CN103395847A - 硫酸四氨合钯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫酸四氨合钯的合成方法，包括以下步骤：(1)用王水将钯粉溶解，赶硝后得到氯化钯；(2)氯化钯与氢氧化钠反应生成氢氧化钯；(3)氢氧化钯与计量硫酸反应生成硫酸钯；(4)硫酸钯与氨水反应生成硫酸四氨合钯化合物。该方法是以钯粉为起始原料，通过四步反应得到([Pd(NH3)4]SO4)，操作简单、产率高，得到的产品纯度高。
Description
技术领域
本发明属于化学化工领域，具体涉及一种钯配合物即硫酸四氨合钯的合成方法。
背景技术
四氨合钯(II)类化合物([Pd(NH3)4]X2)是一类重要的钯化合物，广泛应用在化学催化及电镀工业。其中，硫酸四氨合钯(II)([Pd(NH3)4]SO4)是一种新型电镀主盐，由于其电镀效率高、清洁环保，已经广泛应用于电子行业镀钯。此外硫酸四氨合钯(II)由于水溶性好、溶液化学性质相对稳定，也可以作为负载型钯催化剂的前驱体化合物。
硫酸四氨合钯(II)常规的合成方法是以硫酸钯为起始原料和氨水反应制备硫酸四氨合钯(II)。然而，由于硫酸钯不溶于水，在制备过程中需要先将硫酸钯溶在稀硫酸溶液中，再通过低价氨水使硫酸钯生成硫酸四氨合钯，最后浓缩结晶得到产品。但由于硫酸四氨合钯和硫酸铵的水溶性都非常好，这种常规合成方法很难将它们完全分离，因此产品纯度不高、产率较低。专利EP1057902A2以钯粉(钯块)为起始物，分别经酸洗活化、硝酸溶解、赶硝、加入定量硫酸、与氨水反应，最终得到终产物硫酸四氨合钯。该方法在酸洗及赶硝过程中引入氯离子和硝酸根离子，而氯离子及硝酸根离子很难除干净，残余氯离子和硝酸根离子与氨水生成二氯四铵钯、硝酸铵等杂质且不易分离，产率不高。专利CN102616869A以氯化钯为起始物与氨水反应生成二氯四氨合钯，再和硫酸银定量反应生成硫酸四氨合钯，但是硫酸银溶解性不好，其与二氯四氨合钯的反应很难进行，因而产率不高。
发明内容
本发明的目的是提出一种硫酸四氨合钯的合成方法，克服了现有技术的上述不足，该方法是以钯粉为起始原料，通过四步反应得到([Pd(NH3)4]SO4)；操作简单、产率高，得到的产品纯度高。
为了达到上述设计目的，本发明采用的技术方案如下：
一种硫酸四氨合钯的合成方法，包括以下步骤：
(1)用王水将钯粉溶解，赶硝后得到氯化钯；
(2)氯化钯与氢氧化钠反应生成氢氧化钯；
(3)氢氧化钯与计量硫酸反应生成硫酸钯；
(4)硫酸钯与氨水反应生成硫酸四氨合钯化合物。
优选地，其具体过程为：
(1)①称取10g钯粉放入到烧杯中，分批加入50mL王水，在115～130℃下加热0.5～1h，使钯粉溶解；②赶硝，待钯粉全部溶解后，于115～130℃加热并滴加质量分数为37％的浓盐酸10mL以利于氮氧化物的逸出；③赶硝完成后，待溶液稍冷后，用G4砂芯漏斗过滤溶液，所得滤液即为氯化钯，残渣回收；
其反应式为：
(2)所得氯化钯滤液加入20mL30％wt的氢氧化钠溶液中和，搅拌反应1h；静置，用倾滗法洗涤沉淀五次，然后取20mL洗水滴入5滴1％硝酸银溶液，若洗水出现白色沉淀则继续洗涤，直至洗水中不出现白色沉淀；其反应式为：
(3)所得氢氧化钯沉淀转移到1L烧杯中，加入5mL98％浓硫酸溶解反应，100℃水浴加热使其充分反应得硫酸钯溶液；其反应式为：
(3)Pd(OH)2+H2SO4→PdSO4+2H2O
(4)向硫酸钯溶液中加入氨水，滴加速度先慢后快，滴加过程中用pH试纸检测溶液的酸碱度，当pH达到8-9时，停止加入氨水，过滤、蒸发浓缩溶液直至晶体析出，得淡黄色晶体，然后在50℃下真空干燥2h得到硫酸四氨合钯；其反应式为：(4)PdSO4+4NH3·H2O→Pd(NH3)4SO4+4H2O。
本发明所述的硫酸四氨合钯的合成方法的有益效果是：采用钯粉为原料，经四步反应最终合成了硫酸四氨合钯。该法操作简单、反应产率高(＞80％)，同时由于它克服了常规合成方法中产品难以和硫酸铵分离的难题，产品纯度高(＞99％)。
附图说明
图1是本发明所述的硫酸四氨合钯的合成方法的流程图；
具体实施方式
下面对本发明的最佳实施方案作进一步的详细的描述。
如图1所示：
实施例1
所述的硫酸四氨合钯的合成方法，用烧杯称量10.00g(94.0mmol)钯粉，分批次加入200mL王水，盖上表面皿在115℃下加热1h让钯粉溶解，然后取下表面皿，继续加热并滴加质量分数为37％的盐酸10mL以利于氮氧化物的逸出，加热过程中，液面保持在20mL(保持液面是为了使钯化合物不致被析出进而氧化成氧化钯)，若液面下降则补加纯水维持溶液体积不变)，直至烧杯内再无黄棕色气体逸出，停止加热，赶硝结束；赶硝完成后，将溶液体积煮至10mL，加入20mL30％wt氢氧化钠溶液，搅拌均匀；用砂芯漏斗抽滤，并用纯水洗涤数次滤渣，滤液及洗液回收，滤渣干燥后得到氢氧化钯晶体，将氢氧化钯晶体倒入烧杯中加入5mL98％浓硫酸，加热到95～100℃，使其充分溶解，得到硫酸钯溶液；滴加氨水，采用先慢后快的滴加速度，直至pH达到8-9时，停止加入氨水；所得黄色溶液过滤，滤液蒸发使其结晶，所得近白色晶体，用5mL冰水洗涤后在50℃真空干燥2h，得21.15g硫酸四氨钯，产率83.3％。
特征结构参数：<1>元素分析：测定值H4.43％，N20.70％，Pd39.32％与理论值H4.47％，N20.70％，Pd39.33％一致；
<2>IR(cm-1，KBr)3246.08[s，v(NH3)]，1618.34[m，δas(HNH)]，1301.55[s，δs(HNH)]，1114.28，618.93(vs，v(SO4))。这些参数符合所发明的化合物的化学结构。
实施例2
称量150.00(1409.6mmol)钯粉至1000mL的烧杯中，分批次加入500mL王水，盖上表面皿在130℃下加热0.5h使钯粉溶解，然后取下表面皿继续加热并不时滴加质量分数为37％的盐酸10mL以利于氮氧化物的逸出(加热过程中，液面保持在200mL，保持液面是为了使钯化合物不致被析出进而氧化成氧化钯)，若液面下降则补加纯水维持溶液体积不变，若液面下降则补加纯水维持溶液体积不变)，直至烧杯内再无黄棕色气体逸出，停止加热，赶硝结束；赶硝完成后，将溶液体积煮至100mL，加入200mL30％wt氢氧化钠溶液，搅拌均匀；用砂芯漏斗抽滤，并用纯水洗涤数次滤渣，滤液及洗液回收，滤渣干燥后得到氢氧化钯晶体，将氢氧化钯晶体转移到烧杯中，并加入5mL98％浓硫酸，加热到100～105℃，使其充分溶解，得到硫酸钯溶液；滴加氨水，采用先慢后快的滴加速度，直至pH达到8-9时，停止加入氨水；所得黄色溶液过滤，滤液蒸发使其结晶，所得淡黄色晶体，用50mL冰水洗涤后在50℃真空干燥2h，得332.2g硫酸四氨钯，产率87.2％。
特征结构参数：<1>元素分析：测定值H4.43％，N20.70％，Pd39.32％与理论值H4.47％，N20.70％，Pd39.33％一致；
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以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，便于该技术领域的技术人员能理解和应用本发明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下还可以做出若干简单推演或替换，而不必经过创造性的劳动。因此，本领域技术人员根据本发明的揭示，对本发明做出的简单改进都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种硫酸四氨合钯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)用王水将钯粉溶解，赶硝后得到氯化钯；
(2)氯化钯与氢氧化钠反应生成氢氧化钯；
(3)氢氧化钯与计量硫酸反应生成硫酸钯；
(4)硫酸钯与氨水反应生成硫酸四氨合钯化合物。
2.根据权利要求1所述的硫酸四氨合钯的合成方法，其特征在于：其具体过程为：
(1)①称取10g钯粉放入到烧杯中，分批加入50mL王水，在115～130℃下加热0.5～1h，使钯粉溶解；②赶硝，待钯粉全部溶解后，于115～130℃加热并滴加质量分数为37％的浓盐酸10mL以利于氮氧化物的逸出；③赶硝完成后，待溶液稍冷后，用G4砂芯漏斗过滤溶液，所得滤液即为氯化钯溶液，残渣回收；
其反应式为：
(2)所得氯化钯滤液加入20mL30％wt的氢氧化钠溶液中和，搅拌反应1h；静置，用倾滗法洗涤沉淀五次，然后取20mL洗水滴入5滴1％硝酸银溶液，若洗水出现白色沉淀则继续洗涤，直至洗水中不出现白色沉淀；其反应式为：
(3)所得氢氧化钯沉淀转移到1L烧杯中，加入5mL98％浓硫酸溶解反应，100℃水浴加热使其充分反应得硫酸钯溶液；其反应式为：
(3)Pd(OH)2+H2SO4→PdSO4+2H2O
(4)向硫酸钯溶液中加入氨水，滴加速度先慢后快，滴加过程中用pH试纸检测溶液的酸碱度，当pH达到8-9时，停止加入氨水，过滤、蒸发浓缩溶液直至晶体析出，得淡黄色晶体，然后在50℃下真空干燥2h得到硫酸四氨合钯；其反应式为：(4)PdSO4+4NH3·H2O→Pd(NH3)4SO4+4H2O。
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