CN103045852B - 一种从锰矿中提取锰和银的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从锰矿中提取锰和银的方法，采用氯化焙烧-浸出法从锰矿中提取锰和银。包括步骤如下：将锰矿烘干粉磨，与氯化铵混合后，进入密闭窑焙烧，焙砂使用系统循环水浸出，浸出液使用窑炉尾气回收的氨水调整pH值，先使用锰粉回收银等金属，再使用碳酸氢铵沉锰，回收锰，尾液回收氯化铵可以再利用。本发明锰回收率达到93%以上，银回收率达到84%以上，并且容易进一步分离。工艺过程无废水废气排放，符合环保要求，具备显著的经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于金属化工选矿领域，具体涉及一种使用氯化焙烧-浸出法从锰矿中提取锰和银的方法。
背景技术
我国的锰矿资源大部分是中低品质的软锰矿。现有工艺处理中低品位软锰矿主要工艺分为还原焙烧，湿法还原等。还原焙烧工艺存在原料不稳定，能耗高，污染大，银等金属不能分离等缺点；湿法还原工艺大多流程复杂，或生产成本高，或物料腐蚀性强，银等金属不能分离，污染环境等缺点。
氯化焙烧是在一定的温度和气氛条件下，用氯化剂使矿物原料中的目的组分转变为气相或凝聚相的氯化物，以使目的组分分离富集的焙烧过程。一般可分为中温氯化焙烧、高温氯化焙烧和氯化一离析三种类型。中温氯化焙烧生成的金属氯化物留在焙砂中，然后用浸出法使其转入溶液中，故常将其称为氯化焙烧一浸出法。
中国专利“贫锡复杂物料高温氯化焙烧工艺”（云南锡业公司，申请号：CN86101034）提出使用氯化剂和还原剂在1000-1050℃条件下，高温氯化焙烧处理贫锡多金属复杂物料的工艺。
中国专利“钒渣氯化焙烧分离钒的工艺”（攀钢集团攀枝花钢钒有限公司；攀枝花新钢钒股份有限公司，申请号：CN200910250443.5）提出采用碳质还原剂与固体氯化剂，在300-600℃条件下氯化焙烧分离钒的工艺。
中国专利“氯化焙烧-浸出法从镍矿提取镍或钴的方法”（谢永巨，李建斌，张栋，申请号：CN200910074393.X）提出使用氯化铵作为氯化剂，分段氯化焙烧-浸出法从镍矿中提取镍或钴的方法。
以氯化铵为氯化剂的氯化焙烧-浸出法在锡，钒，镍，钴的金属的提取中得到了应用，在锰矿中的应用主要工艺如下。
中国专利“一种锰矿的焙烧还原方法”（广西大学，申请号：CN201110048693.8）提出使用蔗髓和米糠作为还原剂，在隔绝空气的回转窖中还原焙烧锰矿，然后使用硫酸处理焙砂的方法。此方法还原剂质量稳定性难以控制，不方便大面积生产推广，另外使用硫酸处理焙砂，环保成本相对较高。
中国专利“从低含量碳酸锰原矿中回收锰的方法”（朱国才，李赋屏，申请号：CN200410069373.0）提出使用铵盐焙烧的方法，从低含量碳酸锰原矿中回收锰的方法。
上面两种工艺在实验室中容易实现，因为原料稳定性，尾气处理，工业试验未完成等问题，在实际工业生产中还没有应用。现有锰矿工业生产工艺如下。
中国专利“两矿法制备硫酸锰溶液的方法”（杜祖德，申请号：CN200710192613.X）提出使用两矿法处理锰矿。工艺过程中对硫酸的控制成本相对较高，另外，此工艺不易将锰矿中银等金属提取出来，经济效益可以再提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从锰矿中提取锰和银的方法，本发明锰回收率达到93%以上，银回收率达到84%以上，并且容易进一步分离。工艺过程无废水废气排放，符合环保要求，具备显著的经济和社会效益。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种从锰矿中提取锰和银的方法，采用氯化焙烧-浸出法从锰矿中提取锰和银，包括以下步骤：
（1）将锰矿烘干粉磨；
（2）粉磨好的锰矿与氯化铵充分混合，锰矿与氯化铵的重量比为1:0.2-1.6；
（3）锰矿与氯化铵的混合料在密封的焙烧窑中焙烧，焙烧温度为200-800℃，焙烧时间为20-120分钟；
（4）窑内尾气使用布袋干法回收氯化铵，使用喷淋吸收塔湿法回收氨气；
（5）焙烧后的物料使用系统循环水浸出，浸出温度为4-98℃，浸出液固重量比为0.5-10:1，浸出时间为5-120分钟；
（6）浸出液使用回收氨水调整pH值，pH值控制为4-6；过滤，得母液（1），滤渣为尾矿；
（7）使用锰粉置换出母液（1）中的银，得含银除杂矿和母液（2）；
（8）母液（2）使用碳酸氢铵沉锰，控制pH值为6.5-7，控制温度为20-80℃，反应时间为20-120分钟，得碳酸锰和尾液；
（9）尾液经过浓缩结晶，回收氯化铵再利用。
步骤（1）所述的锰矿是氧化锰矿或其他含锰和银物料。
步骤（3）所述的密封的焙烧窑为各种间接加热式窑炉。
步骤（5）中使用系统循环水包括：自来水，部分母液（1），部分尾液，其他废水。
步骤（7）中使用锰粉一次或者多次置换母液（1）中的银。
本发明的有益效果在于：
（1）尾气中主要为氯化铵和氨气。氯化铵回收后重复利用，氨气经回收后用于调整浸出液。
（2）本技术为中温焙烧，能源消耗少，并且余热可以用于原矿等物料的烘干，热利用率高。
（3）沉锰步骤得到的锰含量大于45.5%的碳酸锰，锰回收93%以上。
（4）除杂矿主要为含银的各种金属和金属氧化物粉末，银回收84%以上，容易进行进一步的分离提纯。
（5）尾液中氯化铵浓缩结晶分离后返回利用，减少了污染，降低了成本。
（6）本工艺还适用于其他类型含锰物料。
附图说明
图1 是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1：一种使用氯化焙烧-浸出法从锰矿中提取锰和银的方法，实施步骤如下：
（1）将锰矿烘干磨粉。控制烘干后物料水分含量小于3%，磨粉后通过200目筛子的颗粒要大于90%。所述锰矿为氧化锰矿，含锰21.3%，含银109克/吨。
（2）粉末好的氧化锰矿与氯化铵充分混合，混合后物料直接进入焙烧窑，氧化锰矿与氯化铵的重量比为1:0.4。
（3）氧化锰矿与氯化铵混合物料进入焙烧窑，控制焙烧温度425℃，焙烧时间30分钟。
（4）窑内尾气使用布袋回收氯化铵，使用吸收塔回收氨气。
（5）焙砂使用清水，部分母液（1）和部分尾液等的混合溶液进行浸出，浸出温度15℃，浸出液固重量比5：1，浸出时间50分钟。
（6）使用回收氨水调整浸出液pH值为4.5-5.5。
（7）浸出液过滤后得到的母液（1）使用锰粉除杂，部分母液返回浸出。
（8）得到含有银的除杂矿，银浸出率89%，除杂矿进一步进行分离。
（9）得到的母液（2）使用碳酸氢铵沉锰，沉锰温度控制在50℃，pH值控制在6.5-7。
（10）得到的尾液为氯化铵溶液，进行浓缩结晶，回收氯化铵，回用。
（11）得到锰含量为45.5%的碳酸锰，锰浸出率93%。
实施例2：一种使用氯化焙烧-浸出法从锰矿中提取锰和银的方法，实施步骤如下：
（1）将锰矿烘干磨粉。控制烘干后物料水分含量小于3%，磨粉后通过200目筛子的颗粒要大于90%。所述锰矿为复杂多金属锰矿，含锰18.9%，含银56克/吨，含铜3%，含镍0.5%，含钴0.1%，含铁20%，含铅1%。
（2）粉末好的氧化锰矿与氯化铵充分混合，混合后物料直接进入焙烧窑，氧化锰矿与氯化铵的重量比为1:0.5。
（3）氧化锰矿与氯化铵混合物料进入焙烧窑，控制焙烧温度675℃，焙烧时间60分钟。
（4）窑内尾气使用布袋回收氯化铵，使用吸收塔回收氨气。
（5）焙砂使用清水，部分母液（1）和部分尾液等的混合溶液进行浸出，浸出温度60℃，浸出液固重量比4：1，浸出时间70分钟。
（6）使用回收氨水调整浸出液pH值为4.5-5.5。
（7）浸出液过滤后得到的母液（1）使用锰粉除杂，部分母液返回浸出。
（8）得到含有银的除杂矿，银浸出率86%，除杂矿进一步进行分离。
（9）得到的母液（2）使用碳酸氢铵沉锰，沉锰温度控制在30℃，pH值控制在6.5-7。
（10）得到的尾液为氯化铵溶液，进行浓缩结晶，回收氯化铵，回用。
（11）得到锰含量为45.5%的碳酸锰，锰浸出率95%。
实施例3：一种使用氯化焙烧-浸出法从锰矿中提取锰和银的方法，实施步骤如下：
（1）将锰矿烘干磨粉。控制烘干后物料水分含量小于3%，磨粉后通过200目筛子的颗粒要大于90%。所述锰矿为富锰渣，含锰34.1%，含银38克/吨。
（2）粉末好的氧化锰矿与氯化铵充分混合，混合后物料直接进入焙烧窑，氧化锰矿与氯化铵的重量比为1:1。
（3）氧化锰矿与氯化铵混合物料进入焙烧窑，控制焙烧温度740℃，焙烧时间80分钟。
（4）窑内尾气使用布袋回收氯化铵，使用吸收塔回收氨气。
（5）焙砂使用清水，部分母液（1）和部分尾液等的混合溶液进行浸出，浸出温度30℃，浸出液固重量比6：1，浸出时间30分钟。
（6）使用回收氨水调整浸出液pH值为4.5-5.5。
（7）浸出液过滤后得到的母液（1）使用锰粉除杂，部分母液返回浸出。
（8）得到含有银的除杂矿，银浸出率88%，除杂矿进一步进行分离。
（9）得到的母液（2）使用碳酸氢铵沉锰，沉锰温度控制在60℃，pH值控制在6.5-7。
（10）得到的尾液为氯化铵溶液，进行浓缩结晶，回收氯化铵，回用。
（11）得到锰含量为45.5%的碳酸锰，锰浸出率96%。
实施例4：一种使用氯化焙烧-浸出法从锰矿中提取锰和银的方法，实施步骤如下：
（1）将锰矿烘干磨粉。控制烘干后物料水分含量小于3%，磨粉后通过200目筛子的颗粒要大于90%。所述锰矿为高银锰矿，含锰15.7%，含银247克/吨。
（2）粉末好的氧化锰矿与氯化铵充分混合，混合后物料直接进入焙烧窑，氧化锰矿与氯化铵的重量比为1:0.25。
（3）氧化锰矿与氯化铵混合物料进入焙烧窑，控制焙烧温度350℃，焙烧时间40分钟。
（4）窑内尾气使用布袋回收氯化铵，使用吸收塔回收氨气。
（5）焙砂使用清水，部分母液（1）和部分尾液等的混合溶液进行浸出，浸出温度80℃，浸出液固重量比1：1，浸出时间80分钟。
（6）使用回收氨水调整浸出液pH值为4.5-5.5。
（7）浸出液过滤后得到的母液（1）使用锰粉除杂，部分母液返回浸出。
（8）得到含有银的除杂矿，银浸出率84%，除杂矿进一步进行分离。
（9）得到的母液（2）使用碳酸氢铵沉锰，沉锰温度控制在75℃，pH值控制在6.5-7。
（10）得到的尾液为氯化铵溶液，进行浓缩结晶，回收氯化铵，回用。
（11）得到锰含量为45.5%的碳酸锰，锰浸出率97%。
实施例5：一种使用氯化焙烧-浸出法从锰矿中提取锰和银的方法，实施步骤如下：
（1）将锰矿烘干磨粉。控制烘干后物料水分含量小于3%，磨粉后通过200目筛子的颗粒要大于90%。所述锰矿为富锰矿，含锰37.9%，含银27克/吨。
（2）粉末好的氧化锰矿与氯化铵充分混合，混合后物料直接进入焙烧窑，氧化锰矿与氯化铵的重量比为1:1.2。
（3）氧化锰矿与氯化铵混合物料进入焙烧窑，控制焙烧温度730℃，焙烧时间100分钟。
（4）窑内尾气使用布袋回收氯化铵，使用吸收塔回收氨气。
（5）焙砂使用清水，部分母液（1）和部分尾液等的混合溶液进行浸出，浸出温度75℃，浸出液固重量比8：1，浸出时间20分钟。
（6）使用回收氨水调整浸出液pH值为4.5-5.5。
（7）浸出液过滤后得到的母液（1）使用锰粉除杂，部分母液返回浸出。
（8）得到含有银的除杂矿，银浸出率87%，除杂矿进一步进行分离。
（9）得到的母液（2）使用碳酸氢铵沉锰，沉锰温度控制在75℃，pH值控制在6.5-7。
（10）得到的尾液为氯化铵溶液，进行浓缩结晶，回收氯化铵，回用。
（11）得到锰含量为45.5%的碳酸锰，锰浸出率95%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (5)
1.一种从锰矿中提取锰和银的方法，其特征在于：采用氯化焙烧-浸出法从锰矿中提取锰和银；
具体包括以下步骤：
（1）将锰矿烘干粉磨；
（2）粉磨好的锰矿与氯化铵充分混合，锰矿与氯化铵的重量比为1:0.2-1.6；
（3）锰矿与氯化铵的混合料在密封的焙烧窑中焙烧，焙烧温度为200-800℃，焙烧时间为20-120分钟；
（4）窑内尾气使用布袋干法回收氯化铵，使用喷淋吸收塔湿法回收氨气；
（5）焙烧后的物料使用系统循环水浸出，浸出温度为4-98℃，浸出液固重量比为0.5-10:1，浸出时间为5-120分钟；
（6）浸出液使用回收氨水调整pH值，pH值控制为4-6；过滤，得母液（1），滤渣为尾矿；
（7）使用锰粉置换出母液（1）中的银，得含银除杂矿和母液（2）；
（8）母液（2）使用碳酸氢铵沉锰，控制pH值为6.5-7，控制温度为20-80℃，反应时间为20-120分钟，得碳酸锰和尾液；
（9）尾液经过浓缩结晶，回收氯化铵再利用。
2.根据权利要求1所述的从锰矿中提取锰和银的方法，其特征在于：步骤（1）所述的锰矿是氧化锰矿或其他含锰和银物料。
3.根据权利要求1所述的从锰矿中提取锰和银的方法，其特征在于：步骤（3）所述的密封的焙烧窑为各种间接加热式窑炉。
4.根据权利要求1所述的从锰矿中提取锰和银的方法，其特征在于：步骤（5）中使用系统循环水包括：自来水，部分母液（1），部分尾液，其他废水。
5.根据权利要求1所述的从锰矿中提取锰和银的方法，其特征在于：步骤（7）中使用锰粉一次或者多次置换母液（1）中的银。
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