CN114672848A - 一种从氯化银中提纯粗银并用于配制银电解新液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从氯化银中提纯粗银并用于配制银电解新液的方法，其步骤是将废水处理得到的氯化银投入盐酸介质中，采用铁粉进行置换，得到粗银，粗银再经过稀硫酸煮洗去杂后，得到提纯粗银，将提纯粗银按一定固液比加入硝酸和水后进行溶解造液，造好的新电解液补入纯水调整氢离子浓度后，即可打入电解液循环槽正常电解使用，并可以产出99.95%的电解银粉直接进行银锭浇铸；本发明针对传统氯化银处理工艺，在返合金卡尔多炉处理过程中存在的银收率低、污染大、工艺流程长等缺点，提供了一种从氯化银中提纯粗银并用于造电解新液的方法，可以大幅度提升银电解直收率，降低银的损失，经济效益可观等优点。
Description
技术领域
本发明属于银电解废水渣处理的工艺，具体涉及一种从氯化银中提纯粗银并用于配制银电解新液的方法。
背景技术
银电解液因在电解过程电解液中的铂、钯、铜富集后，会对银粉产品质量造成影响，因此需抽去部分电解液作为废水进行处理，现传统工艺采用盐酸或氯化钠进行沉银，得到的滤饼主体为氯化银，需烘干后返至合金卡尔多炉处理。该工艺以，通过湿法除杂，火法富集操作实现银的回收。
但是，该工艺存在以下突出缺点：（1）氯化银受热分解后，会产生氯气，对合金卡尔多炉会造成腐蚀，影响生产运转。（2）合金卡尔多炉处理该物料，会在吹炼后期损失一部分银，不利于银的回收。（3）该物料处理周期较长，需要匹配合金卡尔多炉作业周期，不利于物料及时变现。
发明内容
本发明针对传统氯化银处理工艺，在返合金卡尔多炉处理过程中存在的银收率低、污染大、工艺流程长等缺点，提供了一种从氯化银中提纯粗银并用于配制银电解新液的方法。
本发明所解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：
一种从氯化银中提纯粗银并用于配制银电解新液的方法，包括以下步骤：
1）按固液比=1:2～3，投入氯化银和1～2mol/L的盐酸，搅拌均匀，升温至50-60℃；温度控制50-60℃，可避免温度过高冒釜；
2）取还原金属粉，还原金属粉为步骤1）氯化银质量的五分之一，分多次缓慢加入还原金属粉进行置换，待反应结束后，冷却过滤得粗银滤饼；
3）将步骤2）的滤饼洗涤至中性，按固液比1:2.5～3，投入置换出的粗银滤饼和10-20%稀硫酸；升温至80～85℃开启搅拌进行煮洗，煮洗时间2～3小时，冷却过滤得提纯粗银滤饼；稀硫酸浓度必须控制在10-20%，避免浓度过高，造成部分银发生溶解。
4）将步骤3）的滤饼洗涤至中性，按固液比=提纯粗银: HNO3 : H2O＝0.9-1.1:0.9-1.1: 0.45-0.55进行投料，缓慢升温至50-60℃进行造液溶解，待提纯粗银全部溶解后，冷却过滤，再补入少量纯水调整电解液氢离子浓度至0.08—0.15mol/L，即打入电解液循环槽正常电解使用。
进一步地，所述步骤2）中，还原金属粉采用铁粉、铜粉、锌粉或镁粉。
进一步地，所述步骤2）中还原金属粉过量系数1.2-1.3倍。
本发明基于氯化银可以在酸性介质下与铁粉发生置换反应，得到的粗银经过稀硫酸煮洗后，可以有效的去除过量的铁粉及杂质Te、Bi，使电解液中杂质有效降低，采用该工艺处理氯化银并进行造液，可以大幅度提升银电解直收率，降低银的损失，经济效益可观等优点。
本发明的有益效果在于：
1. 本发明有效的实现难溶氯化银物料的处理，通过铁粉置换—稀硫酸煮洗—硝酸溶解，可以得到品质优良的银电解液，整个工艺过程成本低、操作简单、收率高，易于自动化、劳动强度小、安全环保、成本低廉，经济效益可观；
2.采用本发明的工艺方法，氯化银的置换效率较高，经过置换—稀硫酸煮洗后，可以得到 99.5%-99.95%之间的粗银；
3.采用本发明可以提升整个工序银直收率0.5%—1%之间，本发明的工艺方法产出的银锭产品均符合国标99.95%的标准。
附图说明
图1是本发明的系统原理图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
分别取氯化银200kg，其中元素成分如表1所示。按氯化银投入量的1.2倍加入铁粉进行置换，并过滤得到粗银，将粗银按固液比=1:2.5加入10%的稀硫酸进行煮洗，煮洗时间为2h，冷却过滤后，连续3批提纯粗银的分析结果如表2所示；
表1 氯化银分析结果统计（%）
表2 提纯粗银分析结果统计（%）
取上述提纯粗银100kg，，按固液比= 提纯粗银: HNO3 : H2O＝1: 1: 0.5进行投料，缓慢升温至50℃，待提纯粗银完全溶解后，冷却放料过滤，补入少量纯水将电解液酸度调整为。连续3批分析结果如表3，连续3批电解新液分析结果如表4。
表3 电解新液分析结果统计（g/L）
用上述3批电解新液扑入循环槽中进行电解银阳极板，可产出99.95合格的银产品。连续3批电解银粉分析数据如表4。
表4 电解银粉分析结果统计（%）
实施例2
分别取氯化银300kg，其中元素成分如表5所示。按氯化银投入量的1.3倍加入铁粉进行置换，并过滤得到粗银，将粗银按固液比=1:2.5加入15%的稀硫酸进行煮洗，煮洗时间为3h，冷却过滤后，连续3批提纯粗银的分析结果如表6所示；
表5 氯化银分析结果统计（%）
表6 提纯粗银分析结果统计（%）
取上述提纯粗银200kg，，按固液比= 提纯粗银: HNO3 : H2O＝1: 1: 0.5进行投料，缓慢升温至50℃，待提纯粗银完全溶解后，冷却放料过滤，补入少量纯水将电解液酸度调整为。连续3批分析结果如表7，连续3批电解新液分析结果如表8。
表7 电解新液分析结果统计（g/L）
用上述3批电解新液扑入循环槽中进行电解银阳极板，可产出99.95合格的银产品。连续3批电解银粉分析数据如表8。
表8 电解银粉分析结果统计（%）
Claims (3)
1.一种从氯化银中提纯粗银并用于配制银电解新液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按固液比=1:2～3，投入氯化银和1～2mol/L的盐酸，搅拌均匀，升温至50-60℃；
2）取还原金属粉，还原金属粉为步骤1）氯化银质量的五分之一，分多次缓慢加入还原金属粉进行置换，待反应结束后，冷却过滤得粗银滤饼；
3）将步骤2）的滤饼洗涤至中性，按固液比1:2.5～3，投入置换出的粗银滤饼和10-20%稀硫酸；升温至80～85℃开启搅拌进行煮洗，煮洗时间2～3小时，冷却过滤得提纯粗银滤饼；
4）将步骤3）的滤饼洗涤至中性，按固液比=提纯粗银: HNO3 : H2O＝0.9-1.1: 0.9-1.1: 0.45-0.55进行投料，缓慢升温至50-60℃进行造液溶解，待提纯粗银全部溶解后，冷却过滤，再补入少量纯水调整电解液氢离子浓度至0.08—0.15mol/L，即打入电解液循环槽正常电解使用。
2.根据权利要求1所述的从氯化银中提纯粗银并用于配制银电解新液的方法，其特征在于，所述步骤2）中，还原金属粉采用铁粉、铜粉、锌粉或镁粉。
3.根据权利要求1所述的从氯化银中提纯粗银并用于配制银电解新液的方法，其特征在于，所述步骤2）中还原金属粉过量系数1.2-1.3倍。
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