CN102260798A - 一种回收银锌渣中银和铋的方法 - Google Patents

一种回收银锌渣中银和铋的方法 Download PDF

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马子鹤
王家府
程捍东
普正昌
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Abstract

本发明公开了一种回收银锌渣中银和铋的方法，包括以下步骤：(1)在硝酸中多次缓慢加入银锌渣，待银锌渣反应溶解完成后，沉清过滤，分别收集滤液和硝酸不溶渣；(2)在搅拌滤液的同时用碱液调整其pH值到2.5～3，升温至70～80℃，保温搅拌，浸出液中的铋水解形成次硝酸铋沉淀，放置沉清过滤，得到次硝酸铋滤渣和滤液；(3)将步骤(2)中得到的滤液放入电积槽，以钛板为阳极板，以不锈钢板为阴极板进行电积，电积时保持滤液循环流动，在阴极板上得到被电沉积出来的银。本发明能较好地分离回收银和铋，过程简单，物料消耗较少，银和铋的回收率较高。

Description

一种回收银锌渣中银和铋的方法
技术领域
本发明涉及一种回收银锌渣中银和铋的方法。
背景技术
银锌渣是粗铋火法精炼过程中，采用传统的加入金属锌除去粗铋中银及回收银所产生的物料。银锌渣中含银铋较高，一般银的含量为5％～8％，铋的含量大于50％，可以用作综合回收银铋的原料。这种物料一般的处理方法有：1、直接返银转炉配料；2、经硫酸浸出脱锌后返银转炉配料；3、银锌渣真空蒸馏；4、盐酸浸出全湿法工艺，这些处理方法都存在一定的缺陷：银铋的分离效果差，回收工序多、流程长，需要消耗大量的化学原料及试剂(特别是在银的回收工序中)，而且回收时，锌带入银转炉后，恶化了银转炉的炉况，增加稀渣的粘度，使得渣与贵铅分离不好，稀渣中含银量上升，增加了银的损失。
发明内容
本发明的目的是提供一种回收银锌渣中银和铋的方法，能较好地分离回收银和铋，过程简单，物料消耗较少，银和铋的回收率较高。
本发明的目的是这样实现的：
一种回收银锌渣中银和铋的方法，包括以下步骤：
(1)在硝酸中多次缓慢加入银锌渣，待银锌渣反应溶解完成后，沉清过滤，分别收集滤液和硝酸不溶渣；
(2)在搅拌滤液的同时用碱液调整其PH值到2.5～3，升温至70～80℃，保温搅拌，浸出液中的铋水解形成次硝酸铋沉淀，放置沉清过滤，得到次硝酸铋滤渣和滤液；
(3)将步骤(2)中得到的滤液放入电积槽，以钛板为阳极板，以不锈钢板为阴极板进行电积，电积时保持滤液循环流动，在阴极板上得到被电沉积出来的银。
其中，步骤(1)中，硝酸溶解银锌渣时，生成硝酸银和硝酸铋，将银锌渣加入硝酸时，若加入速度太快，硝酸容易挥发，反应太过激烈，温度升高太快，过程不易控制，所以必须多次缓慢加入。步骤(2)中，用碱液将浸出液的PH值调整为2.5～3再过滤后，浸出液中的铋形成次硝酸铋沉淀，将次硝酸铋滤渣收取之后即为回收铋。步骤(3)中，滤液进行电沉积时，其中的银离子不断地被电沉积到阴极板上，得到电积银，一开始滤液中的银离子的浓度比较高，回收的银的纯度也较高，随着电沉积的持续进行，滤液中银离子的浓度越来越低，回收银的纯度也越来越低，因此收集时可一次性收集，也可根据不同的时间段分段收集到不同纯度的银。
优选地，本发明所述步骤(1)中，硝酸的浓度为45％；银锌渣与硝酸的固液比为1∶3～3.5；所述反应的时间为2～2.5小时，反应温度不大于85℃。
优选地，本发明所述步骤(1)中，碱液的浓度为20％～30％。所述碱液为氢氧化钠溶液或氨水。所述保温搅拌的时间为0.5～1小时。所述步骤(3)中，所述电积槽的槽电压为1.5～2.5V。
由上可见，与现有技术相比，本发明有如下有益效果：
(1)本发明分步回收铋和银，这样银、铋分离回收的效果较好，不需要消耗过多化学原料，同时也避免了原全湿法工艺处理时球磨、焙烧等工序，降低了能耗，减少了处理工序；
(2)本发明分步回收银和铋，回收率较高，其中铋直收率可达95％，总回收率98％，银直收率92％，总回收率98％，电积回收银的含量大于95％，母液再经过沉银后(含Ag＜0.001g/L)可以按常规方法处理回收铜和锌。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例一
按照下列步骤回收银锌渣中的银和铋：
(1)在45％硝酸中多次缓慢加入银锌渣，其中银锌渣与45％硝酸的固液比为1∶3，待银锌渣反应2小时溶解完成后，反应温度不大于85℃，沉清过滤，分别收集滤液和硝酸不溶渣；
(2)在搅拌滤液的同时用浓度为20％的氨水溶液调整其PH值到2.5，升温至70℃，保温搅拌1小时，浸出液中的铋水解形成次硝酸铋沉淀，放置沉清过滤，得到次硝酸铋滤渣和滤液；
(3)将步骤(2)中得到的滤液放入电积槽，以钛板为阳极板，以不锈钢板为阴极板进行电积，电积槽的槽电压为1.5V，电积时保持滤液循环流动，在阴极板上分段收集得到被电沉积出来的银。
实施例二
按照下列步骤回收银锌渣中的银和铋：
(1)在45％硝酸中多次缓慢加入银锌渣，其中银锌渣与45％硝酸的固液比为1∶3.5，待银锌渣反应2.5小时溶解完成后，反应温度不大于85℃，沉清过滤，分别收集滤液和硝酸不溶渣；
(2)在搅拌滤液的同时用浓度为30％的氨水溶液调整其PH值到3，升温至80℃，保温搅拌0.5小时，浸出液中的铋水解形成次硝酸铋沉淀，放置沉清过滤，得到次硝酸铋滤渣和滤液；
(3)将步骤(2)中得到的滤液放入电积槽，以钛板为阳极板，以不锈钢板为阴极板进行电积，电积槽的槽电压为2.5V，电积时保持滤液循环流动，在阴极板上分段收集得到被电沉积出来的银。
实施例三
按照下列步骤回收银锌渣中的银和铋：
(1)在45％硝酸中多次缓慢加入银锌渣，其中银锌渣与45％硝酸的固液比为1∶3.2，待银锌渣反应2.1小时溶解完成后，反应温度不大于85℃，沉清过滤，分别收集滤液和硝酸不溶渣；
(2)在搅拌滤液的同时用浓度为30％的氢氧化钠溶液调整其PH值到2.6，升温至75℃，保温搅拌0.6小时，浸出液中的铋水解形成次硝酸铋沉淀，放置沉清过滤，得到次硝酸铋滤渣和滤液；
(3)将步骤(2)中得到的滤液放入电积槽，以钛板为阳极板，以不锈钢板为阴极板进行电积，电积槽的槽电压为2V，电积时保持滤液循环流动，在阴极板上分段收集得到被电沉积出来的银。
实施例四
按照下列步骤回收银锌渣中的银和铋：
(1)在45％硝酸中多次缓慢加入银锌渣，其中银锌渣与45％硝酸的固液比为1∶3.3，待银锌渣反应2.2小时溶解完成后，反应温度不大于85℃，沉清过滤，分别收集滤液和硝酸不溶渣；
(2)在搅拌滤液的同时用浓度为20％的氢氧化钠溶液调整其PH值到2.7，升温至76℃，保温搅拌0.8小时，浸出液中的铋水解形成次硝酸铋沉淀，放置沉清过滤，得到次硝酸铋滤渣和滤液；
(3)将步骤(2)中得到的滤液放入电积槽，以钛板为阳极板，以不锈钢板为阴极板进行电积，电积槽的槽电压为2.4V，电积时保持滤液循环流动，在阴极板上分段收集得到被电沉积出来的银。
实施例五
按照下列步骤回收银锌渣中的银和铋：
(1)在45％硝酸中多次缓慢加入银锌渣，其中银锌渣与45％硝酸的固液比为1∶3.4，待银锌渣反应2.3小时溶解完成后，反应温度不大于85℃，沉清过滤，分别收集滤液和硝酸不溶渣；
(2)在搅拌滤液的同时用浓度为25％的氢氧化钠溶液调整其PH值到2.8，升温至78℃，保温搅拌0.9小时，浸出液中的铋水解形成次硝酸铋沉淀，放置沉清过滤，得到次硝酸铋滤渣和滤液；
(3)将步骤(2)中得到的滤液放入电积槽，以钛板为阳极板，以不锈钢板为阴极板进行电积，电积槽的槽电压为1.6V，电积时保持滤液循环流动，在阴极板上分段收集得到被电沉积出来的银。
实施例六
按照下列步骤回收银锌渣中的银和铋：
(1)在45％硝酸中多次缓慢加入银锌渣，其中银锌渣与45％硝酸的固液比为1∶3.1，待银锌渣反应2.4小时溶解完成后，反应温度不大于85℃，沉清过滤，分别收集滤液和硝酸不溶渣；
(2)在搅拌滤液的同时用浓度为24％的氨水溶液调整其PH值到2.9，升温至72℃，保温搅拌0.7小时，浸出液中的铋水解形成次硝酸铋沉淀，放置沉清过滤，得到次硝酸铋滤渣和滤液；
(3)将步骤(2)中得到的滤液放入电积槽，以钛板为阳极板，以不锈钢板为阴极板进行电积，电积槽的槽电压为1.8V，电积时保持滤液循环流动，在阴极板上分段收集得到被电沉积出来的银。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种回收银锌渣中银和铋的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在硝酸中多次缓慢加入银锌渣，待银锌渣反应溶解完成后，沉清过滤，分别收集滤液和硝酸不溶渣；
(2)在搅拌滤液的同时用碱液调整其PH值到2.5～3，升温至70～80℃，保温搅拌，浸出液中的铋水解形成次硝酸铋沉淀，放置沉清过滤，得到次硝酸铋滤渣和滤液；
(3)将步骤(2)中得到的滤液放入电积槽，以钛板为阳极板，以不锈钢板为阴极板进行电积，电积时保持滤液循环流动，在阴极板上得到被电沉积出来的银。
2.根据权利要求1所述的回收银锌渣中银和铋的方法，其特征是：所述步骤(1)中，硝酸的浓度为45％。
3.根据权利要求1所述的回收银锌渣中银和铋的方法，其特征是：所述步骤(1)中，银锌渣与45％硝酸的固液比为1∶3～3.5。
4.根据权利要求1所述的回收银锌渣中银和铋的方法，其特征是：所述步骤(1)中，反应的时间为2～2.5小时，反应温度不大于85℃。
5.根据权利要求1所述的回收银锌渣中银和铋的方法，其特征是：所述步骤(2)中，碱液的浓度为20％～30％。
6.根据权利要求1所述的回收银锌渣中银和铋的方法，其特征是：所述步骤(2)中，碱液为氢氧化钠溶液或氨水。
7.一种权利要求1所述的回收银锌渣中银和铋的方法，其特征是：所述步骤(2)中，保温搅拌的时间为0.5～1小时。
8.一种权利要求1所述的回收银锌渣中银和铋的方法，其特征是：所述步骤(3)中，电积槽的槽电压为1.5～2.5V。
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