CN103526057A - 一种综合回收稀土冶炼渣中稀贵金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种综合回收稀土冶炼渣中稀贵金属的方法，属于稀土冶金及二级资源回收领域。其特征是将稀土冶炼渣与纯碱混合在高温下进行煅烧，依次经过一次水洗除钨，二次水洗除杂，然后通过二次酸洗去除稀土冶炼渣中的二氧化硅、铁、锰杂质，最终得到富集含钪、铌和硒的贵稀富集渣；通过浓度较高的盐酸浸出钪，最后通过草酸还原得到高富集钪渣。本发明实现了在稀土冶炼渣中富集稀土元素钪、铌和硒；并对钨进行了回收，提高了稀土元素的综合回收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种综合回收稀土冶炼渣中稀贵金属的方法，属于稀土冶金及二级资源回收领域。
技术背景
目前，稀土在新能源、新材料、节能环保、航空航天、电子信息等领域的应用日益广泛，部分稀土元素仍保留在稀土冶炼渣中，造成了稀土元素的流失、降低了稀土冶炼企业的成品收率，减少了稀土冶炼企业的效益。稀土冶炼渣中含二氧化硅、铁、锰、钨、钪、硒等元素，其中稀土元素含量约为 8% ～ 15%，特别是含金属钪高达1.47%～ 2.37%，这种稀土冶炼渣也称为高钪稀土冶炼渣。由于稀土是不可再生的重要战略资源，随着国家一系列稀土监管政策的出台，中国对稀土资源实施更为严格的保护性开采政策，稀土资源日趋珍贵，研究从稀土冶炼渣中回收稀土元素技术方法，将会对稀土冶炼行业产生重大的影响。
现有技术中用湿法处理稀土冶炼渣，如“从钛白粉废酸中提取钪的研究”，刘慧中等，环境工程，第01期，第5、6、7页，公开日为1990年，公开了先用N1923选择性萃钪，而后再加TBP萃钪进一步除杂，两段钪总共浓缩了50多倍，草酸精制后Sc2O3纯度为99%，回收率为84%。显然，湿法处理不能对稀土冶炼渣中的有价元素做综合回收，造成资源浪费，而且加工成本较高。
此外，火法—湿法相结合处理稀土冶炼渣也有应用，主要流程是火法还原冶炼铁锰钨，得到稀土冶炼渣，用浓硫酸溶解稀土冶炼渣，通过P204、TBP、仲辛醇和煤油组成的有机相萃取，反萃后再用TBP萃淋色层和环烷酸提纯，草酸沉淀后灼烧成99．999％氧化钪。此法是比较全面的综合回收，但火法冶炼能耗高，环境污染大，与现在提倡的节能减排，清洁环境型生产的发展方向不太相符。
发明内容
本发明目的在于提供一种综合回收稀土冶炼渣中稀贵金属的方法，该方法可以实现在稀土冶炼渣中富集稀土元素钪、铌和硒；并对钨进行了回收，钪元素也得到了选择性浸出并回收，提高了稀土元素的综合回收率。
本发明的技术方案是：一种综合回收稀土冶炼渣中稀贵金属的方法，是将稀土冶炼渣与纯碱混合在高温下进行煅烧，依次经过一次水洗除钨，二次水洗除杂，然后通过二次酸洗去除稀土冶炼渣中的二氧化硅、铁、锰杂质，最终得到富集含钪、铌和硒的贵稀富集渣；通过浓度较高的盐酸浸出钪，最后通过草酸还原得到高富集钪渣；具体的工艺过程如下：
①焙烧要求：在稀土冶炼渣中按质量比1∶0.2-0.33配入碳酸钠，在回转窑中进行焙烧，温度控制在700-1000℃，焙烧时间控制在1-5小时；
②一次水洗：焙烧物经过球磨至300目，加水；液固体积质量比为4-7:1（L /kg）；控制温度范围70-90℃，时间为1-3小时，过滤后，水洗液加入氯化钙沉钨得到钨酸钙；沉钨后液回用水洗焙烧物；
③二次水洗：将步骤②一次水洗渣再次加水进行二次水洗，液固体积质量比为3-8:1（L /kg），控制温度范围50-90℃，时间为1-3小时，洗至检测pH=7-9；二次水洗滤液回用水洗焙烧物或用氯化钙沉钨回收其中的钨；
④一次酸洗：将步骤③二次水洗渣加盐酸洗涤；液固体积质量比为3-5:1（L /kg），盐酸浓度为0.5-1mol/L，控制pH=2-4，温度控制70-90℃，时间为1-2小时；一次酸洗滤液回用水洗焙烧物；
⑤二次酸洗：将步骤④一次酸洗滤渣再加盐酸洗涤；液固体积质量比为3-6:1（L /kg），盐酸浓度为1-2mol/L，控制pH=1-2，温度控制在80-95℃，时间为2-4小时；二次酸洗滤液回用水洗焙烧物；二次酸洗滤渣为含钪、铌和硒的贵稀富集渣；
⑥酸浸：将含钪、铌和硒的贵稀富集渣加盐酸浸泡；液固体积质量比为3-5:1（L /kg），盐酸浓度为4-6mol/L，控制pH=0.5-1，温度在90-95℃，时间为2-5小时；过滤，酸浸滤渣为稀土富集渣；
⑦还原沉钪条件：在酸浸滤液中加入碱液调节pH=1.5-2.5，加入草酸还原钪，草酸加入量为理论值2-5倍；沉钪得到钪富集渣；沉钪后液回用水洗焙烧物。
上述步骤①在配入碳酸钠条件下进行高温焙烧，可破坏稀土元素在冶炼渣中结构形态，使得利于水洗除杂。
上述步骤③选经过二次水洗，在除去其中少量杂质的情况下，可用氯化钙沉钨得到钨酸钙。
上述步骤④，步骤⑤经过二次酸洗，去除二次水洗渣中的大部分二氧化硅、铁、锰等杂质，得到贵稀富集渣，使得钪、铌、硒贵重稀有金属得到富集。
本发明有以下优点：
1）本发明方法原料适应性广，适用从大部分稀土冶炼渣中综合回收各种稀土元素，通过高温焙烧，二次水洗与二次酸洗得到贵稀元素富集渣；
2）经过除杂后，酸性条件浸出富集渣中95%以上的钪，并通过草酸还原得到富集钪渣；
3）稀土冶炼渣经过此发明方法处理后，得到钨酸钙，稀土富集渣，富集钪渣；
4）生产无环境污染，水系统循环使用，无固体废弃物。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
附图是结合具体的工艺实施方式，详细的说明了工艺走向。
具体实施方式
实施例1
高钪稀土冶炼渣物料成分：二氧化硅：35.18%，铁：28.67%，锰：15.19%，钨：8.47% ，钪：2.37%，铌：1.57%，硒：2.16%。
此物料实施方式采用生产流程如图1，取此物料300g，加入碳酸钠60g，在800℃温度下焙烧2小时，经过球磨至300目，一次水洗液固比为4:1，控制温度80℃，时间为2小时，过滤后，水洗液加入氯化钙沉钨，滤渣二次水洗液固比为5:1，控制温度范围65℃，时间为1小时，检测pH=8，然后分别经过一次酸洗液固比为3:1，盐酸浓度为0.7mol/L，控制pH=4，温度控制85℃，时间为2小时，二次酸洗液固比为3:1，盐酸浓度为1.5mol/L，控制pH=1，温度控制在90℃，时间为2小时，得到富集稀土渣，此渣经过酸浸液固比为4:1， 盐酸浓度为5mol/L，控制pH=1，温度在90℃，时间为4小时，过滤得到富集渣（铌、硒等）和高含钪溶液，高含钪溶液加入碱液调节pH=2，加入草酸为理论值4倍得到富集钪渣。产品钨酸钙，富集渣，钪渣，其元素成分及直收率如下表1。
表1
（渣样都为干重）。
实施例2
高钪稀土冶炼渣物料成分：二氧化硅：36.28%，铁：33.67%，锰：11.83%，钨：7.49% ，钪：1.47%，铌：2.18%，硒：1.95%。
此物料实施方式采用生产流程如图1，取此物料300g，加入碳酸钠100g，在850℃温度下焙烧2小时，经过球磨至300目，一次水洗液固比为5:1，控制温度85℃，时间为2小时，过滤后，水洗液加入氯化钙沉钨，滤渣二次水洗液固比为6:1，控制温度范围70℃，时间为1小时，检测pH=7，然后分别经过一次酸洗液固比为4:1，盐酸浓度为1mol/L，控制pH=3，温度控制80℃，时间为2小时，二次酸洗液固比为4:1，盐酸浓度为2mol/L，控制pH=1，温度控制在85℃，时间为2小时，得到富集稀土渣，此渣经过酸浸液固比为4:1，盐酸浓度为6mol/L，控制pH=0.5，温度在90℃，时间为4小时，过滤得到富集渣（铌、硒等）和高含钪溶液，高含钪溶液加入碱液调节pH=2，加入草酸为理论值5倍得到富集钪渣。产品钨酸钙，富集渣，钪渣，其元素成分及直收率如下表2。表2
（渣样都为干重）。
Claims (4)
1.一种综合回收稀土冶炼渣中稀贵金属的方法，其特征是将稀土冶炼渣与纯碱混合在高温下进行煅烧，依次经过一次水洗除钨，二次水洗除杂，然后通过二次酸洗去除稀土冶炼渣中的二氧化硅、铁、锰杂质，最终得到富集含钪、铌和硒的贵稀富集渣；通过浓度较高的盐酸浸出钪，最后通过草酸还原得到高富集钪渣；具体的工艺过程如下：
①焙烧要求：在稀土冶炼渣中按质量比1∶0.2-0.33配入碳酸钠，在回转窑中进行焙烧，温度控制在700-1000℃，焙烧时间控制在1-5小时；
②一次水洗：焙烧物经过球磨至300目，加水；液固体积质量比为4-7:1；控制温度范围70-90℃，时间为1-3小时，过滤后，水洗液加入氯化钙沉钨得到钨酸钙；沉钨后液回用水洗焙烧物；
③二次水洗：将步骤②一次水洗渣再次加水进行二次水洗，液固体积质量比为3-8:1，控制温度范围50-90℃，时间为1-3小时，洗至检测pH=7-9；二次水洗滤液回用水洗焙烧物或用氯化钙沉钨回收其中的钨；
④一次酸洗：将步骤③二次水洗渣加盐酸洗涤；液固体积质量比为3-5:1，盐酸浓度为0.5-1mol/L，控制pH=2-4，温度控制70-90℃，时间为1-2小时；一次酸洗滤液回用水洗焙烧物；
⑤二次酸洗：将步骤④一次酸洗滤渣再加盐酸洗涤；液固体积质量比为3-6:1，盐酸浓度为1-2mol/L，控制pH=1-2，温度控制在80-95℃，时间为2-4小时；二次酸洗滤液回用水洗焙烧物；二次酸洗滤渣为含钪、铌和硒的贵稀富集渣；
⑥酸浸：将含钪、铌和硒的贵稀富集渣加盐酸浸泡；液固体积质量比为3-5:1，盐酸浓度为4-6mol/L，控制pH=0.5-1，温度在90-95℃，时间为2-5小时；过滤，酸浸滤渣为稀土富集渣；
⑦还原沉钪条件：在酸浸滤液中加入碱液调节pH=1.5-2.5，加入草酸还原钪，草酸加入量为理论值2-5倍；沉钪得到钪富集渣；沉钪后液回用水洗焙烧物。
2.根据权利要求1所述的一种综合回收稀土冶炼渣中稀贵金属的方法，其特征在于：所述步骤①在配入碳酸钠条件下进行高温焙烧，可破坏稀土元素在冶炼渣中结构形态，使得利于水洗除杂。
3.根据权利要求1所述的一种综合回收稀土冶炼渣中稀贵金属的方法，其特征还在于：所述步骤③选经过二次水洗，在除去其中少量杂质的情况下，可用氯化钙沉钨得到钨酸钙。
4.根据权利要求1所述的一种综合回收稀土冶炼渣中稀贵金属的方法，其特征还在于：所述步骤④和步骤⑤经过二次酸洗，去除二次水洗渣中的大部分二氧化硅、铁、锰等杂质，得到贵稀富集渣，使得钪、铌、硒贵重稀有金属得到富集。
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