2)称取定量盐类，将得到的废弃催化剂粉体与盐类混合均匀；在搅拌状态下把混合均匀的废弃催化剂粉体与盐类进行加热至380℃，使盐类熔融，对废弃催化剂中的Pt进行氯化1h，其中含铂废弃催化剂粉体与盐类的质量比1:2，钠盐与铁盐的质量比为0.5:1，铁盐为FeCl3，钠盐中NaNO3和NaCl的质量比0.05:1；
(3)将反应过后的熔盐废弃催化剂固态混合物加水搅拌50℃水浴浸出，浸出液固比为3:1，过滤，得到滤液和滤渣；
(4)往滤液加入过量还原剂Fe粉还原，过滤，得到Pt单质和滤液。Pt的回收率结果见表1。
本发明各实施例和对比例中废弃催化剂粉体的粒度基本相同。
表1为各实施例和对比例各变量及Pt回收率测定结果
其中浸出率采用GB/T 23277-2009中的方法测定，对比例1、对比例4中Pt几乎无浸出，是因为单一的FeCl3及单一的钠盐在400℃时无法形成熔盐，无法使Pt氯化成可溶性的钠盐。
从表1可以看出，当FeCl3、NaCl和NaNO3的配比不在本发明范围内或只含有其中一种或两种盐类时时，均会影响Pt的浸出率。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种从含铂废弃催化剂中回收铂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）对含铂废弃催化剂进行焙烧、破损，得到含铂废弃催化剂粉体；
（2）将含铂废弃催化剂粉体与盐类混合，所述含铂废弃催化剂粉体与盐类的质量比为1:2-4，所述盐类由铁盐和钠盐组成，其中钠盐与铁盐的质量比为0.5-0.8:1，所述铁盐包括FeCl3，所述钠盐包括NaCl 和NaNO3，所述NaNO3和NaCl的质量比为0.1-0.2:1；
（3）在搅拌状态下将步骤（2）中的混合物进行加热熔融，然后加水搅拌水浴浸出，过滤，得到滤液和滤渣；所述加热温度为380-440℃，加热时间为1-3h；
（4）往滤液中加入还原剂进行还原，得到单质铂。
2.根据权利要求1所述的从含铂废弃催化剂中回收铂的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的焙烧温度为700-900度，焙烧时间为2h。
3.根据权利要求1所述的从含铂废弃催化剂中回收铂的方法，其特征在于：所述步骤（1）中含铂废弃催化剂粉体颗粒小于2000目。
4.根据权利要求1所述的从含铂废弃催化剂中回收铂的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的浸出温度为50-80℃，浸出液固比为3-5:1。
5.根据权利要求1所述的从含铂废弃催化剂中回收铂的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的还原剂为铁粉。
6.根据权利要求1所述的从含铂废弃催化剂中回收铂的方法，其特征在于：往所述步骤（4）中加入还原剂后的滤液中加入氧化剂，冷却结晶后得到盐类。
7.根据权利要求6所述的从含铂废弃催化剂中回收铂的方法，其特征在于：所述氧化剂为双氧水。
8.根据权利要求1所述的从含铂废弃催化剂中回收铂的方法，其特征在于：所述钠盐与铁盐的质量比为0.8:1，NaNO3和NaCl的质量比为0.1:1。
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