CN1265003C - 锰银精矿用氯化焙烧、氨浸出提取白银和锰产品的方法 - Google Patents
锰银精矿用氯化焙烧、氨浸出提取白银和锰产品的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种从锰银精矿用氯化焙烧、氨浸出提取白银和锰产品的方法，将锰银精矿进行氧化焙烧后，加入氯化剂氯化焙烧、或加入氯化剂直接进行氯化焙烧；对焙砂水洗去除可溶于水的金属杂质，再将水洗后的焙砂与氨液混合搅拌浸出银；银氨溶液用水合肼还原，对生成的海绵银压滤或抽滤洗涤后加入复盖剂、助熔剂熔铸成含银量为99.99%的商品银。使用本发明的方法从锰银精矿中提取银，减少了银在作业过程中的分散损失，保证了银的高回收率；使用的原材料腐蚀性小，毒性低，操作安全，对环境污染少，建设投资少、规模大小灵活，产品成本低、技术可靠、指标稳定，综合利用效果显著。
Description
技术领域
本发明属从锰银精矿提取白银和锰产品的方法。
背景技术
由于锰银精矿是以锰为主的硫化矿，对这类矿石的处理目前主要问题在于：无论在火法或湿法冶炼中，锰银都难以分离；若在冶炼前处理，砷、硫综合回收较困难，工艺也烦琐；制酸回收生产过程中的砷易使触媒中毒，且对环境保护要求较高。针对目前技术状况，冶金界正在寻求效果更好的冶炼方法。
在中国申请的专利《高锰硫铁银矿湿法提银工艺》《专利申请号97112371》和《从锰银矿生产硫酸锰和提取银的方法》《专利号93103953》等以及已公开的国内外技术中，从锰银矿中提取银和锰的方法目前有如下几类：一类是加铅进行火法熔炼，产出铅银合金和富锰渣，再经其它流程提取锰和银；另一类型是采用湿法：一是用二次浸出的方法，先用硫酸浸出回收锰，将银富集之后再用氰化物、盐酸、或氯化钠溶液回收银；二是先对锰银精矿进行氧化焙烧，再硫酸浸出，浸出渣再焙烧，二次浸出，加氯化钠沉淀产出氯化银。该类方法虽对回收率有所提高，但因流程长、环节多，使银的分散损失加大，影响到银的总回收率进一步提高。上述各类方法一次只能产出合金或粗银，同时，由于使用了腐蚀性大的强酸、剧毒氰化物及铅，在作业过程中对环保和安全均有不良影响，设备防腐要求严格，生产流程投资费用大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种流程简单、设备投资少、腐蚀性小、环境污染小、银回收率高、提取成本低的从锰银精矿中优先提取银并能一次性产出1#商品银和锰产品的方法。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题：锰银精矿在进行氧化焙烧后，再加入氯化剂氯化焙烧；对焙砂水洗去除可溶于水的金属杂质，再将水洗除杂后的焙砂与氨液混合搅拌浸出银；银氨溶液用水合肼(H2NNH2·H2O)还原，对生成的海绵银压滤(或抽滤)洗涤后加入复盖剂、助熔剂熔铸成含银量为99.99％的商品银。
也可以向锰银精矿加入氯化剂后直接进行氯化焙烧；氯化焙烧后的工艺与前述方法相同。
使用本发明用火、水冶结合的方法从锰银精矿中提取银和锰，过程中银的氯化率在92％以上，当使用氨液当量浓度为2时银的浸出率可达到98％以上，按液中每公斤银加0.4升含肼40％的水合肼时银的还原率达100％，沉淀的海绵银经熔铸产出99.99％的商品银锭。本专利优先回收银的方法，工艺流程短，减少了银在作业过程中的分散损失，保证了银有高的回收率；使用的的原材料腐蚀性小，毒性低，操作安全，对环境污染少。实现了建设投资少、规模大小灵活，产品成本低、技术可靠、指标稳定，综合利用效果显著。
具体实施方式
将锰银精矿置于窑头温度为850～920℃的条件下氧化焙烧2～3小时，加入氯化剂8～13％(重量％)混匀，再在750～830℃的条件下进行氯化焙烧。对焙砂以水∶固＝(4～10)∶1的比例洗涤去除可溶于水的金属杂质后，以氨液∶固＝(2～5)∶1的比例将固液搅拌0.5～3小时浸出银，所用氨液浓度为以NH3计1.7～2.5当量浓度，每公斤白银消耗约13.8公斤；再向溶液加入水合肼(H2NNH2·H2O)对银还原，水合肼的数量是溶液中银含量需要还原剂的理论用量1.2～1.8倍，每公斤白银消耗水合肼约0.4升；溶液中的银被还原成海绵银，还原液返回流程。将海绵银压滤(或抽滤)洗涤后加复盖剂、助熔剂熔铸成1#商品银。氨浸后的锰渣可采用常规方法处理，如用高炉或电炉生产富锰渣。
如果不采用二次焙烧，而是向锰银精矿中加入工业用盐或其它氯化剂后在650～750℃下直接进行氯化焙烧，可以简化了氧化工序，但直接进行氯化焙烧的氯化效果不够稳定，操作要求比较严格，稍有疏忽可能导致银的氯化率和直收率下降。
申请人经多年实践，已用本发明的方法生产了6吨多1#商品银，其主要经济技术指标和原材料消耗统计如下：
主要经济技术指标(总平均值)：
银的总回收率：95.18％，实收率：89％，银氯化率：98.5％，银浸出率：99.2％，氯化银中银还原率几达100％。
主要原材料消耗(总平均值)：
工业用盐：145公斤/吨矿，煤：200公斤/公斤银，氨液：13.8公斤/公斤银，水合肼：0.4升/公斤银，助熔剂：0.11公斤/公斤银，电：45千瓦·时/公斤银。
实施例1：
含银量2253克/吨的锰银精矿10吨，在14米×φ1.6米回转窑内进行氧化焙烧，控制窑头温度为850℃，窑尾温度＜300℃，焙烧2小时，脱硫率96％。焙砂加入工业氯化钙1044公斤，再经窑头温度750℃，窑尾温度＜300℃进行氯化焙烧2小时，氯化率94.5％。加入40吨水搅拌、沉清、抽液去除溶于水的杂质，杂质去除率近100％。再以当量浓度1.7的氨溶液20000升常规搅拌0.5小时，银浸出率80.3％。对浸液加入含肼量为40％的水合肼5.6升，常规搅拌、滴定、静置1小时，产出海绵银16.925公斤，浸液中银还原率98.5％。将海绵银置入坩锅中加入碳酸钠2.16公斤，硼砂0.86公斤，在1150～1200℃下熔化后保温2小时，产出含银99.99％的1#商品银16.673公斤，银的总回收率87.02％。
实施例2：
含银量4962克/吨的锰银精矿10吨，在同实施例1的窑内进行氧化焙烧，控制窑头温度为900℃，窑尾温度＜300℃，焙烧2小时，脱硫率98.15％。焙砂加入工业用盐800公斤，在窑头温度800℃、窑尾温度＜300℃进行氯化焙烧2小时，氯化率96.5％。加入50吨水搅拌、沉清、抽液去除溶于水的杂质，杂质去除率近100％。再加入当量浓度为2.0的氨溶液35000升搅拌1小时，银浸出率98.12％。对浸液加入含肼量为40％的水合肼19.2升，常规搅拌、滴定、静置2小时，产出海绵银47.72公斤，浸液中银还原率100％。将海绵银置入坩锅中加入碳酸钠5.97公斤，硼砂2.39公斤在1150～1200℃下熔化后保温2小时，得含银99.99％的1#商品银46.329公斤。银的总回收率95.62％。
实施例3：
含银量7654克/吨的锰银精矿10吨，在同实施例1的窑内氧化焙烧，控制窑头温度为850℃，窑尾温度＜300℃，焙烧2.5小时，脱硫率96.76％。焙砂加入工业用盐1300公斤，在窑头温度850℃，窑尾温度＜300℃下进行氯化焙烧3小时，氯化率96.76％。加入60吨水搅拌、沉清1小时、抽液去除溶于水的杂质，杂质去除率近100％。再加入当量浓度2.2的氨溶液45000升搅拌1.5小时，银浸出率98.0％。对浸液加入含肼量为40％的水合肼35.10升常规搅拌，滴定、静置1.5小时，产出海绵银73.132公斤，浸液中银还原率99.90％。将海绵银置入坩锅中加入碳酸钠9.11公斤，硼砂3.65公斤在1150～1200℃下熔化后保温2小时，得含银99.99％的1#商品银71.440公斤。银的总回收率95.18％。
实施例4：
含银量4962克/吨的锰银精矿10吨，加入工业用盐1000公斤，用同实施例1的窑进行氯化焙烧，控制窑头温度为650℃，窑尾温度＜300℃，焙烧3小时，氯化率96.53％。加入100吨水搅拌、沉清、抽液去除溶于水的杂质，杂质去除率近100％。再加入当量浓度2.5的氨溶液30000升常规搅拌1小时，银浸出率98.51％。对浸液加入含肼量为40％的水合肼22.4升，常规搅拌、滴定、静置2.5小时，产出海绵银46.86公斤，浸液中银还原率100％。，将海绵银置入坩锅中加入碳酸钠3.98公斤，硼砂2.16公斤在1150～1200℃下熔化后保温2小时，得含银99.99％的1#商品银45.611公斤。银的总回收率93.98％。
实施例5：
含银量4962克/吨的锰银精矿10吨，加入工业用盐1200公斤，用同实施例1的窑进行氯化焙烧，控制窑头温度为750℃，窑尾温度＜300℃，焙烧3小时，氯化率96.32％。加入100吨水搅拌、沉清、抽液去除溶于水的杂质，杂质去除率近100％。再加入当量浓度2.5的氨溶液40000升常规搅拌2小时，银浸出率99.73％。对浸液加入含肼量为40％的水合肼15升，常规搅拌、滴定静置1.5小时，产出海绵银46.14公斤，浸液中银还原率97.42％。向海绵银加入碳酸钠4.34公斤，硼砂2.31公斤，置入坩锅在1150～1200℃下熔化后保温3小时，得含银99.99％的1#商品银46.329公斤。银的总回收率95.40％。
Claims (2)
1.一种从锰银精矿用氯化焙烧、氨浸出提取白银和锰产品的方法，将锰银精矿进行氯化焙烧后水洗、氨浸、还原，过滤洗涤、熔铸得银锭，其特征是锰银精矿进行氧化焙烧后再进行氯化焙烧。
2.如权利要求1所述的从锰银精矿用氯化焙烧、氨浸出提取白银和锰产品的方法，其特征是氧化焙烧的窑头温度为850～920℃，时间为2～3小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: YAN JUN Free format text: FORMER OWNER: TAN ZAIJUN Effective date: 20120531 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20120531 Address after: 530001, No. 16, Sau Road, Nanning, the Guangxi Zhuang Autonomous Region Co-patentee after: Yan Jun Patentee after: Zhou Guoxian Address before: 530001, No. 16, Sau Road, Nanning, the Guangxi Zhuang Autonomous Region Co-patentee before: Tan Zaijun Patentee before: Zhou Guoxian |
|
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: GUANGXI MENGHUA TECHNOLOGY INVESTMENT CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: ZHOU GUOXIAN Effective date: 20150127 Free format text: FORMER OWNER: YAN JUN Effective date: 20150127 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 530001 NANNING, GUANGXI ZHUANG AUTONOMOUS REGION TO: 535033 QINZHOU, GUANGXI ZHUANG AUTONOMOUS REGION |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20150127 Address after: 535033, the Guangxi Zhuang Autonomous Region, Qinzhou Huang Zhen Tun Town light village committee Patentee after: Guangxi manganese Technology Investment Co., Ltd. Address before: 530001, No. 16, Sau Road, Nanning, the Guangxi Zhuang Autonomous Region Patentee before: Zhou Guoxian Patentee before: Yan Jun |