CN109609783A - 一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提纯钯和铑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提纯钯和铑的方法，采用王水溶液溶解钯铑合金片，钯被王水溶解而铑因为耐王水腐蚀则不溶以细粉沉于容器底部，钯铑得到分离；进入溶液中的钯通过加入高锰酸钾和氯化铵得到红色钯沉淀物而被提纯，再通过加入化学试剂生成二氯二氨钯，以二氯二氨钯为原材合成硫酸四氨钯；铑不溶物与过氧化钠混合焙烧，酸浸溶解得到含铑液，提纯还原后得到99.95％铑粉。
Description
技术领域
本发明属于铂族金属冶金学领域，具体涉及一种从含钯、铑合金的合金片 中高效分离提纯钯和铑的方法。
背景技术
钯和铑金属均属于铂族金属，具有许多独特、优越的物理化学性质，在电 子工业、军工及航空航天产业中有着重要而不能被其他金属或材料所取代的特 殊应用，先后被誉为“现代工业维生素”和“第一高技术金属”，因此对铂族 金属的回收具有重要意义。铂、铑金属因其特殊的物化性质，对酸碱具有较强 的抗腐蚀力，单一的酸或碱较难将其溶解，这也给其回收作业带来了一定的难 度。
鉴于钯、铑元素的特性，目前工业上才采用火法及湿法两种方法对其进行 回收，行业内对火法及湿法均有一定的研究，针对不同原料的含铂族金属物料 展开了一系列研究，主要研究情况如下：
ZL200910073730.3一种从二元王水不溶渣中回收铂铑的方法，将二元王水 不溶渣经过与过氧化钡熔融后，将贵金属铂、铑氧化成可溶解的氧化物，用盐 酸溶解后，采用氯化铵沉淀法分离铂和铑，用水合肼还原得到铂，铑液用亚硝 酸钠络合后氯化铵沉淀法沉淀铑，转钠型得铑液，再用离子交换树脂去除贱金 属，最后水合肼、氢气火焰还原得铑粉；ZL201280012850.2铂族元素的回收方 法，采用火法工艺以铜为捕获剂通过添加锰元素，从汽车尾气净化催化剂的载 体中将铂族金属最大量的富集至铜合金相内；ZL201310291900.1一种玻璃通道 内废旧铂铑合金的回收方法，先采用火法工艺熔融冷却后盐酸处理得到铂铑合 金粒，再与锌粒共融冷却后王水浸出，使用离子交换树脂分别吸附回收铂和铑， 焚烧树脂即得铂和铑的海绵黑粉；ZL201510220184.7一种从失效汽车催化剂中 回收铂钯铑的工艺，：先进行预处理，后进行富集，之后进行除杂，除杂后分 离精炼，获得相关铂钯铑的产品；其积极效果是：从预处理到富集到铂钯铑的 分离精炼和产品产出，整个流程环境保护好，工艺衔接性佳，流程简单，铂钯 铑分离提纯效率高，过程中铂直收率≧91％，钯直收率≧95％。
ZL201810189183.4失效汽车催化剂中贵金属的绿色回收方法，采用电弧炉法以铁粉为捕集剂，利用高温熔炼铁捕集法富集贵金属。
上述这些方法在实践中各有其局限性，特别对于钯元素的提纯，目前应用 ①最普遍的方法是通过王水溶解→②加盐酸分解过量硝酸形成氯钯酸→③加入 氨水，生成二氯四氨钯溶液，其它贱金属大部分生成氢氧化物沉淀→④过滤， 弃滤渣留滤液，滤液为二氯四氨钯溶液，滤渣为铜铁铅等贱金属的氢氧化物沉 淀→⑤滤液加入盐酸至PH1-2，生成二氯二氨钯沉淀，其它金属大部分生成可溶 性化合物→⑥过滤，弃滤液留钯渣(即黄色二氯二氨钯沉淀)→⑦钯渣用还原剂还 原得到钯粉。一般将钯提纯至99.95％需要重复步骤③→⑤2-3次才可达成，产生 大量废水；如果原材料含杂质元素较多，则步骤③会生成大量沉淀物，这些沉 淀物体积大，悬浮或漂浮在溶液中，形成浆糊状，夹带裹挟钯，过滤时滤速慢，过滤后大量钯残留中滤渣中，钯在滤渣与滤液分布比例在4：6—2:8间，一次分 离提纯钯的效果差，滤渣需多次重复步骤①-⑦才可能使渣中钯含量降至1％以 下。这种方法正是目前行业内使用最普遍的方法，不仅耗时长、酸碱试剂耗量 大，而且废水量大，回收率又低。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提 纯钯和铑的方法，工艺简单、处理周期短且贵金属回收率高。
为达到上述目的，一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提纯钯和铑的 方法，包括以下步骤：
步骤一：将10kg含钯、铑合金的合金片投入钛制反应釜中，加入4倍体积的 王水溶液，搅拌下加热至90-95℃，反应1-2h；冷却至室温后，过滤溶液，得到 滤液M，滤渣S；
步骤二：将所述滤液M转移至玻璃反应釜中，搅拌下，慢慢加入1.6-2.5kg高 锰酸钾固体，反应0.3-0.8h；然后加入1-1.5kg氯化铵固体，搅拌0.5-1h，静置得 到红色粉末沉淀物，所述红色粉末沉淀物为四氨基钯合四氯化钯，钯元素以外 的金属元素全部留于溶液中；
步骤三：过滤步骤二所得的溶液，所述四氨基钯合四氯化钯用36wt％浓盐酸 清洗后，再用8-11倍体积的氨水溶解所述四氨基钯合四氯化钯，搅拌10-15min 后沉淀全部溶解得到钯液，过滤钯液，然后向钯液中加入盐酸，测溶液PH直至 PH值达1.5-2.0，停止加入盐酸，搅拌0.5-1h后让溶液静置，待溶液澄清后得到二 氯二氨钯黄色沉淀，抽滤得到二氯二氨钯粉末；
步骤四：将所述二氯二氨钯湿粉，以1.5-3倍体积纯水调成浆状加入1.5-3kg 硫酸铵固体，搅拌下慢慢加入氨水，生成白色粉末沉淀，直至溶液PH达10-11， 停止加入氨水，反应结束；
步骤五：抽滤步骤四中所述白色沉淀，并用20％硫酸铵溶液清洗后，在 30-45℃下真空烘干，得到硫酸四氨钯产品；
步骤六：将步骤一中所述滤渣S与为所述滤渣S的2-3倍质量的Na2O2混合， 煅烧0.5-1h，冷却后，用水溶解，蒸干水分，再加入王水液，加热煮沸，直至全 部溶解；用50％的NaOH溶液中和，析出氢氧化铑，直至溶液PH至8.0-9.5，过滤 洗涤所述氢氧化铑；
步骤七：将所述氢氧化铑沉淀洗净后转移至反应槽中，加入1-2倍体积的去 离子水调成浆状，搅拌下加热至40-50℃，加入8-11倍于氢氧化铑中铑离子的摩 尔比的36％盐酸，恒温搅拌反应1-2h；
步骤八：步骤七中沉淀物全部溶解后调整溶液PH至4-5，停止加热，加入1.2-2 倍质量的亚硝酸钠固体，搅拌半小时使反应充分；加热溶液至85-110℃，并加入 30％的氢氧化钠溶液调节溶液PH至7.5-8.0，絮凝剂溶液10-15ml；
步骤九：将步骤八所得的溶液静置0.5-0.8h，然后过滤清洗，沉淀物用热水 调成浆状，通入H2还原，得到黑色粉末沉淀；
步骤十：过滤清洗黑色粉末，烘干后即得99.95％海绵铑粉。
优选的，所述步骤六中的煅烧温度为250-410℃，并且在马弗炉内进行煅烧。
优选的，所述步骤三中，所述四氨基钯合四氯化钯用36wt％浓盐酸清洗次数 为4-5次。
优选的，通过使用G4砂芯漏斗过滤钯液。
优选的，所述步骤五中，所述白色沉淀的清洗次数为3-6次，取清洗液加入 滴入一滴10％硝酸银溶液，无白色沉淀生成，则清洗结束。
优选的，所述步骤六中，所述氢氧化铑的洗涤次数为2-3次。
本发明的有益效果：通过先高锰酸钾-氯化铵法分离沉淀钯元素，再对铑元 素进行回收；独创的钯分离法，有别于传统法氨水-盐酸-氨水反复络合沉淀， 本法中采用高锰酸钾-氯化铵法，从钯王水溶液中，无需赶硝(一般情况下，王 水中的硝酸均为过量，需要额外加入盐酸在加热搅拌下使硝酸慢慢分解成 NO/NO2/H2O,以此消耗过量的硝酸，此操作在行业内简称为赶硝。)，在酸性条件 下加入高锰酸钾、氯化铵等，生成细沙状红色沉淀，包裹杂质几率几乎为零， 过滤速率快，钯一次分离提纯率可达98％。对铑则选用特殊的化学试剂，调整溶 液PH，使铑形成络合物而与其他杂质元素形成的氢氧化物进行分离，从而达到提纯的目的。本方法工艺简单，对设备要求不高，处理周期短，各工序详细操 作参数明确，适合于工业化生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描 述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中 的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其 它实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将描述本发明的具体实施方式。
实施例1：
一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提纯钯和铑的方法，
步骤一：将10kg含钯、铑合金的合金片投入钛制反应釜中，加入4倍体积的 王水溶液，搅拌下加热至90℃，反应1h；冷却至室温后，过滤溶液，得到滤液M， 滤渣S；
步骤二：将所述滤液M转移至玻璃反应釜中，搅拌下，慢慢加入1.6kg高锰 酸钾固体，反应0.4h；然后加入1kg氯化铵固体，搅拌0.5h，静置0.5h得到红色粉 末沉淀物，所述红色粉末沉淀物为四氨基钯合四氯化钯，钯元素以外的金属元 素全部留于溶液中；
步骤三：过滤步骤二所得的溶液，所述四氨基钯合四氯化钯用36wt％浓盐酸 清洗4后，再用8倍体积的氨水溶解所述四氨基钯合四氯化钯，搅拌10min后沉淀 全部溶解得到钯液，使用G4砂芯漏斗过滤钯液，然后向钯液中加入盐酸，测溶 液PH直至PH值达1.5-2.0，停止加入盐酸，搅拌0.5h后让溶液静置，待溶液澄清后 得到二氯二氨钯黄色沉淀，抽滤得到二氯二氨钯粉末；
步骤四：将所述二氯二氨钯湿粉，以1.5倍体积纯水调成浆状加入1.5kg硫酸 铵固体，搅拌下慢慢加入氨水，生成白色粉末沉淀，直至溶液PH达10-11，停止 加入氨水，反应结束；
步骤五：抽滤步骤四中所述白色沉淀，并用20％硫酸铵溶液清洗3次后，取 清洗液加入滴入一滴10％硝酸银溶液，无白色沉淀生成，则清洗结束，在30℃下 真空烘干，得到硫酸四氨钯产品；
步骤六：将步骤一中所述滤渣S与为所述滤渣S的2倍质量的Na2O2混合，并且 在马弗炉内进行250℃煅烧并持续0.5h，冷却后，用水溶解，蒸干水分，再加入 王水液，加热煮沸，直至全部溶解；用50％的NaOH溶液中和，析出氢氧化铑， 直至溶液PH至8.0-9.5，过滤洗涤所述氢氧化铑2次；
步骤七：将所述氢氧化铑沉淀洗净后转移至反应槽中，加入1倍体积的去离 子水调成浆状，搅拌下加热至40℃，加入8倍于氢氧化铑中铑离子的摩尔比的36％ 盐酸，恒温搅拌反应1h；
步骤八：步骤七中沉淀物全部溶解后调整溶液PH至4-5，停止加热，加入1.2 倍质量的亚硝酸钠固体，搅拌半小时使反应充分；加热溶液至85℃，并加入30％ 的氢氧化钠溶液调节溶液PH至7.5-8.0，絮凝剂溶液10ml；
步骤九：将步骤八所得的溶液静置0.5h，然后过滤清洗，沉淀物用热水调成 浆状，通入H2还原，得到黑色粉末沉淀；
步骤十：过滤清洗黑色粉末，烘干后即得99.95％海绵铑粉。
实施例2：
一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提纯钯和铑的方法，
步骤一：将10kg含钯、铑合金的合金片投入钛制反应釜中，加入4倍体积的 王水溶液，搅拌下加热至93℃，反应1.5h；冷却至室温后，过滤溶液，得到滤液 M，滤渣S；
步骤二：将所述滤液M转移至玻璃反应釜中，搅拌下，慢慢加入2kg高锰酸 钾固体，反应0.5h；然后加入1.3kg氯化铵固体，搅拌0.7h，静置0.5h得到红色粉 末沉淀物，所述红色粉末沉淀物为四氨基钯合四氯化钯，钯元素以外的金属元 素全部留于溶液中；
步骤三：过滤步骤二所得的溶液，所述四氨基钯合四氯化钯用36wt％浓盐酸 清洗5后，再用10倍体积的氨水溶解所述四氨基钯合四氯化钯，搅拌12min后沉 淀全部溶解得到钯液，使用G4砂芯漏斗过滤钯液，然后向钯液中加入盐酸，测 溶液PH直至PH值达1.5-2.0，停止加入盐酸，搅拌0.7h后让溶液静置，待溶液澄清 后得到二氯二氨钯黄色沉淀，抽滤得到二氯二氨钯粉末；
步骤四：将所述二氯二氨钯湿粉，以2倍体积纯水调成浆状加入2.3kg硫酸铵 固体，搅拌下慢慢加入氨水，生成白色粉末沉淀，直至溶液PH达10-11，停止加 入氨水，反应结束；
步骤五：抽滤步骤四中所述白色沉淀，并用20％硫酸铵溶液清洗5次后，取 清洗液加入滴入一滴10％硝酸银溶液，无白色沉淀生成，则清洗结束，在38℃下 真空烘干，得到硫酸四氨钯产品；
步骤六：将步骤一中所述滤渣S与为所述滤渣S的2-3倍质量的Na2O2混合，并 且在马弗炉内进行320℃煅烧并持续0.7h，冷却后，用水溶解，蒸干水分，再加 入王水液，加热煮沸，直至全部溶解；用50％的NaOH溶液中和，析出氢氧化铑， 直至溶液PH至8.0-9.5，过滤洗涤所述氢氧化铑3次；
步骤七：将所述氢氧化铑沉淀洗净后转移至反应槽中，加入1.5倍体积的去 离子水调成浆状，搅拌下加热至45℃，加入10倍于氢氧化铑中铑离子的摩尔比 的36％盐酸，恒温搅拌反应1.5h；
步骤八：步骤七中沉淀物全部溶解后调整溶液PH至4-5，停止加热，加入1.6 倍质量的亚硝酸钠固体，搅拌半小时使反应充分；加热溶液至95℃，并加入30％ 的氢氧化钠溶液调节溶液PH至7.5-8.0，絮凝剂溶液12ml；
步骤九：将步骤八所得的溶液静置0.7h，然后过滤清洗，沉淀物用热水调成 浆状，通入H2还原，得到黑色粉末沉淀；
步骤十：过滤清洗黑色粉末，烘干后即得99.95％海绵铑粉。
实施例3：
一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提纯钯和铑的方法，
步骤一：将10kg含钯、铑合金的合金片投入钛制反应釜中，加入4倍体积的 王水溶液，搅拌下加热至95℃，反应2h；冷却至室温后，过滤溶液，得到滤液M， 滤渣S；
步骤二：将所述滤液M转移至玻璃反应釜中，搅拌下，慢慢加入2.5kg高锰 酸钾固体，反应0.8h；然后加入1.5kg氯化铵固体，搅拌1h，静置0.5h得到红色粉 末沉淀物，所述红色粉末沉淀物为四氨基钯合四氯化钯，钯元素以外的金属元 素全部留于溶液中；
步骤三：过滤步骤二所得的溶液，所述四氨基钯合四氯化钯用36wt％浓盐酸 清洗5次后，再用11倍体积的氨水溶解所述四氨基钯合四氯化钯，搅拌15min后 沉淀全部溶解得到钯液，使用G4砂芯漏斗过滤钯液，然后向钯液中加入盐酸， 测溶液PH直至PH值达1.5-2.0，停止加入盐酸，搅拌1h后让溶液静置，待溶液澄 清后得到二氯二氨钯黄色沉淀，抽滤得到二氯二氨钯粉末；
步骤四：将所述二氯二氨钯湿粉，以3倍体积纯水调成浆状加入3kg硫酸铵 固体，搅拌下慢慢加入氨水，生成白色粉末沉淀，直至溶液PH达10-11，停止加 入氨水，反应结束；
步骤五：抽滤步骤四中所述白色沉淀，并用20％硫酸铵溶液清洗5次后，取 清洗液加入滴入一滴10％硝酸银溶液，无白色沉淀生成，则清洗结束，在45℃下 真空烘干，得到硫酸四氨钯产品；
步骤六：将步骤一中所述滤渣S与为所述滤渣S的3倍质量的Na2O2混合，并且 在马弗炉内进行410℃煅烧并持续1h，冷却后，用水溶解，蒸干水分，再加入王 水液，加热煮沸，直至全部溶解；用50％的NaOH溶液中和，析出氢氧化铑，直 至溶液PH至8.0-9.5，过滤洗涤所述氢氧化铑3次；
步骤七：将所述氢氧化铑沉淀洗净后转移至反应槽中，加入1.5倍体积的去 离子水调成浆状，搅拌下加热至50℃，加入11倍于氢氧化铑中铑离子的摩尔比 的36％盐酸，恒温搅拌反应2h；
步骤八：步骤七中沉淀物全部溶解后调整溶液PH至4-5，停止加热，加入2 倍质量的亚硝酸钠固体，搅拌半小时使反应充分；加热溶液至110℃，并加入30％ 的氢氧化钠溶液调节溶液PH至7.5-8.0，絮凝剂溶液15ml；
步骤九：将步骤八所得的溶液静置1h，然后过滤清洗，沉淀物用热水调成 浆状，通入H2还原，得到黑色粉末沉淀；
步骤十：过滤清洗黑色粉末，烘干后即得99.95％海绵铑粉。
本发明的有益效果：通过先高锰酸钾-氯化铵法分离沉淀钯元素，再对铑元 素进行回收；独创的钯分离法，有别于传统法氨水-盐酸-氨水反复络合沉淀， 本法中采用高锰酸钾-氯化铵法，从钯王水溶液中，无需赶硝(一般情况下，王 水中的硝酸均为过量，需要额外加入盐酸在加热搅拌下使硝酸慢慢分解成 NO/NO2/H2O,以此消耗过量的硝酸，此操作在行业内简称为赶硝。)，在酸性条件 下加入高锰酸钾、氯化铵等，生成细沙状红色沉淀，包裹杂质几率几乎为零， 过滤速率快，钯一次分离提纯率可达98％。对铑则选用特殊的化学试剂，调整溶 液PH，使铑形成络合物而与其他杂质元素形成的氢氧化物进行分离，从而达到提纯的目的。本方法工艺简单，对设备要求不高，处理周期短，各工序详细操 作参数明确，适合于工业化生产。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不 能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通 技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替 换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提纯钯和铑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将10kg含钯、铑合金的合金片投入钛制反应釜中，加入4倍体积的王水溶液，搅拌下加热至90-95℃，反应1-2h；冷却至室温后，过滤溶液，得到滤液M，滤渣S；
步骤二：将所述滤液M转移至玻璃反应釜中，搅拌下，慢慢加入1.6-2.5kg高锰酸钾固体，反应0.3-0.8h；然后加入1-1.5kg氯化铵固体，搅拌0.5-1h，静置得到红色粉末沉淀物，所述红色粉末沉淀物为四氨基钯合四氯化钯，钯元素以外的金属元素全部留于溶液中；
步骤三：过滤步骤二所得的溶液，所述四氨基钯合四氯化钯用36wt％浓盐酸清洗后，再用8-11倍体积的氨水溶解所述四氨基钯合四氯化钯，搅拌10-15min后沉淀全部溶解得到钯液，过滤钯液，然后向钯液中加入盐酸，测溶液PH直至PH值达1.5-2.0，停止加入盐酸，搅拌0.5-1h后让溶液静置，待溶液澄清后得到二氯二氨钯黄色沉淀，抽滤得到二氯二氨钯粉末；
步骤四：将所述二氯二氨钯湿粉，以1.5-3倍体积纯水调成浆状加入1.5-3kg硫酸铵固体，搅拌下慢慢加入氨水，生成白色粉末沉淀，直至溶液PH达10-11，停止加入氨水，反应结束；
步骤五：抽滤步骤四中所述白色沉淀，并用20％硫酸铵溶液清洗后，在30-45℃下真空烘干，得到硫酸四氨钯产品；
步骤六：将步骤一中所述滤渣S与为所述滤渣S的2-3倍质量的Na2O2混合，煅烧0.5-1h，冷却后，用水溶解，蒸干水分，再加入王水液，加热煮沸，直至全部溶解；用50％的NaOH溶液中和，析出氢氧化铑，直至溶液PH至8.0-9.5，过滤洗涤所述氢氧化铑；
步骤七：将所述氢氧化铑沉淀洗净后转移至反应槽中，加入1-2倍体积的去离子水调成浆状，搅拌下加热至40-50℃，加入8-11倍于氢氧化铑中铑离子的摩尔比的36％盐酸，恒温搅拌反应1-2h；
步骤八：步骤七中沉淀物全部溶解后调整溶液PH至4-5，停止加热，加入1.2-2倍质量的亚硝酸钠固体，搅拌半小时使反应充分；加热溶液至85-110℃，并加入30％的氢氧化钠溶液调节溶液PH至7.5-8.0，絮凝剂溶液10-15ml；
步骤九：将步骤八所得的溶液静置0.5-0.8h，然后过滤清洗，沉淀物用热水调成浆状，通入H2还原，得到黑色粉末沉淀；
步骤十：过滤清洗黑色粉末，烘干后即得99.95％海绵铑粉。
2.根据权利要求1所述的一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提纯钯和铑的方法，其特征在于，所述步骤六中的煅烧温度为250-410℃，并且在马弗炉内进行煅烧。
3.根据权利要求1所述的一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提纯钯和铑的方法，其特征在于，所述步骤三中，所述四氨基钯合四氯化钯用36wt％浓盐酸清洗次数为4-5次。
4.根据权利要求1所述的一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提纯钯和铑的方法，其特征在于，通过使用G4砂芯漏斗过滤钯液。
5.根据权利要求1所述的一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提纯钯和铑的方法，其特征在于，所述步骤五中，所述白色沉淀的清洗次数为3-6次，取清洗液加入滴入一滴10％硝酸银溶液，无白色沉淀生成，则清洗结束。
6.根据权利要求1所述的一种从含钯、铑合金的合金片中高效分离提纯钯和铑的方法，其特征在于，所述步骤六中，所述氢氧化铑的洗涤次数为2-3次。
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