CN114773181A - 一种水合双草酸根钯（ⅱ）酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水合双草酸根钯(Ⅱ)酸的制备方法，包括以下步骤：将钯粉用王水溶解并赶硝后得到氯亚钯酸溶液，再用氢氧化钠将氯亚钯酸转化成四羟基钯酸钠；四羟基钯酸钠与草酸反应得到水合双草酸根钯酸沉淀，经过滤、洗涤、烘干后得到纯度≥99.95％的水合双草酸根钯酸(Ⅱ)。本发明中起始原料普通且易得，其他辅料价格便宜，可降低生产成本；另外，该方法不仅避免了氯离子、硝酸根离子的残留，还降低了产物中不溶物的夹杂残留。本发明方法在常压低温下进行，工艺简单、易于控制，反应产率高(>95％)，产物纯度高(≥99.95％)，适用于水合双草酸根钯(Ⅱ)酸的批量和工业化生产。
Description
技术领域`
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种水合双草酸根钯(Ⅱ)酸的制备方法。
背景技术
水合双草酸根钯(Ⅱ)酸化合物是一类重要的钯化合物，主要用于制备载体催化剂的前驱化合物。由于其水溶性好，溶液化学性质相对稳定，且受热分解时能直接得到金属钯，不含卤素、硝酸根和氨，清洁环保，因此可作为合成其它钯化合物的起始原料，同时作为载钯催化剂前驱体的应用也越来越受到广泛重视。目前，尚未见水合双草酸根钯(Ⅱ)酸制备方法的文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水合双草酸根钯(Ⅱ)酸的制备方法，该方法中起始原料易得且能提高产率，其他辅料价格便宜，可降低生产成本；另外，该方法不仅能避免氯离子和硝酸根离子的残留，还能降低产物中不溶物的夹杂残留，提高产品纯度。
为实现上述目的，本发明公开了一种水合双草酸根钯(Ⅱ)酸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钯粉溶于王水中并赶硝后得到氯亚钯酸溶液，其反应式如下：
Pd+12HCl+2HNO3＝3H2PdCl4+4H2O+2NO↑
(2)氯亚钯酸溶液与足量的氢氧化钠溶液充分搅拌混合反应生成四羟基钯酸钠，其反应式如下：
H2PdCl4+4NaOH＝Na2Pd(OH)4+2NaCl+2HCl
(3)四羟基钯酸钠在草酸作用下生成水合双草酸根钯(Ⅱ)酸沉淀，其反应式如下：
Na2Pd(OH)4+2H2C2O4＝H2Pd(C2O4)2·2H2O+2NaOH
(4)将得到的水合双草酸根钯(Ⅱ)酸沉淀经洗涤、烘干后得到纯度≥99.95％的水合双草酸根钯(Ⅱ)酸。
进一步的，步骤(2)中，氯亚钯酸溶液与氢氧化钠溶液充分搅拌混合，并在80～90℃回流反应6～8h，氯亚钯酸完全转化成四羟基钯酸钠。
优选的，步骤(2)中，氯亚钯酸溶液浓度以钯质量计为5～10％，氢氧化钠溶液浓度为10～20％，氯亚钯酸中的钯与氢氧化钠的摩尔比为1∶(5～6)。
进一步的，步骤(3)中，向四羟基钯酸钠中先加入醋酸缓冲溶液，调节溶液pH为6～8，然后再加入草酸，于20～50℃搅拌反应4～8h，停止搅拌，静置、过滤得到水合双草酸根钯(Ⅱ)酸沉淀；四羟基钯酸钠中钯与草酸之间的摩尔比为1∶(4～6)。
优选的，步骤(4)中，将得到的双草酸根钯(Ⅱ)酸沉淀用去离子水洗涤，在40～60℃真空干燥后得到纯净的水合双草酸根钯(Ⅱ)酸。
与现有技术相比，本发明中起始原料为原始的钯粉或海绵钯，原料普通且易得，其他辅料盐酸、硝酸、氢氧化钠、草酸价格便宜，可大大降低了生产成本；另外，该方法不仅避免了氯离子、硝酸根离子的残留，还降低了产物中不溶物的夹杂残留。本发明方法在常压低温下进行，工艺简单、易于控制、反应产率高(>95％)、产物纯度高(≥99.95％)，适用于水合双草酸根钯(Ⅱ)酸的批量和工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种水合双草酸合钯(Ⅱ)酸的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量20.0g纯净的钯粉至干净的烧杯中，加入20mL纯水，80mL分析纯盐酸，然后缓慢滴加分析纯硝酸，至钯粉完全溶解，溶解完后浓缩并用盐酸赶净硝酸，然后稀释、过滤，用纯水将溶液调整至钯含量为5％的氯亚钯酸溶液；
(2)在搅拌下将得到的氯亚钯酸溶液缓慢加入到380g 10％的分析纯氢氧化钠溶液中，并缓慢加热至80℃，搅拌回流反应6h后静置，冷却后过滤得到四羟基钯酸钠；
(3)往四羟基钯酸钠中加入醋酸缓冲溶液，调节溶液pH为6～8，然后再缓慢加入68g草酸，50℃搅拌反应4h，停止搅拌，静置、过滤得到水合双草酸根钯(Ⅱ)酸沉淀；
(4)将得到的水合双草酸根钯(Ⅱ)酸沉淀用去离子水反复洗涤，在40～60℃真空干燥后得到纯度≥99.95％的水合双草酸合钯(Ⅱ)酸58.60g，产率96.78％，氯含量为4.2ppm。
通过对制备的固体样品分别进行元素分析、红外光谱检测，结构特征参数为：(1)元素分析：测定值H1.91％，C14.94％，O50.12％，Pd33.03％，与理论值H1.87％，C14.98％，O49.94％，Pd33.21％一致。(2)IR(cm-1，KBr)3223，3209(s，v(H2O))；1685，1627(s，vas(C＝O))，1402(s，vas(C＝O))；556(w，v(Pd-O))。上述这些参数符合所发明的化合物的化学结构。
实施例2
一种水合双草酸合钯(Ⅱ)酸的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量20.0g纯净的钯粉至干净的烧杯中，加入20mL纯水，80mL分析纯盐酸，然后缓慢滴加分析纯硝酸，至钯粉完全溶解，溶解完后浓缩并用盐酸赶净硝酸，然后稀释、过滤，用纯水将溶液调整至钯含量为10％的氯亚钯酸溶液；
(2)在搅拌下将得到的氯亚钯酸溶液缓慢加入到225g 20％的分析纯氢氧化钠溶液中，并缓慢加热至90℃，搅拌回流反应8h后静置0.5h，过滤得到四羟基钯酸钠；
(3)往四羟基钯酸钠中加入醋酸缓冲溶液，调节溶液pH为6～8，然后再缓慢加入102g草酸，50℃搅拌反应8h，停止搅拌，静置、过滤得到双草酸合钯酸沉淀；
(4)将得到的水合双草酸根钯(Ⅱ)酸沉淀用去离子水反复洗涤，在40～60℃真空干燥后得到纯度≥99.95％的水合双草酸合钯(Ⅱ)酸58.72g，产率96.83％，氯含量为4.6ppm。
通过对制备的固体样品分别进行元素分析、红外光谱检测，结构特征参数为：(1)元素分析：测定值H1.98％，C15.03％，O50.01％，Pd32.98％，与理论值H1.87％，C14.98％，O49.94％，Pd33.21％一致。(2)IR(cm-1，KBr)3202，3201(s，v(H2O))；1632，1605(s，vas(C＝O))，1406(s，vas(C＝O))；558(w，v(Pd-O))。上述这些参数符合所发明的化合物的化学结构。
Claims (5)
1.一种水合双草酸根钯(Ⅱ)酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钯粉溶于王水中并赶硝后得到氯亚钯酸溶液，其反应式如下：
Pd+12HCl+2HNO3＝3H2PdCl4+4H2O+2NO↑
(2)氯亚钯酸溶液与足量的氢氧化钠溶液充分搅拌混合反应生成四羟基钯酸钠，其反应式如下：
H2PdCl4+4NaOH＝Na2Pd(OH)4+2NaCl+2HCl
(3)四羟基钯酸钠在草酸作用下生成水合双草酸根钯(Ⅱ)酸沉淀，其反应式如下：
Na2Pd(OH)4+2H2C2O4＝H2Pd(C2O4)2·2H2O+2NaOH
(4)将得到的水合双草酸根钯(Ⅱ)酸沉淀经洗涤、烘干后得到纯度≥99.95％的水合双草酸根钯(Ⅱ)酸。
2.根据权利要求1所述的一种水合双草酸根钯(Ⅱ)酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氯亚钯酸溶液与氢氧化钠溶液充分搅拌混合，并在80～90℃回流反应6～8h，氯亚钯酸完全转化成四羟基钯酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的一种水合双草酸根钯(Ⅱ)酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氯亚钯酸溶液浓度以钯质量计为5～10％，氢氧化钠溶液浓度为10～20％，氯亚钯酸中的钯与氢氧化钠的摩尔比为1∶(5～6)。
4.根据权利要求1或2所述的一种水合双草酸根钯(Ⅱ)酸的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，向四羟基钯酸钠中先加入醋酸缓冲溶液，调节溶液pH为6～8，然后再加入草酸，于20～50℃搅拌反应4～8h，停止搅拌，静置、过滤得到水合双草酸根钯(Ⅱ)酸沉淀；四羟基钯酸钠中钯与草酸之间的摩尔比为1∶(4～6)。
5.根据权利要求1或2所述的一种水合双草酸根钯(Ⅱ)酸的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，将得到的双草酸根钯(Ⅱ)酸沉淀用去离子水洗涤，在40～60℃真空干燥后得到纯净的水合双草酸根钯(Ⅱ)酸。
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| GR01 | Patent grant | ||
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