CN107937725A - 一种从银锌壳中回收有价金属的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从银锌壳中回收有价金属的工艺,包括:银锌壳将银锌壳进行破碎,研磨;将研磨后的银锌壳加入硫酸溶液和氧化剂,搅拌,加热,过滤,得到浸出液和浸出渣,所述氧化剂为氧气或者双氧水,硫酸溶液浓度为80‑120g/L,硫酸溶液与银锌壳的体积质量比为4‑6mL:1g,温度85‑95℃;将浸出液和浸出渣进行处理,回收得到有价金属。其中银锌壳中锌的回收率在96.5%以上,银、铋、铅、金的回收率分别在99.4%、97.8%、99.3%、99.6%以上,本发明整个工艺简单,对环境无污染,无“三废”排放,操作成本低、综合回收程度高等优点。

Description

一种从银锌壳中回收有价金属的工艺
技术领域
[0001] 本发明属于有色金属湿法冶金及二级资源回收技术领域,特别涉及一种从银锌壳 中回收有价金属的工艺。
背景技术
[0002] 银锌壳是火法精炼铅或铋时加锌除银的中间产品,目前国内外回收银锌壳中有价 金属绝大部分都是采用传统的真空蒸馏法,但该工艺存在工艺流程长,能耗高、生产成本 高,操作条件恶劣,综合回收率低等缺点。因此开发一种有效处理银锌壳的工艺具有重要的 现实意义。
[0003] 周松等人公开了一种从贵金属熔炼渣中回收有价金属的工艺(发明专利授权号 CN102703719B),该工艺将银锌壳进行真空蒸馏处理,得到富含贵金属的锌合金,然后再经 吹炼得金银合金,对金银合金进行电解分别回收金银。此工艺采用传统的真空蒸馏法处理 银锌壳,然后转传统火法冶炼回收金、银、锌等有价金属,存在工艺流程复杂,生产成本高, 金属回收率等缺点。
[0004] CN201610349381.3公开了“一种湿法综合回收银锌壳的方法”,它是将充分焙烧并 球磨过筛后的银锌壳用盐酸浸出,用氯酸钠作为氧化介质,得到酸性浸出液和酸性浸出渣, 酸性浸出渣通过亚硫酸钠浸出后得到铅渣和浸出液,铅渣可返回火法冶炼系统,浸出液通 过净化后用甲醛还原得到粗银;酸性浸出液经过锌粉置换得到海绵铋。该工艺存在工艺流 程长,回收时间长等问题,并且该方法加入的氯离子进入系统对设备防腐要求高。
发明内容
[0005] 本发明的目的是针对现有技术的不足,提出一种从银锌壳中回收有价金属的工 艺,综合回收银锌壳中的铅、银、铋、锌和金等物质。
[0006] 为了达到上述目的,本发明提供一种从银锌壳中回收有价金属的工艺,包括以下 步骤:
[0007] a)将银锌壳进行破碎,研磨;
[0008] b)将研磨后的银锌壳加入硫酸溶液和氧化剂,搅拌,加热,过滤,得到浸出液和浸 出渣,所述氧化剂为氧气或者双氧水,硫酸溶液浓度为80-120g/L,硫酸溶液与银锌壳的体 积质量比为4-6mL: lg,温度85-95°C ;
[0009] c)将浸出液和浸出渣进行处理,回收得到有价金属。
[0010] 优选的,步骤a)中银锌壳研磨后,过筛,过筛目数为100-150目。
[0011] 优选的,步骤b)中,所述氧气的压强为0.8-1.5个标准大气压。
[0012] 优选的,步骤b)所述双氧水的质量分数为27%,加入量与银锌壳的体积质量比为 1.5-2.5mL:lg〇
[0013] 优选的,步骤b)中所述搅拌速度为500-700r/min,反应时间为2-4h。
[0014] 优选的,步骤c)中所述浸出液处理的具体步骤为将浸出液净化处理后,直接进行 电解,得到锌产品。
[0015] 优选的,步骤c)中所述浸出渣处理的具体步骤为将浸出渣送至银冶炼系统综合回 收包括?13^8、8丨、六11在内的有价金属。
[0016] 优选的,步骤a)中,所述银锌壳包括如下重量百分比含量的物质Pb:0.1-0.8%, Ag:0· 5-2%,Bi: 25-50%,Zn: 20-35%,Au:0.0025-0.005%。
[0017] 与现有技术相比,本发明的工艺具有以下有益效果:
[0018] 1.本发明中采用硫酸溶液代替专利CN201610349381.3中的盐酸溶液进行氧化浸 出,从而实现了金属锌和包括铋在内的有价金属的分离,浸出液中的金属离子只有锌,不需 要进一步分离锌和铋,对浸出液的后处理简单。
[0019] 2.本发明适用于从银锌壳中综合回收有价金属,银锌壳中锌的回收率在96.5 %以 上,银、铋、铅、金的回收率分别在99.4%、97.8%、99.3%、99.6%以上。
[0020] 3.本发明以粉碎球磨过筛后含铅0.1-0.8%,含银0.5-2%,含铋25-50%,含锌20-35 %,含金0.0025-0.005 %的银锌壳为原料,具有较强的生产适应性。
[0021] 4.本发明提供了一种从银锌壳中回收有价金属的新工艺,将球磨过筛后的银锌壳 用硫酸浸出,实现锌和其他有价金属的分离,整个工艺简单,对环境无污染,无“三废”排放, 具有流程简单、操作方便、操作成本低、综合回收程度高等优点。
附图说明
[0022] 图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
[0023] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照 附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0024] 实施例1
[0025] 工艺流程图如图1所示,具体步骤如下:
[0026] 取IOOOg银锌壳破碎,然后在球磨机中磨粉,过100目筛,过筛后的银锌壳中的元素 成分含量为:铅〇. 43 %,银0.6658 %,铋42.37 %,锌27.07 %,金0.0032 %,粒度 100 目。
[0027] 取500g过筛后的银锌壳在2L实验室用的耐酸反应釜中,反应釜中加入浓度为 l〇〇g/L硫酸溶液进行调浆,硫酸溶液与过筛后的银锌壳体积质量比(mL/g)为5:1,即Ig过筛 后的银锌壳中加入5mL硫酸溶液,调浆后不断通入压强为0.8个标准大气压的氧气,反应温 度90 °C,搅拌速度600r/min,反应时间3h,氧化浸出完成后冷却过滤得到浸出液和浸出渣。
[0028] 银锌壳中的锌以硫酸锌的形式进入浸出液,银、铋、铅分别以硫酸银、硫酸铋、硫酸 铅
[0029] 的形式与金、铂等贵金属留在浸出渣中,含锌浸出液经过净化后,直接送电解锌系 统进行电解,生产锌锭,所得锌锭的纯度为99.992%,符合国标1#锌锭产品质量要求,浸出 渣送至银冶炼系统回收包括银、铋、铅、金在内的有价金属元素。
[0030] 实施例2
[0031] 取IOOOg银锌壳破碎,然后在球磨机中磨粉,过120目筛,过筛后的银锌壳中的元素 成分含量为:铅〇. 41 %,银0.8347 %,铋38.72 %,锌30.12 %,金0.004 %,粒度 120 目。
[0032] 取500g过筛后的银锌壳在2L实验室用的耐酸反应釜中,反应釜中加入浓度为 120g/L硫酸溶液进行调浆,硫酸溶液与过筛后的银锌壳体积质量比(mL/g)为6:1,即Ig过筛 后的银锌壳中加入6mL硫酸溶液,调浆后加入IL质量分数为27 %的双氧水,反应温度95°C, 搅拌速度700r/min,反应时间2.5h,氧化浸出完成后冷却过滤得到浸出液和浸出渣。
[0033] 银锌壳中的锌以硫酸锌的形式进入浸出液,银、铋、铅分别以硫酸银、硫酸铋、硫酸 铅的形式与金、铂等贵金属留在浸出渣中,含锌浸出液经过净化后,直接送电解锌系统进行 电解,生产锌锭,所得锌锭的纯度为99.991%,符合国标1 #锌锭产品质量要求,浸出渣送至 银冶炼系统回收包括银、铋、铅、金在内的有价金属元素。
[0034] 实施例3
[0035] 取IOOOg银锌壳破碎,然后在球磨机中磨粉,过150目筛,过筛后的银锌壳中的元素 成分含量为:铅〇. 52 %,银1.5256 %,铋44.78 %,锌31.60 %,金0.003 %,粒度 150 目。
[0036] 取500g过筛后的银锌壳在2L实验室用的耐酸反应釜中,反应釜中加入浓度为80g/ L硫酸溶液进行调浆,硫酸溶液与过筛后的银锌壳体积质量比(mL/g)为4:1,即Ig过筛后的 银锌壳中加入4mL硫酸溶液,调浆后不断通入压强为1.5个标准大气压的氧气,反应温度85 °C,搅拌速度500r/min,反应时间4h,氧化浸出完成后冷却过滤得到浸出液和浸出渣。
[0037] 银锌壳中的锌以硫酸锌的形式进入浸出液,银、铋、铅分别以硫酸银、硫酸铋、硫酸 铅的形式与金、铂等贵金属留在浸出渣中,含锌浸出液经过净化后,直接送电解锌系统进行 电解,生产锌锭,所得锌锭的纯度为99.992%,符合国标1 #锌锭产品质量要求,浸出渣送至 银冶炼系统回收包括银、铋、铅、金在内的有价金属元素。
[0038] 对比例1
[0039] 取IOOOg银锌壳加入60g氧化钙进行氧化焙烧,氧化焙烧分为三个阶段,第一阶段 焙烧为在400 °C的焙烧温度下焙烧6小时,然后进行第二阶段焙烧,在700°C的焙烧温度下焙 烧4小时,最后进行第三阶段焙烧,在800°C的焙烧温度下焙烧3小时,整个焙烧过程不断翻 滚,使其焙烧均匀;之后将焙烧后的银锌壳在球磨机中粉碎并混合,过150目筛,过筛后的银 锌壳中的元素成分含量为:铅0.66 %,银1.4768 %,铋31.69 %,锌34.33 %,金0.005 %,粒度 150 目。
[0040] 取500g过筛后的银锌壳在5L实验室用的耐酸反应釜中,反应釜中加入浓度为 I l〇g/L盐酸溶液进行调浆,盐酸溶液与过筛后的银锌壳的体积质量比(mL/g)为5:1,即Ig过 筛后的银锌壳中加入5mL盐酸溶液,并加入氯酸钠60g,在90 °C下反应3h,控制反应终点的pH 值为〇. 8,反应完成后冷却过滤得到酸性浸出液和酸性浸出渣。
[0041] 在上述酸性浸出液中缓慢加入180g锌粉,使锌粉在酸性浸出液中的终浓度为30g/ L,同时加入5g聚丙烯酰胺,使聚丙烯酰胺酸性浸出液中的终浓度为lg/L,在50°C下置换反 应2小时,反应完成后过滤得到海绵铋和置换后液;海绵铋经过铸型得到粗铋,置换后液经 过净化后蒸发结晶得到氯化锌。
[0042] 在上述酸性浸出渣中加入亚硫酸钠溶液(亚硫酸钠溶液的浓度250g/L),其中亚硫 酸钠溶液与酸性浸出渣的体积质量比(mL/g)为6:1,即Ig酸性浸出渣中加入6mL亚硫酸钠溶 液,调节反应液的PH值为8,在45°C下反应4小时后过滤,得到铅渣和浸出液;铅渣返回火法 冶炼,浸出液经过净化后加入甲醛溶液,在50°C下还原反应1小时得到银粉,其中甲醛溶液 与浸出液中的银的体积质量比(mL/g)为1:5, S卩ImL甲醛溶液对应5g浸出液中的银,浸出液 中的银的质量按照本领域常规方法进行测定,最后银粉经过铸型得到粗银。
[0043] 采用本发明的工艺从银锌壳中回收各金属的回收率与对比例1中采用的工艺从银 锌壳中回收各金属的回收率对比如下表1。
[0044] 表1银锌壳中各有价金属回收率的比较
[0045]
Figure CN107937725AD00061

Claims (8)

1. 一种从银锌壳中回收有价金属的工艺,其特征在于,包括以下步骤: a) 将银锌壳进行破碎,研磨; b) 将研磨后的银锌壳加入硫酸溶液和氧化剂,搅拌,加热,过滤,得到浸出液和浸出渣, 所述氧化剂为氧气或者双氧水,硫酸溶液浓度为80_120g/L,硫酸溶液与银锌壳的体积质量 比为4-61^:4,温度85-95°(:; c) 将浸出液和浸出渣进行处理,回收得到有价金属。
2. 根据权利要求1所述的从银锌壳中回收有价金属的工艺,其特征在于:步骤a)中银锌 壳研磨后,过筛,过筛目数为100-150目。
3. 根据权利要求1所述的从银锌壳中回收有价金属的工艺,其特征在于:步骤b)中,所 述氧气的压强为〇. 8-1.5个标准大气压。
4. 根据权利要求1或2所述的从银锌壳中回收有价金属的工艺,其特征在于:步骤b)所 述双氧水的质量分数为27%,加入量与银锌壳的体积质量比为1.5-2.5mL:lg。
5. 根据权利要求1或2所述的从银锌壳中回收有价金属的工艺,其特征在于:步骤b)中 所述搅拌速度为500_700r/min,反应时间为2-4h。
6. 根据权利要求1或2所述的从银锌壳中回收有价金属的工艺,其特征在于:步骤c)中 所述浸出液处理的具体步骤为将浸出液净化处理后,直接进行电解,得到锌产品。
7. 根据权利要求1或2所述的从银锌壳中回收有价金属的工艺,其特征在于:步骤c)中 所述浸出渣处理的具体步骤为将浸出渣送至银冶炼系统综合回收包括 有价金属。
8. 根据权利要求1或2所述的从银锌壳中回收有价金属的工艺,其特征在于:步骤a)中, 所述银锌壳包括如下重量百分比含量的物质Pb :0.1-0.8%,Ag: 0.5-2%,Bi: 25-50%,Zn: 20-35%,Au:0.0025-0.005%。
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