CN104212976A - 从湿法锌冶炼废渣中回收银的方法 - Google Patents
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Abstract
从湿法锌冶炼废渣中回收银的方法，其特征是步骤如下：将锌冶炼废渣在600~700℃下焙烧0.5~2小时得到焙砂，按体积/质量比=3:1~7:1，将49~98g/L硫酸溶液加入焙砂，在室温~60℃下搅拌，过滤，得到酸浸渣和酸浸液；按体积/质量比=3:1~7:1，将200~390g/L氯化钠溶液加入酸浸渣，再加入酸浸渣2~8wt%的氯酸钠或氯酸钾，充分搅拌；在20~40min时间内，滴加酸浸渣5~35wt%的硫酸，升温至70~95℃，浸出反应2~5小时，趁热过滤，得到氯盐浸液和氯盐浸渣。本发明的“氯化钠-硫酸-氯酸钠或氯酸钾”浸银体系，银的浸出率达到90%以上，铅的浸出率达到90%以上。本发明方法适用于硫酸钙含量高于5%的含银湿法锌冶炼废渣。
Description
技术领域
本发明涉及湿法锌冶炼废渣回收利用技术，特别涉及从湿法锌冶炼废渣中回收金属银的方法。
背景技术
近年来国内锌产量迅速增长，据中国有色金属工业协会统计，2012年锌产能超过483万吨，其中85%的锌采用湿法冶炼工艺，湿法炼锌是当今世界最主要的炼锌方法。在湿法炼锌过程中，每年会产生大量废渣，产率为0.9吨/吨电锌，废渣主要为：酸浸渣和铁矾渣，其中酸浸渣中Pb和Zn含量约10%、Fe 20%；铁矾渣中含Fe 25～30%、Zn 4～5%、Pb 1～2%。上述两种废渣均被定性为“国家危险废物”（HW48）。锌冶炼废渣的堆放，不仅占用大量的面积，更严重的是废渣中的Zn、Pb等重金属在自然堆存条件下会不断溶出，污染地下水和土壤，造成水体、土地重金属污染。但值得注意的是，锌冶炼废渣同时也是一种二次资源，废渣中除含有Zn、Pb、Fe等重金属外，还含贵金属Ag 150～500g/t和稀散金属In 100300g/t等。因此，锌冶炼废渣的大量堆存，不仅造成生态环境受到严重破坏，而且导致有价金属资源的流失，已经成为锌冶炼行业可持续发展的严重制约因素之一。
因此，充分回收废渣中的多种有价金属，尤其是Ag、In等具有高经济价值的金属，为企业带来经济效益，实现锌冶炼企业的真正节能减排。
我国某省两个主要铅锌冶炼企业，年产电解锌分别为36万吨和20万吨。由于老尾渣库中，锌冶炼废渣与污水处理渣混合堆存，混合渣中CaSO4含量高达20%，CaSO4包裹银矿物，无法使用浮选工艺回收银，造成提取银困难，只能选择化学法提银。
氯盐法特点是银的浸出率高，铅也同时得到回收。氯盐法采用氯化钙或氯化钠与盐酸组成浸出剂（张亚莉等,中国有色金属学报，2012，22(1)：296-303）处理银精矿或锌渣，在最佳条件下，银的浸出率均达到90%以上。
对于CaSO4含量高达20%的锌冶炼废渣，采用只含有Cl-、H+的浸出剂，银的浸出率只有70%左右，远低于上述文献中硫酸钙含量低的锌冶炼废渣中银的浸出率，即使加入氧化剂Fe3+对银的浸出率也未起到促进作用。采用氯盐和盐酸或再加入氧化剂作为浸银浸出剂，对于矿山的工业应用来说，盐酸成本高，增加生产成本。因此，解决硫酸钙含量高的锌冶炼废渣中银的提取问题，及降低浸银过程中的成本问题，将为企业带来经济效益，并实现锌冶炼企业的真正节能减排。
发明内容
本发明目的是针对目前从硫酸钙含量高的锌冶炼废渣中提取银困难的问题，提供一种氯盐浸出方法来实现高效-低成本浸出锌冶炼废渣中的银的方法。
本发明的步骤如下：将锌冶炼废渣在600～700℃下焙烧0.5～2小时得到焙砂，按体积/质量比=3:1～7:1，将49～98g/L硫酸溶液加入焙砂，在室温～60℃下搅拌，过滤，得到酸浸渣和酸浸液；按体积/质量比=3:1～7:1，将200～390g/L氯化钠溶液加入酸浸渣，再加入酸浸渣2～8wt%的氯酸钠或氯酸钾，充分搅拌；在20～40min时间内，滴加酸浸渣5～35wt%的硫酸，升温至70～95℃，浸出反应2～5小时，趁热过滤，得到氯盐浸液和氯盐浸渣。
锌渣经过焙烧及酸浸，锌和铟进入到酸浸液中，铁的浸出率较低，银和铅基本不被浸出，因而铁、银和铅富集到酸浸渣中，再对酸浸渣进行氯盐浸出，使银和铅进入氯盐浸液中，银和铅的浸出率分别到达90%以上，铁基本不被浸出而富集到氯盐浸渣中。对于氯盐浸液中的银可采用铅片置换沉银传统工艺提取，铅可采用氧化钙沉铅传统工艺提取。
氯化钠溶液浓度为200~390g/L，低于此浓度，银和铅的浸出率均低于80%，氯化钠浓度在390g/L已达到饱和，不能再提高氯化钠浓度。优选的氯化钠溶液浓度为230~370g/L，在此浓度范围内，银的浸出率达80%以上。
氯酸钠或氯酸钾是强氧化剂，加入量为酸浸渣的2~8wt%，低于此重量分数，银的浸出率低于85%，高于8wt%，银的浸出率最高也只维持在95%，不能再提高。优选的氯酸钠或氯酸钾加入量为3~7wt%，在此重量分数范围内，银的浸出率大于90%。
硫酸的加入量为酸浸渣的5~35wt%，低于此重量分数，银的浸出率低于85%，高于此重量分数，银的浸出率与35wt%的基本持平，优选的硫酸重量分数为10~30wt%，在此重量分数范围内，银的浸出率大于90%。
浸出温度为70~95℃，低于此温度，银的浸出率低于85%，高于此温度，氯盐溶液蒸发严重，因此，优选的温度为80~90℃，在此温度范围内，银的浸出率大于90%。
上述氯盐浸出剂采用“氯化钠-硫酸-氯酸钠或氯酸钾”体系，用硫酸而不用盐酸，因对于矿山应用来说，硫酸比盐酸成本低很多；氯盐用氯化钠而不用氯化钙，因为向氯化钙水溶液中加入硫酸，将会增加硫酸钙的含量，更会增加浸银困难，即使加入强氧化剂氯酸钠或氯酸钾，银的浸出率也不会提高，浸出率只有70%左右。本发明的“氯化钠-硫酸-氯酸钠或氯酸钾”浸银体系银的浸出率达到90%以上，同时铅的浸出率也达到90%以上，银的浸出率高，浸银成本低，解决了锌冶炼废渣的银难提取的问题。本发明方法适用于硫酸钙含量高于5%的含银湿法锌冶炼废渣。
具体实施方式
以某省锌冶炼废渣为例，主要成分列于表1中。
表1 锌冶炼废渣主要成分
| 化学成分 | Ag/(g/t) | In/% | Zn/% | Fe/% | Pb/% | Ca/% |
| 含量 | 187.9 | 0.017 | 5.33 | 16.31 | 4.44 | 15.51 |
实施例1
（1）将150g锌冶炼废渣在600℃下焙烧2小时得到116g焙砂，取100g焙砂用49g/L硫酸溶液500mL在室温下搅拌浸出，过滤分离得到82g酸浸渣和508mL酸浸液，分析酸浸渣中银的含量为214.7g/t，铅含量为6.75%；
（2）取50g上述酸浸渣加入到500mL三口瓶中，加入370g/L氯化钠溶液300mL，再加入1.5g氯酸钠，搅拌，在搅拌同时，用恒压滴液漏斗滴加5g硫酸，滴加20min，加料完毕后，升温到80℃，反应5小时。浸出结束后，趁热过滤、用水洗涤酸浸渣，得到340mL氯盐浸液和39.7g的氯盐浸渣，其中氯盐浸液中银含量为28.06mg/L，铅含量为8.68g/L，氯盐浸渣中银含量为26.7g/t，铅含量为0.75%。银的浸出率为90%，铅的浸出率为90.83%。
实施例2
（1）将锌冶炼废渣150g在650℃下焙烧1.5小时得到110g焙砂，取100g焙砂用65g/L硫酸溶液500mL在40℃下搅拌浸出，过滤分离得到81g酸浸渣和520mL酸浸液，分析酸浸渣中银的含量为215.2g/t，铅含量为6.82%；
（2）取50g上述酸浸渣加入到500mL三口瓶中，加入320g/L氯化钠溶液250mL，再加入2g氯酸钠，搅拌，在搅拌同时，用恒压滴液漏斗滴加8g硫酸，滴加25min，加料完毕后，升温到85℃，反应4小时。浸出结束后，趁热过滤、用水洗涤酸浸渣，得到295mL氯盐浸液和42.65g的氯盐浸渣，其中氯盐浸液中银含量为33.73mg/L，铅含量为10.43g/L，氯盐浸渣中银含量为12.9g/t，铅含量为0.52%。银的浸出率为94.76%，铅的浸出率为93.27%。
实施例3
（1）将锌冶炼废渣150g在670℃下焙烧1小时得到116g焙砂，取100g焙砂用75g/L硫酸溶液500mL在50℃下搅拌浸出，过滤分离得到79g酸浸渣和530mL酸浸液，分析酸浸渣中银的含量为236.6g/t，铅含量为6.9%；
（2）取50g上述酸浸渣加入到500mL三口瓶中，加入270g/L氯化钠溶液250mL，再加入3g氯酸钾，搅拌，在搅拌同时，用恒压滴液漏斗滴加11g硫酸，滴加30min，加料完毕后，升温到90℃，反应3小时。浸出结束后，趁热过滤、用水洗涤酸浸渣，得到290mL氯盐浸液和36g的氯盐浸渣，其中氯盐浸液中银含量为36.55mg/L，铅含量为10.34g/L，氯盐浸渣中银含量为22.2g/t，铅含量为0.83%。银的浸出率为92.98%，铅的浸出率为90.94%。
实施例4
（1）将150g锌冶炼废渣在700℃下焙烧0.5小时得到114g焙砂，取100g焙砂用98g/L硫酸溶液500mL在60℃下搅拌浸出，过滤分离得到81g酸浸渣和490mL酸浸液，分析酸浸渣中银的含量为229.9g/t，铅含量为7.12%；
（2）取50g上述酸浸渣加入到500mL三口瓶中，加入230g/L氯化钠溶液250mL，再加入3.5g的氯酸钾，搅拌，在搅拌同时，用恒压滴液漏斗滴加15g硫酸，滴加40min，加料完毕后，升温到90℃，反应2小时。浸出结束后，趁热过滤、用水洗涤酸浸渣，得到300mL氯盐浸液和34.6g的氯盐浸渣，其中氯盐浸液中银含量为35mg/L，铅含量为10.35g/L，氯盐浸渣中银含量为26.01g/t，铅含量为0.99%。银的浸出率为92.1%，铅的浸出率为90.06%。
Claims (5)
1.从湿法锌冶炼废渣中回收银的方法，其特征是步骤如下：将锌冶炼废渣在600~700℃下焙烧0.5～2小时得到焙砂，按体积/质量比=3:1～7:1，将49～98g/L硫酸溶液加入焙砂，在室温～60℃下搅拌，过滤，得到酸浸渣和酸浸液；按体积/质量比=3:1～7:1，将200～390g/L氯化钠溶液加入酸浸渣，再加入酸浸渣2～8wt%的氯酸钠或氯酸钾，充分搅拌；在20～40min时间内，滴加酸浸渣5～35wt%的硫酸，升温至70～95℃，反应2～5小时，趁热过滤，得到氯盐浸液和氯盐浸渣。
2.根据权利要求1所述的回收银的方法，其特征是所述的氯化钠溶液浓度为230～370g/L。
3.根据权利要求1所述的回收银的方法，其特征是所述的氯酸钠或氯酸钾加入量为3～7wt%。
4.根据权利要求1所述的回收银的方法，其特征是所述的硫酸重量分数为10～30wt%。
5.根据权利要求1所述的回收银的方法，其特征是所述的浸出温度为80～90℃。
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