CN101113526A - 高纯白银生产过程中银电解液净化方法 - Google Patents

高纯白银生产过程中银电解液净化方法 Download PDF

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李永诚
刘庆杰
刘久苗
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Abstract

本发明公开了一种高纯白银生产过程中银电解液净化方法，该方法主要工艺步骤和条件是：在不断搅拌的状态下，往待净化的银电解液中加入Ag2O，并加温至90℃以上煮1小时，当电解液中绝大部分的铜、铅、铁、铋、锑以氢氧化物或碱式硝酸盐的形式沉淀于电解液底部后，将上述反应物冷却到50℃～60℃开始过滤，滤液用HNO3调整酸浓度为6～8g/L，调整后的滤液打入电解槽可再次利用，滤渣可进行二次净化。本发明具有反应时间短、一次性去除铜、铅、铁、铋、锑等多种杂质离子、贵金属损耗小、不使用氨水以及产品纯度高等优点。

Description

高纯白银生产过程中银电解液净化方法
技术领域
本发明涉及贵金属冶炼，具体涉及银电解液净化方法。
背景技术
电银质量的好坏，除了银阳极质量是主要因素以外，电解液的组成也是关键因素之一。
现常用的电解液净化方法为蒸发浓缩焙烧解法，也叫结晶——分解法，即把电解液及洗银布袋等废水集中到储液槽，蒸发浓缩，控制焙解温度220～300℃，使硝酸银不分解，杂质硝酸盐分解成不溶于水的氧化物，水浸时溶出硝酸银，溶液返回银电解。虽然这种净化方法得到的水浸溶液含铜、铅、铋等杂质达到微量，但焙解渣含银较高，损失较大。
2002年3月13日公开的申请号为00126155.X的“银电解液除铋、锑的方法”利用铋、锑的硝酸盐在低酸度条件下水解的特性，在银电解液中分步加入适量的氧化银和氨水，经过滤即可将沉淀的铋、锑回收，再用硝酸和硝酸银调整后银电解液即可重新使用。此种方法只能去除杂质铋、锑，而不能去除铜、铁、铅等杂质离子；反应过程中要加入氨水，刺激性气味重，对操作工人健康不利，还存在反应时间较长的不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯白银生产过程中银电解液净化方法，该方法具有反应时间短、一次性去除铜、铅、铁、铋、锑等多种杂质离子、贵金属损耗小、不使用氨水以及产品纯度高的优点。
为了实现上述目的，本发明提供的银电解液净化方法按下述工艺步骤和条件进行：
在不断搅拌的状态下，往待净化的银电解液中缓慢加入Ag2O，并不断加温至90℃以上，此时Ag2O在硝酸作用下生成AgNO3，当pH＝5.5～6时停止加入Ag2O，90℃以上煮1小时，上述过程其化学反应方程式如下：
Ag2O+2HNO3＝2AgNO3+H2O，
Cu(NO3)2+H2O＝Cu(OH)2↓+2HNO3，
Fe(NO3)3+3H2O＝Fe(OH)3↓+3HNO3，
Pb(NO3)2+H2O＝Pb(OH)2↓+2HNO3，
Bi(NO3)3+2H2O＝Bi(OH)2NO3↓+2HNO3，
Sb(NO3)3+2H2O＝Sb(OH)2NO3↓+2HNO3；
当电解液中绝大部分的铜、铅、铁、铋、锑以氢氧化物或碱式硝酸盐的形式沉淀于电解液底部后，将上述反应物冷却到50℃～60℃开始过滤，滤液用HNO3调整酸浓度为6～8g/L，将调整后的滤液打入电解槽再次利用；滤渣可进行二次净化，二次净化后的渣集中后用盐酸沉银，AgCl沉淀用亚硫酸钠浸出——水合肼还原法将二次净化后的渣去除杂质并提纯为含银99.99％以上的银粉，可作造液或铸阳极板。
采取上述技术方案，具有以下有益的效果：
①可一次性将电解液中的杂质离子Cu2+、Fe3+、pb2+、Sb3+、Bi3+浓度降至10-3(g/L)数量级以下；
②调整后的滤液可直接打入电解槽，以备再次利用，因此贵金属损失少；
③净化所需时间短；
④不使用氨水，因此工艺过程中无刺激性气味产生；
⑤净化本身不会带来新的杂质离子，因此不会造成电解液的再次污染；
⑥主产品白银的主品位达到了99.993％以上。
具体实施方式
实施例
由于净化时需要氧化银，可用待净化的银电解液首先制备氧化银，其工艺步骤和条件如下：
取电解液500L，冷态下加固体NaOH中和沉淀，当溶液pH＝10～11时，银呈Ag2O状态进入渣中，Pb、Cu、Sb、Bi、Fe杂质也水解进入渣中，上述过程完成后可加温煮沸30分钟，然后进行冷却过滤，在排放滤液前，取少许滤液加少量HCl检查滤液是否有白色沉淀或者混浊现象，若有此现象，银未完全沉淀完，须调整pH＝11再测定，无沉淀才可外排弃之，滤渣集中待用，其反应方程式如下：
2AgNO3+2NaOH＝2NaNO3+Ag2O↓+H2O。
然后进行银电解液净化，其工艺步骤和条件如下：
往500L反应釜中加入约400L电解液，在搅拌的状态下将第一步制备的Ag2O缓慢加入电解液中，并不断加温至90℃以上，此时Ag2O在硝酸作用下生成AgNO3，当pH＝5.5～6时停止加入Ag2O，90℃以上煮1小时，其化学反应方程式如下：
Ag2O+2HNO3＝2AgNO3+H2O，
Cu(NO3)2+H2O＝Cu(OH)2↓+2HNO3，
Fe(NO3)3+3H2O＝Fe(OH)3↓+3HNO3，
Pb(NO3)2+H2O＝Pb(OH)2↓+2HNO3，
Bi(NO3)3+2H2O＝Bi(OH)2NO3↓+2HNO3，
Sb(NO3)3+2H2O＝Sb(OH)2NO3↓+2HNO3。
此时电解液中绝大部分的铜、铅、铁、铋、锑以氢氧化物或碱式硝酸盐的形式沉淀于电解液底部，冷却到50℃～60℃进行过滤，滤液用HNO3调整酸浓度至6～8g/L，即可打入电解槽再次利用；滤渣可进行二次净化，二次净化后的渣集中后用盐酸沉银，AgCl沉淀用亚硫酸钠浸出——水合肼还原法将二次净化后的渣去除杂质并提纯为含银99.99％以上的银粉，可作造液或铸阳极板。

Claims (1)

1.一种高纯白银生产过程中银电解液净化方法，按下述工艺步骤和条件进行：
在不断搅拌的状态下，往待净化的银电解液中缓慢加入Ag2O，并不断加温至90℃以上，此时Ag2O在硝酸作用下生成AgNO3，当pH＝5.5～6时停止加入Ag2O，90℃以上煮1小时，其化学反应方程式如下：
Ag2O+2HNO3＝2AgNO3+H2O，
Cu(NO3)2+H2O＝Cu(OH)2↓+2HNO3，
Fe(NO3)3+3H2O＝Fe(OH)3↓+3HNO3，
Pb(NO3)2+H2O＝Pb(OH)2↓+2HNO3，
Bi(NO3)3+2H2O＝Bi(OH)2NO3↓+2HNO3，
Sb(NO3)3+2H2O＝Sb(OH)2NO3↓+2HNO3；
当电解液中绝大部分的铜、铅、铁、铋、锑以氢氧化物或碱式硝酸盐的形式沉淀于电解液底部后，将上述反应物冷却到50℃～60℃开始过滤，滤液用HNO3调整酸浓度为6～8g/L，将调整后的滤液打入电解槽再次利用；滤渣可进行二次净化，二次净化后的渣集中后用盐酸沉银，AgCl沉淀用亚硫酸钠浸出——水合肼还原法将二次净化后的渣去处杂质并提纯为含银99.99％以上的银粉。
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