CN111257500A - 一种铁矿石中氧化亚铁含量的测定方法 - Google Patents

一种铁矿石中氧化亚铁含量的测定方法 Download PDF

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刘学广
任文杰
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    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
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Abstract

本发明公开了一种铁矿石中氧化亚铁含量的测定方法，该方法包括以下步骤：a.称取铁矿石试样于锥形瓶中，依次加入氟化钾,碳酸氢钠，盐酸，盖上瓷盖，置于电炉上加热至沸；b.将步骤a中的得到稀释溶液转移到电位滴定仪专用烧杯中；c.将电位滴定仪的指示电极和参比电极插入步骤b中的电位滴定仪专用烧杯中，采用重铬酸钾标准溶液滴定，启动电位滴定仪，开始滴定。本发明能够避免目前的测定，容易受到指示剂终点判断和不同分析人员的主观判断而影响检测结果的可靠性，并且氧化亚铁在分解、滴定过程中极易氧化，造成分析结果偏低的问题。

Description

一种铁矿石中氧化亚铁含量的测定方法
技术领域
本发明涉及氧化亚铁测定方法技术领域，特别涉及一种铁矿石中氧化亚铁含量的测定方法。
背景技术
目前铁矿石氧化亚铁的分析方法主要采用的是滴定法，作为经典的化学分析方法，与仪器分析方法相比，滴定法更为完善且成本更低，但是在测定过程中受到指示剂终点判断和不同分析人员的主观判断而影响检测结果的可靠性，并且氧化亚铁在分解、滴定过程中极易氧化，样品分解完全后必须待溶液冷却迅速滴定，否则会造成分析结果偏低。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种铁矿石中氧化亚铁含量的测定方法，能够避免目前的测定，容易受到指示剂终点判断和不同分析人员的主观判断而影响检测结果的可靠性，并且氧化亚铁在分解、滴定过程中极易氧化，造成分析结果偏低的问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：
一种铁矿石中氧化亚铁含量的测定方法，包括以下步骤：
a.称取 0.1g-0.3g铁矿石试样于300mL锥形瓶中，依次加入10mL氟化钾,碳酸氢钠 2g-3g， 20mL-25mL盐酸，盖上瓷盖，置于电炉上加热至沸，在75-100℃下保持沸腾10min-15min，使试样溶解成为溶液，溶液体积控制到10mL-15mL，取下锥形瓶，用自来水流水冷却到室温，向锥形瓶中加入蒸馏水80mL-90mL，得到稀释溶液；
b.将步骤a中的得到稀释溶液转移到电位滴定仪专用烧杯中，转移时用洗瓶使用20mL-50mL蒸馏水至冲洗锥形瓶不少于3次，将冲洗液均倒入电位滴定仪专用烧杯中，控制电位滴定仪专用烧杯中溶液体积在120mL-150mL，转移时要防止样品撒溅，转移完成后在烧杯上盖好表面皿；
c.将电位滴定仪的指示电极和参比电极插入步骤b中的电位滴定仪专用烧杯中，采用重铬酸钾标准溶液滴定，启动电位滴定仪，开始滴定；
e.步骤c的电位滴定仪，滴定过程完成后，电位滴定仪根据测得的电位值E与所消耗的滴定液体积V绘制E-V滴定曲线，并给出电位突跃点即滴定终点处所消耗的标准溶液体积与突跃电位值，根据所消耗的标准溶液体积计算试样中氧化亚铁的质量分数。
所述步骤a中，称取的铁矿石试样重量精确到±0.0002g。
所述步骤a中，将自来水流水替换为水浴锅，将锥形瓶冷却到室温。
所述步骤a中，将向锥形瓶中加入的蒸馏水替换为去离子水。
所述步骤b中，转移时用洗瓶使用20mL-50mL蒸馏水至冲洗锥形瓶，将蒸馏水替换为去离子水。
本发明的有益效果是：本发明通过依次加入的氟化钾、碳酸氢钠和盐酸，并通过电炉上加热，使试样完全溶解成为溶液，避免了试样溶解不完全，造成的测定不准确的问题，转移时用洗瓶冲洗锥形瓶不少于3次，将冲洗液均倒入电位滴定仪专用烧杯中，其目的是，避免在转移溶液时，锥形瓶中存在残液，影响电位滴定仪专用烧杯中测定对象的含量，转移完成后在烧杯上盖好表面皿，能够避免氧气进入所导致的亚铁离子被氧化氧化，称取的铁矿石试样重量精确到±0.0002g能够提高测定精度，为了减少试验用水量，将自来水流水替换为水浴锅，为了防止蒸馏水存在杂质，影响测定结果，本发明中的所有蒸馏水替换为去离子水。
具体实施方式
实施例1
一种铁矿石中氧化亚铁含量的测定方法，包括以下步骤：
a.称取 0.1g铁矿石试样于300mL锥形瓶中，依次加入10mL氟化钾,碳酸氢钠 2g， 20mL盐酸，盖上瓷盖，置于电炉上加热至沸，在75℃下保持沸腾10min，使试样溶解成为溶液，溶液体积控制到10mL，取下锥形瓶，用自来水流水冷却到室温，向锥形瓶中加入蒸馏水80mL，得到稀释溶液；
b.将步骤a中的得到稀释溶液转移到电位滴定仪专用烧杯中，转移时用洗瓶使用20mL蒸馏水至冲洗锥形瓶3次，将冲洗液均倒入电位滴定仪专用烧杯中，控制电位滴定仪专用烧杯中溶液体积在120mL，转移时要防止样品撒溅，转移完成后在烧杯上盖好表面皿；
c.将电位滴定仪的指示电极和参比电极插入步骤b中的电位滴定仪专用烧杯中，采用重铬酸钾标准溶液滴定，启动电位滴定仪，开始滴定；
e.步骤c的电位滴定仪，滴定过程完成后，电位滴定仪根据测得的电位值E与所消耗的滴定液体积V绘制E-V滴定曲线，并给出电位突跃点即滴定终点处所消耗的标准溶液体积与突跃电位值，根据所消耗的标准溶液体积计算试样中氧化亚铁的质量分数。
实施例2
一种铁矿石中氧化亚铁含量的测定方法，包括以下步骤：
a.称取 0.3g铁矿石试样于300mL锥形瓶中，依次加入10mL氟化钾,碳酸氢钠 3g， 25mL盐酸，盖上瓷盖，置于电炉上加热至沸，在100℃下保持沸腾15min，使试样溶解成为溶液，溶液体积控制到10mL-15mL，取下锥形瓶，用水浴锅冷却到室温，向锥形瓶中加入去离子水90mL，得到稀释溶液；
b.将步骤a中的得到稀释溶液转移到电位滴定仪专用烧杯中，转移时用洗瓶使用50mL去离子水至冲洗锥形瓶4次，将冲洗液均倒入电位滴定仪专用烧杯中，控制电位滴定仪专用烧杯中溶液体积在150mL，转移时要防止样品撒溅，转移完成后在烧杯上盖好表面皿；
c.将电位滴定仪的指示电极和参比电极插入步骤b中的电位滴定仪专用烧杯中，采用重铬酸钾标准溶液滴定，启动电位滴定仪，开始滴定；
e.步骤c的电位滴定仪，滴定过程完成后，电位滴定仪根据测得的电位值E与所消耗的滴定液体积V绘制E-V滴定曲线，并给出电位突跃点即滴定终点处所消耗的标准溶液体积与突跃电位值，根据所消耗的标准溶液体积计算试样中氧化亚铁的质量分数。
其中，所述步骤a中，称取的铁矿石试样重量精确到±0.0002g。

Claims (5)

1.一种铁矿石中氧化亚铁含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.称取 0.1g-0.3g铁矿石试样于300mL锥形瓶中，依次加入10mL氟化钾,碳酸氢钠 2g-3g， 20mL-25mL盐酸，盖上瓷盖，置于电炉上加热至沸，在75-100℃下保持沸腾10min-15min，使试样溶解成为溶液，溶液体积控制到10mL-15mL，取下锥形瓶，用自来水流水冷却到室温，向锥形瓶中加入蒸馏水80mL-90mL，得到稀释溶液；
b.将步骤a中的得到稀释溶液转移到电位滴定仪专用烧杯中，转移时用洗瓶使用20mL-50mL蒸馏水至冲洗锥形瓶不少于3次，将冲洗液均倒入电位滴定仪专用烧杯中，控制电位滴定仪专用烧杯中溶液体积在120mL-150mL，转移时要防止样品撒溅，转移完成后在烧杯上盖好表面皿；
c.将电位滴定仪的指示电极和参比电极插入步骤b中的电位滴定仪专用烧杯中，采用重铬酸钾标准溶液滴定，启动电位滴定仪，开始滴定；
e.步骤c的电位滴定仪，滴定过程完成后，电位滴定仪根据测得的电位值E与所消耗的滴定液体积V绘制E-V滴定曲线，并给出电位突跃点即滴定终点处所消耗的标准溶液体积与突跃电位值，根据所消耗的标准溶液体积计算试样中氧化亚铁的质量分数。
2.根据权利要求1所述的一种铁矿石中氧化亚铁含量的测定方法，其特征在于：所述步骤a中，称取的铁矿石试样重量精确到±0.0002g。
3.根据权利要求1所述的一种铁矿石中氧化亚铁含量的测定方法，其特征在于：所述步骤a中，将自来水流水替换为水浴锅，将锥形瓶冷却到室温。
4.根据权利要求1所述的一种铁矿石中氧化亚铁含量的测定方法，其特征在于：所述步骤a中，将向锥形瓶中加入的蒸馏水替换为去离子水。
5.根据权利要求1所述的一种铁矿石中氧化亚铁含量的测定方法，其特征在于：所述步骤b中，转移时用洗瓶使用20mL-50mL蒸馏水至冲洗锥形瓶，将蒸馏水替换为去离子水。
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