CN112410828A - 一种高浓度硝酸银电积法制备高纯银的工艺 - Google Patents

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胡正
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Abstract

本发明公开了一种高浓度硝酸银电积法制备高纯银的工艺，其工艺以银精炼或回收得到的高浓度的硝酸银液为原料，利用氧化银中和银电积过程中产生的硝酸，降低了电积液体系硝酸浓度，同时实现了向电积循环液中补充的银离子的目的，保证了电积液中银离子与硝酸浓度的稳定，提高了电流效率，降低了电耗，提高了银产品质量的稳定性，突破了电积过程电积体系中银/酸比波动较大、不适于从高浓度硝酸银液中电积精炼银的技术难题。直接采用电积法制备高纯银，与电解法相比，本发明省去了硝酸银还原制备银粉、银粉熔炼、银阳极板浇铸以及银残极处理等工序，具有电积工艺连续、工艺流程短、设备投资低、能耗低、银直收率高、银回收彻底等优点。

Description

一种高浓度硝酸银电积法制备高纯银的工艺
技术领域
本发明属于贵金属精炼技术领域，具体涉及一种高浓度硝酸银电积法制备高纯银的工艺。
背景技术
银具有稳定的理化性质、较好的导电、导热性能和良好的延展性，在电子电器、化学化工等行业被广泛应用。近些年，高纯贵金属原料在微电子、半导体行业的应用和研究较为热门。
银提炼及回收行业中，含银物料经湿法溶解、除杂后通常会得到含银离子150-220g/L，硝酸浓度20-50g/L的高浓度硝酸银溶液，高浓度硝酸银液采用置换法或还原法得到粗银，再将粗银进一步熔炼、浇铸成银阳极板，用电解法制备高纯银。
电解法是以粗银为阳极板，以硝酸银溶液为电解液，以纯银或钛板为阴极，在直流电作用下阴极析出银粉，实现银的精炼。硝酸银液→置换（还原）→熔炼→浇铸→电解制备高纯银粉工艺中存在以下不足:①银粉熔炼、浇铸过程中需要将银粉干燥后加热至1100℃左右熔炼、再浇铸成银阳极板电解，其中干燥、熔铸耗时约10h且熔炼能耗较高；②电解过程产生银阳极残极，残疾率15%左右，残极清洗后再熔铸成银阳极板电解，银在工艺中反复熔铸，能耗较高且造成资金积压。
电积法是以惰性材料为阳极，以钛板为阴极，从含银溶液中回收银。由于电积过程是阳极产酸过程，通常电积体系中银/酸比波动较大，不适于从高浓度硝酸银液中电积精炼银，主要适用于从低浓度硝酸银液中回收银。也有从硝酸银溶液中电积回收银的报道，公开号为CN102345140 B的专利文献公开了一种从银废催化剂中电积回收白银的方法，硝酸银液利用二次旋流电解得到银粉。此方法存在电积液体系不稳定、电流效率低、处理量低等不足。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种工艺流程短、银/酸比波动小、无阳极残极、银回收彻底、设备投资小、能耗低、生产周期短的高浓度硝酸银电积法制备高纯银的工艺。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种高浓度硝酸银电积法制备高纯银的工艺，该工艺包括以下步骤：
步骤一、硝酸银电积液的配制：向硝酸浓度为20-50 g/L、银离子浓度为150-220 g/L的硝酸银液中加入固体氧化银，控制反应温度50-90℃、反应时间1-3h，待硝酸浓度至5-15 g/L时过滤，再用去离子水稀释过滤后的溶液至银离子浓度为150-220 g/L，得到硝酸银电积液；
步骤二、银电积：
（1）电积：将配制好的硝酸银电积液加入电积槽中，以镀钽铱涂层的钛板为阳极，以纯钛板为阴极，调整同极距80-150mm，开启电源进行电积，电积过程控制阴极电流密度为200-600A/m2、槽电压1.5-4.0V；
（2）电积液循环中和：银电积过程中每2-6h抽取电积液总体积1/5-2/5的电积液至反应釜中，开启搅拌并加入固体氧化银，控制反应温度25-90℃，反应时间1-5h，得到pH为3-5的氧化银中和液，上述操作中，每抽取一定量的电积液用氧化银中和时，同时补充等量的氧化银中和液至电积槽；
步骤三、过滤、洗涤：银电积过程中，每5-10分钟将阴极板上析出的银粉刮到电积槽中，每8-24h电解槽放料一次，过滤后得到的银粉用去离子水淋洗银粉表面至淋洗液pH呈中性，得到高纯银。
进一步地，所述步骤一、步骤二中固体氧化银的制备方法如下：将硝酸浓度为20-50 g/L、银离子浓度为150-220 g/L的硝酸银液泵入反应釜中，开启搅拌缓慢加入浓度为10-50%的NaOH溶液，NaOH溶液的加入量为与AgNO3反应所需理论量的1.0-1.5倍，控制反应温度20-90℃，反应时间1-4h，过滤后用去离子水洗涤得到固体氧化银。
进一步地，所述步骤二中银电积过程中保持电积液循环流动以消除浓差极化，电积液每小时循环量为电积液体积的1/20-2/5。
进一步地，所述步骤二中阳极外套涤纶布袋。
进一步地，所述步骤三中利用自动刮板装置将阴极板上析出的银粉刮到电积槽中。
本发明相对现有技术具有以下有益效果：
1、本发明高浓度硝酸银电积法制备高纯银的工艺以银精炼或回收得到的高浓度的硝酸银液为原料，利用氧化银中和银电积过程中产生的硝酸，降低了电积液体系硝酸浓度，同时实现了向电积循环液中补充的银离子的目的，保证了电积液中银离子与硝酸浓度的稳定，提高了电流效率，降低了电耗，提高了银产品质量的稳定性，突破了电积过程电积体系中银/酸比波动较大、不适于从高浓度硝酸银液中电积精炼银的技术难题。直接采用电积法制备高纯银，与电解法相比，本发明省去了硝酸银还原制备银粉、银粉熔炼、银阳极板浇铸以及银残极处理等工序，具有电积工艺连续、工艺流程短、设备投资低、能耗低、银直收率高、银回收彻底等优点。本发明银产品纯度能达到99.995%以上，无阳极残极，生产周期短。
2、本发明利用银精炼或回收得到的高浓度硝酸银液为原料，通过硝酸银与NaOH反应，制得工艺后续步骤配制硝酸银电积液以及银电积过程电积液循环中和所需的固体氧化银，原料来源丰富，不需外购氧化银产品，一方面能充分利用现有高浓度硝酸银液，发挥高浓度硝酸银液的最大价值，另一方面降低了生产能本，提高了生产效益。
3、本发明在阳极外套涤纶布袋，防止阴极析出其他成分的杂质进入电积槽内，进一步保证了银粉的纯度。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
实施例1
1、固体氧化银的制备：
将硝酸浓度为50 g/L、银离子浓度为180 g/L的硝酸银液泵入反应釜中，开启搅拌缓慢加入质量浓度为20%的NaOH溶液，NaOH溶液的加入量为与AgNO3反应所需理论量的1.0倍，控制反应温度80℃，反应时间2h，过滤后用去离子水洗涤得到固体氧化银。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
2、硝酸银电积液的配制：向硝酸浓度为50 g/L、银离子浓度为180 g/L的硝酸银液中加入制备的固体氧化银，控制反应温度90℃、反应时间2h，待硝酸浓度至10g/L时过滤，再用去离子水稀释过滤后的溶液至银离子浓度为180g/L，得到硝酸银电积液。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
3、银电积：
（1）电积：将配制好的硝酸银电积液加入电积槽中，以镀钽铱涂层的钛板为阳极，阳极外套涤纶布袋，以纯钛板为阴极，调整同极距80mm，开启电源进行电积，电积过程控制阴极电流密度为300A/m2、槽电压3.0V，银电积过程中保持电积液循环流动以消除浓差极化，电积液每小时循环量为电积液体积的1/20。
（2）电积液循环中和：银电积过程中每6h抽取电积液总体积2/5的电积液至反应釜中，开启搅拌并加入制备的固体氧化银，控制反应温度25℃，反应时间5h，得到pH为4.2的氧化银中和液，上述操作中，每抽取一定量的电积液用氧化银中和时，同时补充等量的氧化银中和液至电积槽。
4、过滤、洗涤：银电积过程中，每5分钟利用自动刮板装置将阴极板上析出的银粉刮到电积槽中，每18h电解槽放料一次，过滤后得到的银粉用去离子水淋洗银粉表面至淋洗液pH呈中性，得到高纯银。
经过检验，首批制备得到12.21kg银粉，其纯度为99.996%。
实施例2
1、固体氧化银的制备：
将硝酸浓度为45g/L、银离子浓度为220 g/L的硝酸银液泵入反应釜中，开启搅拌缓慢加入质量浓度为50%的NaOH溶液，NaOH溶液的加入量为与AgNO3反应所需理论量的1.5倍，控制反应温度90℃，反应时间1h，过滤后用去离子水洗涤得到固体氧化银。
Figure 215542DEST_PATH_IMAGE001
2、硝酸银电积液的配制：向硝酸浓度为45g/L、银离子浓度为220 g/L的硝酸银液中加入制备的固体氧化银，控制反应温度50℃、反应时间3h，待硝酸浓度至5g/L时过滤，再用去离子水稀释过滤后的溶液至银离子浓度为220 g/L，得到硝酸银电积液。
Figure 601524DEST_PATH_IMAGE002
3、银电积：
（1）电积：将配制好的硝酸银电积液加入电积槽中，以镀钽铱涂层的钛板为阳极，阳极外套涤纶布袋，以纯钛板为阴极，调整同极距120mm，开启电源进行电积，电积过程控制阴极电流密度为200A/m2、槽电压1.5V，银电积过程中保持电积液循环流动以消除浓差极化，电积液每小时循环量为电积液体积的1/5。
（2）电积液循环中和：银电积过程中每3h抽取电积液总体积1/5的电积液至反应釜中，开启搅拌并加入制备的固体氧化银，控制反应温度90℃，反应时间1h，得到pH为3的氧化银中和液，上述操作中，每抽取一定量的电积液用氧化银中和时，同时补充等量的氧化银中和液至电积槽。
4、过滤、洗涤：银电积过程中，每10分钟利用自动刮板装置将阴极板上析出的银粉刮到电积槽中，每8h电解槽放料一次，过滤后得到的银粉用去离子水淋洗银粉表面至淋洗液pH呈中性，得到高纯银。
经过检验，首批制备得到12.23kg银粉，其纯度为99.995%。
实施例3
1、固体氧化银的制备：
将硝酸浓度为20g/L、银离子浓度为150g/L的硝酸银液泵入反应釜中，开启搅拌缓慢加入浓度为10%的NaOH溶液，NaOH溶液的加入量为与AgNO3反应所需理论量的1.2倍，控制反应温度20℃，反应时间4h，过滤后用去离子水洗涤得到固体氧化银。
Figure 836721DEST_PATH_IMAGE001
2、硝酸银电积液的配制：向硝酸浓度为20g/L、银离子浓度为150 g/L的硝酸银液中加入制备的固体氧化银，控制反应温度65℃、反应时间1h，待硝酸浓度至15 g/L时过滤，再用去离子水稀释过滤后的溶液至银离子浓度为150g/L，得到硝酸银电积液。
Figure 700772DEST_PATH_IMAGE002
3、银电积：
（1）电积：将配制好的硝酸银电积液加入电积槽中，以镀钽铱涂层的钛板为阳极，阳极外套涤纶布袋，以纯钛板为阴极，调整同极距150mm，开启电源进行电积，电积过程控制阴极电流密度为600A/m2、槽电压4.0V，银电积过程中保持电积液循环流动以消除浓差极化，电积液每小时循环量为电积液体积的2/5。
（2）电积液循环中和：银电积过程中每2h抽取电积液总体积1/3的电积液至反应釜中，开启搅拌并加入制备的固体氧化银，控制反应温度60℃，反应时间4h，得到pH为5的氧化银中和液，上述操作中，每抽取一定量的电积液用氧化银中和时，同时补充等量的氧化银中和液至电积槽。
4、过滤、洗涤：银电积过程中，每8分钟利用自动刮板装置将阴极板上析出的银粉刮到电积槽中，每24h电解槽放料一次，过滤后得到的银粉用去离子水淋洗银粉表面至淋洗液pH呈中性，得到高纯银。
经过检验，首批制备得到12.26kg银粉，其纯度为99.995%。
对比实施例1
将硝酸浓度为50g/L、银离子浓度为180 g/L的硝酸银液泵入反应釜中，加入还原剂（铁粉或葡萄糖）制备成银粉，银粉于200℃下烘干5h，置于熔银炉熔炼并浇铸成银阳极板，以纯钛板为阴极板，控制电流密度500A/m2，电解24h后刮出银粉，用去离子水洗涤2次后烘干，得到高纯银粉，银产品纯度为99.994%。银残阳极水洗后称重，阳极残极率为17.3%。
对比实施例2
将硝酸浓度为45g/L、银离子浓度为220 g/L的硝酸银液泵入反应釜中，加入还原剂（铁粉或葡萄糖）制备成银粉，银粉于200℃下烘干5h，置于熔银炉熔炼并浇铸成银阳极板，以纯钛板为阴极板，控制电流密度450A/m2，电解24h后刮出银粉，用去离子水洗涤2次后烘干，得到高纯银粉，银产品纯度为99.995%。银残阳极水洗后称重，阳极残极率为15.6%。
将本发明实施例1-3、对比实施例1-2制备的银产品的相关性质对比如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
以上对比结果表明：本发明提供的高浓度硝酸银电积制备高纯银工艺，具有产品纯度高、生产周期短、无残阳极产生等优点。其制备成本低，工艺简单，操作方便，适于推广。
对比实施例3
（1）将硝酸浓度为3g/L、银离子浓度为120 g/L的硝酸银液加入电积槽中，以镀钽铱涂层的钛板为阳极，阳极外套涤纶布袋，以纯钛板为阴极，调整同极距80mm，开启电源进行电积，电积过程控制阴极电流密度为300A/m2，银电积过程中保持电积液循环流动以消除浓差极化，电积液每小时循环量为电积液体积的1/20。
（2）电积液循环中和：银电积过程中每6h抽取电积液总体积2/5的电积液至反应釜中，开启搅拌并加入固体氧化银，控制反应温度25℃，反应时间5h，得到氧化银中和液，上述操作中，每抽取一定量的电积液用氧化银中和时，同时补充等量的氧化银中和液至电积槽，控制电积液中硝酸浓度为3g/L。
（3）过滤、洗涤：银电积过程中，每5分钟利用自动刮板装置将阴极板上析出的银粉刮到电积槽中，每18h电解槽放料一次，过滤后得到的银粉用去离子水淋洗银粉表面至淋洗液pH呈中性，得到高纯银。
结果表明：首批制备的银粉质量为12.06kg,纯度为99.992%，实验过程槽电压为3.6V。
对比实施例4
（1）将硝酸浓度为20g/L、银离子浓度为180 g/L的硝酸银液加入电积槽中，以镀钽铱涂层的钛板为阳极，阳极外套涤纶布袋，以纯钛板为阴极，调整同极距80mm，开启电源进行电积，电积过程控制阴极电流密度为300A/m2，银电积过程中保持电积液循环流动以消除浓差极化，电积液每小时循环量为电积液体积的1/20。
（2）电积液循环中和：银电积过程中每6h抽取电积液总体积2/5的电积液至反应釜中，开启搅拌并加入制备的固体氧化银，控制反应温度25℃，反应时间5h，得到氧化银中和液。上述操作中，每抽取一定量的电积液用氧化银中和时，同时补充等量的氧化银中和液至电积槽，控制电积液中硝酸浓度为20g/L。
（3）过滤、洗涤：银电积过程中，每5分钟利用自动刮板装置将阴极板上析出的银粉刮到电积槽中，每18h电解槽放料一次，过滤后得到的银粉用去离子水淋洗银粉表面至淋洗液pH呈中性，得到高纯银。
结果表明：首批制备的银粉质量为11.33kg,纯度为99.994%，实验过程槽电压为2.8V。
将本发明实施例1、对比实施例3-4制备的银产品的相关性质及工艺参数对比如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
以上对比结果表明：高浓度硝酸银电积制备高纯银工艺过程中，硝酸浓度对电积槽电压和产品质量影响较大：硝酸浓度较低时，槽电压较高，导致生产电耗增加；硝酸浓度高时，导致产品银粉返溶，银粉产量降低。

Claims (5)

1.一种高浓度硝酸银电积法制备高纯银的工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤：
步骤一、硝酸银电积液的配制：向硝酸浓度为20-50 g/L、银离子浓度为150-220 g/L的硝酸银液中加入固体氧化银，控制反应温度50-90℃、反应时间1-3h，待硝酸浓度至5-15 g/L时过滤，再用去离子水稀释过滤后的溶液至银离子浓度为150-220 g/L，得到硝酸银电积液；
步骤二、银电积：
（1）电积：将配制好的硝酸银电积液加入电积槽中，以镀钽铱涂层的钛板为阳极，以纯钛板为阴极，调整同极距80-150mm，开启电源进行电积，电积过程控制阴极电流密度为200-600A/m2、槽电压1.5-4.0V；
（2）电积液循环中和：银电积过程中每2-6h抽取电积液总体积1/5-2/5的电积液至反应釜中，开启搅拌并加入固体氧化银，控制反应温度25-90℃，反应时间1-5h，得到pH为3-5的氧化银中和液，上述操作中，每抽取一定量的电积液用氧化银中和时，同时补充等量的氧化银中和液至电积槽；
步骤三、过滤、洗涤：银电积过程中，每5-10分钟将阴极板上析出的银粉刮到电积槽中，每8-24h电解槽放料一次，过滤后得到的银粉用去离子水淋洗银粉表面至淋洗液pH呈中性，得到高纯银。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度硝酸银电积法制备高纯银的工艺，其特征在于：所述步骤一、步骤二中固体氧化银的制备方法如下：将硝酸浓度为20-50 g/L、银离子浓度为150-220 g/L的硝酸银液泵入反应釜中，开启搅拌缓慢加入浓度为10-50%的NaOH溶液，NaOH溶液的加入量为与AgNO3反应所需理论量的1.0-1.5倍，控制反应温度20-90℃，反应时间1-4h，过滤后用去离子水洗涤得到固体氧化银。
3.根据权利要求1所述的一种高浓度硝酸银电积法制备高纯银的工艺，其特征在于：所述步骤二中银电积过程中保持电积液循环流动以消除浓差极化，电积液每小时循环量为电积液体积的1/20-2/5。
4.根据权利要求1所述的一种高浓度硝酸银电积法制备高纯银的工艺，其特征在于：所述步骤二中阳极外套涤纶布袋。
5.根据权利要求1所述的一种高浓度硝酸银电积法制备高纯银的工艺，其特征在于：所述步骤三中利用自动刮板装置将阴极板上析出的银粉刮到电积槽中。
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