CN103757421A - 铂钯泥中稀贵金属的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明具体为一种铂钯泥中稀贵金属的提取方法，解决了现有稀贵金属不进行回收而传统有价金属提取存在回收率低、工艺复杂且能耗高的问题。a、将铂钯泥原料和浓硫酸混匀后灼烧得到粗硒；b、铂钯泥渣经酸浸过滤后得到渣I和液体I，渣I放置在王水中加入浓盐酸得到渣II和液体II；液体I中加入亚硫酸钠溶液得到粗碲粉和液体III；c、液体II加入草酸得到粗金粉和液体IV；d、将液体IV加入氯化铵固体得到氯铂酸铵和液体V；e、液体V调节PH值后得到氯钯酸铵和液体VI；f、将氯钯酸铵用水合肼还原为海绵钯；g、将液体III和液体VI合并加入浓硫酸得到硫酸铅和液体VII；h、液体VII加入氨水得到铋的化合物和液体VIII；i、液体VIII加电解出阴极铜。本发明工艺流程和参数的选取提取出硒、碲、金、铂、钯、铅、铋等8种元素。

Description

铂钯泥中稀贵金属的提取方法
技术领域
本发明涉及冶炼行业稀贵金属的提取方法，具体为一种铂钯泥中稀贵金属的提取方法。
背景技术
发展稀散稀贵金属产业已成为当前冶炼行业发展战略的重要内容，工艺流程简单、成本低、安全环保是发展方向。
现有冶炼厂阳极泥冶炼提取金银后产生的渣中有铂钯泥，目前铂钯泥在冶炼工艺中要么回炉、要么低价出售、要么堆放，没有被充分的综合回收利用，在经过分析检测铂钯泥后发现含有较高量的稀贵金属等有价元素，具有非常大的综合回收提取价值。
从铜渣中回收有价金属的方法主要包括火法、选矿法，火法和选矿法回收技术得到了广泛的应用，其中电炉贫化法和浮选法已经实现了工业化，但这两种方法存在着有价金属回收率低，工艺复杂，能耗高等缺点。
发明内容
本发明为了解决现有稀贵金属不进行回收而传统有价金属提取存在回收率低、工艺复杂且能耗高的问题，提供了一种铂钯泥中稀贵金属的提取方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：铂钯泥中稀贵金属的提取方法，采用如下步骤：a、将铂钯泥原料和浓硫酸按4：3-4：5比例混匀后灼烧，挥发出的粗硒收集后经高温蒸馏后提纯为精硒；b、灼烧后的铂钯泥渣经酸浸过滤后得到渣I和液体I，渣I放置在王水中加热至溶解完全，加入浓盐酸搅拌至硝酸烟排尽后过滤得到渣II和液体II；液体I中加入过量的质量百分比为20%的亚硫酸钠溶液充分反应后过滤得到粗碲粉和液体III；c、液体II用氢氧化钠溶液调至PH为2.5-3.0时，在85-95℃加入过量草酸至反应充分保温静置后过滤得到粗金粉和液体IV；d、将液体IV在75-85℃加入氢氧化钠溶液调至PH为1.5-2.0后，继续加热至85-95℃，加入氯化铵固体至不再产生黄色沉淀为止，随后冷却至室温过滤得到氯铂酸铵和液体V；e、液体V用氨水调至PH为8-9后，再用盐酸溶液调至PH为3-4，然后静置过滤得到氯钯酸铵和液体VI；f、将氯钯酸铵用水合肼还原为海绵钯；g、将液体III和液体VI合并加热浓缩后缓慢加入浓硫酸至反应完全后，静置过滤得到铅的化合物硫酸铅和液体VII；h、液体VII用氨水调至不再出现蓝色沉淀后，静置过滤得到铋的化合物和液体VIII；i、液体VIII加热浓缩冷却形成结晶五水合硫酸铜或回电解槽直接电解出阴极铜。
通过该提取方法提取出的金粉，品位达99%；提取出的粗碲，品位达85%以上；通过调节溶液的酸度，铂提取为氯铂酸铵或海绵铂、钯提取为氯钯酸铵或海绵钯，海绵铂、海绵钯其纯度皆达到99%以上，符合国家标准GB/T1419-2004、GB/T1420-2004中规定的产品要求。同时用硫酸、氢氧化氨沉淀、结晶等方法回收铅、铋、铜等有价元素，结晶硫酸铜品位也达到98%以上；在提取过程中铂直收率大于90%，钯直收率大于95%，金、碲的直收率也达到99%。粗硒和试验收集到的粗硒通过真空蒸馏精炼为精硒，产品符合精硒国家标准YS/T223-2007中规定产品的要求。克服了现有稀贵金属不进行回收而传统有价金属提取存在回收率低、工艺复杂且能耗高的问题。
灼烧后的铂钯泥渣酸浸过滤的方法是将铂钯泥渣与浓度为5-8mol/L的盐酸按固液比为1:4-1：6搅拌均匀后，再加入浓硫酸保温在70-80℃，搅拌8-10小时后过滤。采用该方法使得溶液混匀，反应充分。
本发明工艺流程和参数的选取使得该循环工艺依次提取硒、碲、金、铂、钯、铅、铋等8种元素，回收率达到99%，具有选用的药剂成本低，产品纯度较高，且回报高的优点。
具体实施方式
实施例1
铂钯泥中稀贵金属的提取方法，采用如下步骤：a、将铂钯泥原料和浓硫酸按4：3比例混匀后灼烧，挥发出的粗硒收集后经高温蒸馏后提纯为精硒；b、灼烧后的铂钯泥渣经酸浸过滤后得到渣I和液体I，渣I放置在王水中加热至溶解完全，加入浓盐酸搅拌至硝酸烟排尽后过滤得到渣II和液体II；液体I中加入过量的质量百分比为20%的亚硫酸钠溶液充分反应后过滤得到粗碲粉和液体III；c、液体II用氢氧化钠溶液调至PH为2.5时，在85℃加入过量草酸至反应充分保温静置后过滤得到粗金粉和液体IV；d、将液体IV在75℃加入氢氧化钠溶液调至PH为1.5后，继续加热至85℃，加入氯化铵固体至不再产生黄色沉淀为止，随后冷却至室温过滤得到氯铂酸铵和液体V；e、液体V用氨水调至PH为8后，再用盐酸溶液调至PH为3，然后静置过滤得到氯钯酸铵和液体VI；f、将氯钯酸铵用水合肼还原为海绵钯；g、将液体III和液体VI合并加热浓缩后缓慢加入浓硫酸至反应完全后，静置过滤得到铅的化合物硫酸铅和液体VII；h、液体VII用氨水调至不再出现蓝色沉淀后，静置过滤得到铋的化合物和液体VIII；i、液体VIII加热浓缩冷却形成结晶五水合硫酸铜或回电解槽直接电解出阴极铜。
灼烧后的铂钯泥渣酸浸过滤的方法是将铂钯泥渣与浓度为5mol/L的盐酸按固液比为1:4搅拌均匀后，再加入浓硫酸保温在70℃，搅拌8小时后过滤。
实施例2
铂钯泥中稀贵金属的提取方法，采用如下步骤：a、将铂钯泥原料和浓硫酸按4：5比例混匀后灼烧，挥发出的粗硒收集后经高温蒸馏后提纯为精硒；b、灼烧后的铂钯泥渣经酸浸过滤后得到渣I和液体I，渣I放置在王水中加热至溶解完全，加入浓盐酸搅拌至硝酸烟排尽后过滤得到渣II和液体II；液体I中加入过量的质量百分比为20%的亚硫酸钠溶液充分反应后过滤得到粗碲粉和液体III；c、液体II用氢氧化钠溶液调至PH为3.0时，在95℃加入过量草酸至反应充分保温静置后过滤得到粗金粉和液体IV；d、将液体IV在85℃加入氢氧化钠溶液调至PH为2.0后，继续加热至95℃，加入氯化铵固体至不再产生黄色沉淀为止，随后冷却至室温过滤得到氯铂酸铵和液体V；e、液体V用氨水调至PH为9后，再用盐酸溶液调至PH为4，然后静置过滤得到氯钯酸铵和液体VI；f、将氯钯酸铵用水合肼还原为海绵钯；g、将液体III和液体VI合并加热浓缩后缓慢加入浓硫酸至反应完全后，静置过滤得到铅的化合物硫酸铅和液体VII；h、液体VII用氨水调至不再出现蓝色沉淀后，静置过滤得到铋的化合物和液体VIII；i、液体VIII加热浓缩冷却形成结晶五水合硫酸铜或回电解槽直接电解出阴极铜。
灼烧后的铂钯泥渣酸浸过滤的方法是将铂钯泥渣与浓度为8mol/L的盐酸按固液比为1:6搅拌均匀后，再加入浓硫酸保温在80℃，搅拌10小时后过滤。
实施例3
铂钯泥中稀贵金属的提取方法，采用如下步骤：a、将铂钯泥原料和浓硫酸按4：3.8比例混匀后灼烧，挥发出的粗硒收集后经高温蒸馏后提纯为精硒；b、灼烧后的铂钯泥渣经酸浸过滤后得到渣I和液体I，渣I放置在王水中加热至溶解完全，加入浓盐酸搅拌至硝酸烟排尽后过滤得到渣II和液体II；液体I中加入过量的质量百分比为20%的亚硫酸钠溶液充分反应后过滤得到粗碲粉和液体III；c、液体II用氢氧化钠溶液调至PH为2.9时，在91℃加入过量草酸至反应充分保温静置后过滤得到粗金粉和液体IV；d、将液体IV在76℃加入氢氧化钠溶液调至PH为1.9后，继续加热至91℃，加入氯化铵固体至不再产生黄色沉淀为止，随后冷却至室温过滤得到氯铂酸铵和液体V；e、液体V用氨水调至PH为8.7后，再用盐酸溶液调至PH为3.2，然后静置过滤得到氯钯酸铵和液体VI；f、将氯钯酸铵用水合肼还原为海绵钯；g、将液体III和液体VI合并加热浓缩后缓慢加入浓硫酸至反应完全后，静置过滤得到铅的化合物硫酸铅和液体VII；h、液体VII用氨水调至不再出现蓝色沉淀后，静置过滤得到铋的化合物和液体VIII；i、液体VIII加热浓缩冷却形成结晶五水合硫酸铜或回电解槽直接电解出阴极铜。
灼烧后的铂钯泥渣酸浸过滤的方法是将铂钯泥渣与浓度为6.7mol/L的盐酸按固液比为1:4.2搅拌均匀后，再加入浓硫酸保温在73℃，搅拌9小时后过滤。
具体实施过程中，铂钯泥原料与浓硫酸混匀后依次在150℃灼烧2h、250℃灼烧2h、350℃灼烧2h、500℃灼烧4h，目的是为了保证反应充分的前提下，减少有害气体的挥发；同时浓硫酸的选取过多，砂锅腐蚀，产生有害气体；浓硫酸选取过少，不能充分反应，分离效果差。
液体I中加入过量的亚硫酸钠是为了保证反应充分，反应方程式如下：
H2SO4+ Na2SO3= Na2SO4+ H2SO3
TeCl6 2-+2 H2SO3+2H2O=Te+ SO4 2-+8 H++6 Cl-
亚硫酸钠在4h内加完，边加边搅拌4h。
液体IIPH值的选取，有效地保证了沉金效果，草酸加入量按化学方程式计算：2HAuCl4+3H2C2O4=2Au+6 CO2+8HCl，并过量2倍，待反应完全后，保温静置1h~2h，过滤。
氯化铵的加入量按以下化学方程式计算并过量2倍：
H2PtCl6+2NH4Cl=(NH4)2PtCl6+2HCl；NaPtCl6+2NH4Cl=(NH4)2PtCl6+2NaCl，然后将滤液冷却至室温后过滤，用1% NH4Cl溶液常温洗滤2～3次，液体V和洗涤过滤液富含钯，作为回收钯的原料。
为获得纯净的氯钯酸铵，氨水络合和酸化沉淀反复进行3～4次，主要化学反应方程式：
2H2PdCl4+4NH4OH=Pd(NH3)4·PdCl4+4HCl+4H2O；
2Na2PdCl4+4NH4OH=Pd(NH3)4·PdCl4+4NaCl+4H2O；
Pd(NH3)4·PdCl4+4NH4OH=2Pd(NH3)4Cl2+4H2O；
Pd(NH3)4Cl2+4HCl= Pd(NH4)2Cl4+4NH4Cl。
水合肼加入量按以下化学反应方程式计算：3N2H4+2PdCl2=2Pd+N2+2N2H6Cl2。
硫酸铅中铅含量达到60%以上。反应式为Pb2++ SO4 2-= PbSO4。
铋的化合物中铋含量可达到20%～40%。反应式：Bi3++3OH-= Bi(OH)3。

Claims (2)

1.一种铂钯泥中稀贵金属的提取方法，其特征在于：采用如下步骤：a、将铂钯泥原料和浓硫酸按4：3-4：5比例混匀后灼烧，挥发出的粗硒收集后经高温蒸馏后提纯为精硒；b、灼烧后的铂钯泥渣经酸浸过滤后得到渣I和液体I，渣I放置在王水中加热至溶解完全，加入浓盐酸搅拌至硝酸烟排尽后过滤得到渣II和液体II；液体I中加入过量的质量百分比为20%的亚硫酸钠溶液充分反应后过滤得到粗碲粉和液体III；c、液体II用氢氧化钠溶液调至PH为2.5-3.0时，在85-95℃加入过量草酸至反应充分保温静置后过滤得到粗金粉和液体IV；d、将液体IV在75-85℃加入氢氧化钠溶液调至PH为1.5-2.0后，继续加热至85-95℃，加入氯化铵固体至不再产生黄色沉淀为止，随后冷却至室温过滤得到氯铂酸铵和液体V；e、液体V用氨水调至PH为8-9后，再用盐酸溶液调至PH为3-4，然后静置过滤得到氯钯酸铵和液体VI；f、将氯钯酸铵用水合肼还原为海绵钯；g、将液体III和液体VI合并加热浓缩后缓慢加入浓硫酸至反应完全后，静置过滤得到铅的化合物硫酸铅和液体VII；h、液体VII用氨水调至不再出现蓝色沉淀后，静置过滤得到铋的化合物和液体VIII；i、液体VIII加热浓缩冷却形成结晶五水合硫酸铜或回电解槽直接电解出阴极铜。
2.根据权利要求1所述的铂钯泥中稀贵金属的提取方法，其特征在于：灼烧后的铂钯泥渣酸浸过滤的方法是将铂钯泥渣与浓度为5-8mol/L的盐酸按固液比为1:4:-1：6搅拌均匀后，再加入浓硫酸保温在70-80℃，搅拌8-10小时后过滤。
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