CN103175829A - 浸出液中铜的快速分析方法 - Google Patents

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周成英
屈伟
张跃红
宋永胜
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Abstract

本发明涉及一种浸出液中铜的快速分析方法，其包括以下步骤：移取3～10mL待测浸出液于三角瓶中，加入氧化剂后，加热蒸发至小体积，冷却至室温，采用碘量法测定溶液中铜离子的浓度。其中所述的氧化剂优选为双氧水，浓度为30wt％，加入量为0.5～3.0mL。本发明通过加入一定量的双氧水处理浸出液，尽量少用强酸，缩短了分析测定时间，降低了对环境的污染。本发明方法简单快速、操作过程易于控制且容易掌握，因此更加适用于浸出液流程样的分析和测定，所得结果具有良好的准确度和精密度。

Description

浸出液中铜的快速分析方法
技术领域
本发明涉及浸出液中铜的快速分析方法，具体地说，是涉及一种通过加入适当的氧化剂处理浸出液，再用碘量法快速测定浸出液中铜的分析方法。
背景技术
目前，铜的测定方法主要有碘量法、分光光度法、极谱法、原子吸收光谱法等。对于浸出液中高浓度铜的测定，常用的方法为碘量法。该分析方法通过加入适量硝酸、硫酸，在电炉上加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽处理浸出液。强酸处理浸出液时间长，且严重污染环境，不适合流程样的分析测定，因此，有必要寻找一种处理浸出液快速、对环境污染小的氧化剂，尽量少用强酸，从而实现对浸出液中高浓度铜的快速测定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速、简便、易于操作且具有良好准确度和精密度的浸出液中铜的快速分析方法，尤其是通过加入适当的氧化剂对试样处理过程进行改进，以提供一种更加适用于浸出液流程样的分析方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
浸出液中铜的快速分析方法，其包括以下步骤：移取3～10mL待测浸出液于三角瓶中，向浸出液中加入氧化剂后，加热蒸发至小体积，冷却至室温，采用碘量法测定溶液中铜离子的浓度。
如上所述的方法，其中，所述的氧化剂优选为双氧水，浓度为30wt％，加入量为0.5～3.0mL，其目的是氧化浸出液中的还原性物质。
如上所述的方法，其中，双氧水的加入量优选为0.5mL。
所述的加热蒸发的目的是保证双氧水将溶液中的还原性物质氧化完全。
所述的小体积为1～2mL，其目的是使未反应的双氧水分解完全，避免对后续实验产生干扰。
双氧水在常温下发生分解反应，生成氧气和水(缓慢进行)，在加热或者催化剂(加快化学反应速率)存在下反应加快，催化剂有二氧化锰、硫酸铜、碘化氢、二氧化铅、三氯化铁等。浸出液中含有铜离子及其他杂质离子，按所述操作将加入双氧水的待测浸出液加热蒸发至小体积，能保证未反应的双氧水分解完全。
所述的碘量法测定溶液中铜离子的浓度，是向溶液中滴加乙酸-乙酸铵缓冲溶液，至红色不再加深并过量，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量，摇匀后向溶液中加碘化钾，摇匀；迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色；加入淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入硫氰酸钾溶液，再滴定至蓝色恰好消失，即为终点；通过消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量计算溶液中铜离子的浓度。
本发明的有益效果在于：
通过加入一定量的双氧水处理浸出液，尽量少用强酸，缩短了分析测定时间，降低了对环境的污染。本发明方法简单快速、操作过程易于控制且容易掌握，因此更加适用于浸出液流程样的分析和测定，所得结果具有良好的准确度和精密度。
下面通过具体实施方式对本发明作进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
具体实施方式
实验步骤：
移取一定量的浸出液于250mL三角瓶中，加入一定量的双氧水，加热蒸发至小体积(1～2mL)，冷却至室温，用pH≈5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液调节酸度，同时使溶液中的铁离子生成乙酸铁，以氟化氢铵掩蔽铁，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为止。
实施例1
移取5.00mL浸出液于250mL三角瓶中，加入0.5mL双氧水，加热蒸发至1～2mL，冷却至室温，向溶液中滴加乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH≈5)，至红色不再加深并过量2mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量0.5mL，摇匀，向溶液中加入1～2g碘化钾，摇匀。迅速用硫代硫酸钠标准溶液(f＝1.6333mg/mL)滴定至淡黄色。加入1mL 5g/L淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加1mL 400g/L硫氰酸钾溶液，再滴定至蓝色恰好消失，即为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液8.99mL，溶液中铜离子浓度为2.94g/L。
实施例2
移取5.00mL浸出液于250mL三角瓶中，加入2.0mL双氧水，加热蒸发至1～2mL，冷却至室温，向溶液中滴加乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH≈5)，至红色不再加深并过量2mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量0.5mL，摇匀，向溶液中加入1～2g碘化钾，摇匀。迅速用硫代硫酸钠标准溶液(f＝1.6333mg/mL)滴定至淡黄色。加入1mL 5g/L淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加1mL 400g/L硫氰酸钾溶液，再滴定至蓝色恰好消失，即为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液25.75mL，溶液中铜离子浓度为8.41g/L。
实施例3
移取5.00mL浸出液于250mL三角瓶中，加入3.0mL双氧水，加热蒸发至1～2mL，冷却至室温，向溶液中滴加乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH≈5)，至红色不再加深并过量2mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量(0.5mL)，摇匀，向溶液中加入1～2g碘化钾，摇匀。迅速用硫代硫酸钠标准溶液(f＝1.6333mg/mL)滴定至淡黄色。加入1mL 5g/L淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加1mL 400g/L硫氰酸钾溶液，再滴定至蓝色恰好消失，即为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液33.40mL，溶液中铜离子浓度为10.91g/L。
比较例1(标准方法)
移取5.00mL浸出液于250mL三角瓶中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，在电炉上加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽，冷却至室温，用20mL水吹洗瓶壁，置于电热板上煮沸，使盐类完全溶解，取下，冷却至室温，向溶液中滴加乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH≈5)，至红色不再加深并过量2mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量(0.5mL)，摇匀，向溶液中加入1～2g碘化钾，摇匀。迅速用硫代硫酸钠标准溶液(f＝1.6333mg/mL)滴定至淡黄色。加入1mL 5g/L淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加1mL 400g/L硫氰酸钾溶液，再滴定至蓝色恰好消失，即为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液36.74mL，溶液中铜离子浓度为12.00g/L。
双氧水加入量实验
分五组进行实验，每组分别移取5.00mL浸出液于250mL三角瓶中，并加入0.0、0.5、1.0、2.0、3.0mL双氧水，低温加热至1～2mL，冷却至室温，其余操作分别按照实施例1和标准方法进行，对浸出液1#、浸出液2#中铜离子浓度进行分析测定，实验结果详见表1，说明本发明方法结果与标准方法结果一致。
表1双氧水加入量实验
准确度与精密度实验
采用照实施例1和标准方法分别对浸出液1～4中铜离子浓度进行分析测定来具体分析本发明方法的准确度与精密度。本发明方法对浸出液中铜离子浓度平行测定7次(n＝7)，将测得的数据作数理统计处理，相对标准偏差在0.12～0.38％范围内，实验结果详见表2，说明利用本发明方法对浸出液中铜离子浓度进行分析测定具有良好的准确度和精密度。
表2准确度与精密度实验
Figure BDA0000122519140000042

Claims (3)

1.浸出液中铜的快速分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
移取3～10mL待测浸出液于三角瓶中，向浸出液中加入氧化剂后，加热蒸发至其体积为1～2mL，冷却至室温，采用碘量法测定溶液中铜离子的浓度。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氧化剂为双氧水，浓度为30wt％，加入量为0.5～3.0mL。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，双氧水的加入量为0.5mL。
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