CN111999150B - 一种测定铑钌合金中铑含量的方法 - Google Patents

一种测定铑钌合金中铑含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及测定铑含量的技术领域，具体涉及一种测定铑钌合金中铑含量的方法，包括以下步骤：取样至石英坩埚；往石英坩埚中加入黄金、催化助熔剂放进马弗炉中保温；取出冷却后称重、记录数据；压片，加入王水，加热溶解、过滤、洗涤、滤液定容，测定铑的含量；将剩余的铑钌合金转移到瓷坩埚中，加硫酸氢钾，加热，取下，冷却；放入烧杯中，用去离子水溶解、过滤、洗涤、滤液定容，测定铑的含量；本技术结合合金活化溶解法和硫酸氢钾溶解法两种方法检测铑钌合金中铑的含量，此方法更精确测定了铑钌合金中的铑含量，提高了实验的准确性；由实验过程所用的实验器材和试剂可以看出，利用实验室简单常见的器材和试剂就能检测出准确的实验数据。

Description

一种测定铑钌合金中铑含量的方法
技术领域
本发明涉及测定铑含量的技术领域，具体涉及一种测定铑钌合金中铑含量的方法。
背景技术
铑是银白色金属，质极硬，耐磨，具有稳定的电阻和良好的导电、导热也有相当的延展性，素有“工业维生素”之称。
由于铑具有化学惰性，在王水中的溶解度低，为铑的测定的工艺增加了难度。由于金属铑的活性较弱，传统的用合金活化溶解法只能粗略测定铑元素的含量。
发明内容
本发明提供一种测定铑钌合金中铑含量的方法，以满足利用实验室简单常见的器材和试剂，更加准确的测定铑钌合金中铑含量。
为实现上述目的，本技术将结合合金活化溶解法和硫酸氢钾溶解法两种方法检测铑钌合金中铑的含量；包括以下步骤：
(1)称取0.5g-0.7g铑钌合金作为样品，倒入半径为2cm，高度为10cm的石英坩埚中；
(2)往石英坩埚中依次加入黄金，黄金的用量为样品的20倍；40-65g催化助熔剂；用一次性药勺铺平；放入预先升温好的马弗炉中，保温20min-30min，得到金铑钌合金；
(3)保温完毕后用长柄钳将石英坩埚从马弗炉中取出，完全冷却后从石英坩埚中取出金铑钌合金，称重，记录数据；
(4)将称重后的金铑钌合金压成薄片，然后将薄片放到500ml烧杯中，将王水缓慢加入烧杯中，加热至烧杯中无气泡产生，过滤，洗涤2-3次，滤液用1000ml容量瓶进行定容，用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪检测滤液中的铑含量，记录数据；
(5)将步骤(4)剩余未溶解的铑钌合金，转移到瓷坩埚中，加入20g-25g硫酸氢钾，加热2h，取下，完全冷却，得到混合物；
(6)将混合物放入500ml烧杯中，用去离子水溶解，过滤，洗涤2-3次，滤液用1000ml容量瓶进行定容，用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪检测滤液中的铑含量，记录数据；
(7)取步骤(4)和步骤(6)得到的数据之和，最终得到铑钌合金中的铑含量。
进一步的，在步骤(1)中，取至少两组相同质量的铑钌合金作为平行样品。
进一步的，在步骤(1)中，使用分析天平进行称量且分析天平的称取精度精确至0.00001g。
进一步的，在步骤(2)中，在步骤(2)中，黄金的纯度为99.99％。
进一步的，在步骤(2)中，马弗炉的加热温度为1150℃-1200℃。
进一步的，在步骤(2)中，催化助熔剂是硼酸与碳酸钠且其比例为1:1。
进一步的，在步骤(3)和步骤(5)中，完全冷却的温度为常温。
进一步的，在步骤(4)中，王水包括体积比为3:1的浓盐酸和浓硝酸。
进一步的，在步骤(4)中，用压片机进行压片且压制的薄片的厚度为0.15mm-0.20mm。
进一步的，在步骤(5)中，采用2000W电热丝进行加热。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本技术结合合金活化溶解法和硫酸氢钾溶解法两种方法检测铑钌合金中铑的含量，本方法先用合金活化溶解法，通过在铑钌合金中加入黄金与之熔融来提高合金中铑的活性，经过溶解、过滤、洗涤和定容，测定含铑液体中铑的含量；再用硫酸氢钾溶解法，通过在剩余的铑钌合金中加入硫酸氢钾，加热形成混合物，经过溶解、过滤、洗涤和定容，测定含铑液体中铑的含量；相比于仅用合金活化溶解法测定铑钌合金中铑的含量更加准确；
在合金活化溶解法中，依次加入黄金、催化助熔剂，可以使黄金与样品充分接触，在催化助熔剂的作用下使尽量多的铑元素溶于王水中；
此外，由实验过程所用的实验器材和试剂可以看出，利用实验室简单常见的器材和试剂就能检测出准确的实验数据。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种测定铑钌合金中铑含量的方法，包括以下步骤：
(1)用分析天平称取两个0.5g铑钌合金作为平行样品，倒入半径为2cm，高度为10cm的石英坩埚中；
(2)往石英坩埚中依次加入10g纯度为99.99％的黄金，40g催化助熔剂，用一次性药勺铺平，放入预先升温好的马弗炉中，1150℃保温20-30min；得到金铑钌合金；
(3)保温完毕后用长柄钳将石英坩埚从马弗炉中取出，完全冷却后从石英坩埚中取出金铑钌合金，称重，记录数据；
(4)用压片机将称重后的合金压制成厚度为0.15mm的薄片，然后将薄片放到500ml烧杯中，将王水缓慢加入烧杯中，加热至烧杯中无气泡产生，过滤，洗涤2-3次，滤液用1000ml容量瓶进行定容，用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪检测滤液中的铑含量，记录数据；
(5)将步骤(4)剩余未溶解的铑钌合金，转移到瓷坩埚中，加入20g硫酸氢钾，用2000w电热丝加热2h，取下，完全冷却，得到混合物；
(6)将混合物放入500ml烧杯中，用去离子水溶解，过滤，洗涤2-3次，滤液用1000ml容量瓶进行定容，用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪检测滤液中的铑含量，记录数据；
(7)取步骤(4)和步骤(6)得到的数据之和，得到两个平行样品的铑含量分别为52.11％；52.13％。
综合两次平行样品的检测结果，测得检测样品中的铑含量的平均值为52.12％。
实施例二：
一种测定铑钌合金中铑含量的方法，包括以下步骤：
(1)用分析天平称取两个0.6g铑钌合金作为平行样品，倒入半径为2cm，高度为10cm的石英坩埚中；
(2)往石英坩埚中依次加入12g纯度为99.99％的黄金，52g催化助熔剂，用一次性药勺铺平，放入预先升温好的马弗炉中，1175℃保温20-30min；得到金铑钌合金；
(3)保温完毕后用长柄钳将石英坩埚从马弗炉中取出，完全冷却后从石英坩埚中取出金铑钌合金，称重，记录数据；
(4)用压片机将称重后的合金压制成厚度为0.17mm的薄片，然后将它放到500ml烧杯中，将王水缓慢加入烧杯中，加热至烧杯中无气泡产生，过滤，洗涤2-3次，滤液用1000ml容量瓶进行定容，用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪检测滤液中的铑含量，记录数据；
(5)将步骤(4)剩余未溶解的铑钌合金，质量记为M2，转移到瓷坩埚中，加入22g硫酸氢钾，用2000w电热丝加热2h，取下，完全冷却，得到混合物；
(6)将混合物放入500ml烧杯中，用去离子水溶解，过滤，洗涤2-3次，滤液用1000ml容量瓶进行定容，用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪检测滤液中的铑含量，记录数据；
(7)取步骤(4)和步骤(6)得到的数据之和，得到两个平行样品的铑含量分别为52.15％；52.11％。
综合两次平行样品的检测结果，测得检测样品中的铑含量的平均值为52.13％。
实施例三：
一种测定铑钌合金中铑含量的方法，包括以下步骤：
(1)用分析天平称取两个0.7g铑钌合金作为平行样品，倒入半径为2cm，高度为10cm的石英坩埚中；
(2)往石英坩埚中依次加入14g纯度为99.99％的黄金，65g催化助熔剂，用一次性药勺铺平，放入预先升温好的马弗炉中，1200℃保温20-30min；得到金铑钌合金；
(3)保温完毕后用长柄钳将石英坩埚从马弗炉中取出，完全冷却后从石英坩埚中取出金铑钌合金，称重，记录数据；
(4)用压片机将称重后的合金压制成厚度为0.20mm的薄片，然后将它放到500ml烧杯中，将王水缓慢加入烧杯中，加热至烧杯中无气泡产生，过滤，洗涤2-3次，滤液用1000ml容量瓶进行定容，用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪检测滤液中的铑含量，记录数据；
(5)将步骤(4)剩余未溶解的铑钌合金，转移到瓷坩埚中，加入25g硫酸氢钾，用2000w电热丝加热2h，取下，完全冷却，得到混合物；
(6)将混合物放入500ml烧杯中，用去离子水溶解，过滤，洗涤2-3次，滤液用1000ml容量瓶进行定容，用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪检测滤液中的铑含量，记录数据；
(7)取步骤(4)和步骤(6)得到的数据之和，得到两个平行样品的铑含量分别为52.18％；52.14％。
综合两次平行样品的检测结果，测得检测样品中的铑含量的平均值为52.16％。
对比例：利用合金活化溶解法测定铑钌合金中铑含量。
对实施例1-3和对比例检测铑的含量，结果如表1。
表1
样品 黄金 催化助熔剂 硫酸氢钾 铑含量
实施例1 0.5g 10g 40g 20g 52.12％
对比例1 0.5g / / / 49.38％
实施例2 0.6g 12g 52g 22g 52.13％
对比例2 0.6g / / / 49.41％
实施例3 0.7g 14g 65g 25g 52.16％
对比例3 0.7g / / / 49.43％
由表1可看出，相比起对比例，实施例1-3利用合金活化溶解法和硫酸氢钾溶解法综合检测所测出的铑的含量均相对较高，因为仅用合金活化溶解法进行测定铑钌合金中铑的含量，铑的溶解不完全，所以造成测得的实验结果偏低；说明合金活化溶解法和硫酸氢钾溶解法相结合比仅用合金活化溶解法测定铑钌合金中铑含量的结果精确。
本发明的有益效果：本技术结合合金活化溶解法和硫酸氢钾溶解法两种方法检测铑钌合金中铑的含量，本方法先用合金活化溶解法，通过在铑钌合金中加入黄金与之熔融来提高合金中铑的活性，经过溶解、过滤、洗涤和定容，测定含铑液体中铑的含量；再用硫酸氢钾溶解法，通过在剩余的铑钌合金中加入硫酸氢钾，加热形成混合物，经过溶解、过滤、洗涤和定容，测定含铑液体中铑的含量；相比于仅用合金活化溶解法测定铑钌合金中铑的含量更加准确；
在合金活化溶解法中，依次加入黄金、催化助熔剂，可以使黄金与样品充分接触，在催化助熔剂的作用下使尽量多的铑元素溶于王水中；
此外，由实验过程所用的实验器材和试剂可以看出，利用实验室简单常见的器材和试剂就能检测出准确的实验数据。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种测定铑钌合金中铑含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取0.5g-0.7g铑钌合金作为样品，倒入石英坩埚中；
（2）往石英坩埚中依次加入黄金，黄金的用量为样品的20倍；40-65g催化助熔剂；铺平；放入预先升温好的马弗炉中，保温20min-30min；得到金铑钌合金；所述催化助熔剂是硼酸与碳酸钠且其比例为1:1；
（3）保温完毕后将石英坩埚从马弗炉中取出，完全冷却后从石英坩埚中取出金铑钌合金，称重，记录数据；
（4）将称重后的金铑钌合金压成薄片，然后将薄片放到烧杯中，将王水缓慢加入烧杯中，加热至烧杯中无气泡产生，过滤，洗涤，滤液定容，用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪检测滤液中的铑含量，记录数据；
（5）将步骤（4）剩余未溶解的铑钌合金，转移到瓷坩埚中，加入20g-25g硫酸氢钾，加热2h，取下，完全冷却，得到混合物；
（6）将混合物放入烧杯中，用去离子水溶解，过滤，洗涤，滤液定容，用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪检测滤液中的铑含量，记录数据；
（7）取步骤（4）和步骤（6）得到的数据之和，最终得到铑钌合金中的铑含量。
2.根据权利要求1所述的测定铑钌合金中铑含量的方法，其特征在于，在步骤（1）中，取至少两组相同质量的铑钌合金作为平行样品。
3.根据权利要求1所述的测定铑钌合金中铑含量的方法，其特征在于，在步骤（1）中，使用分析天平进行称量且分析天平的称取精度精确至0.00001g。
4.根据权利要求1所述的测定铑钌合金中铑含量的方法，其特征在于，在步骤（2）中，黄金的纯度为99.99%。
5.根据权利要求1所述的测定铑钌合金中铑含量的方法，其特征在于，在步骤（2）中，马弗炉的加热温度为1150℃-1200℃。
6.根据权利要求1所述的测定铑钌合金中铑含量的方法，其特征在于，在步骤（3）和步骤（5）中，完全冷却的温度为常温。
7.根据权利要求1所述的测定铑钌合金中铑含量的方法，其特征在于，在步骤（4）中，用压片机进行压片且压制的薄片的厚度为0.15mm-0.20mm。
8.根据权利要求1所述的一种测定铑钌合金中铑含量的方法，其特征在于，在步骤（5）中，采用2000W电热丝进行加热。
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