CN102192906A - 一种钒氮合金碳含量的检测装置及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钒氮合金碳含量的检测装置，其特征在于：它包括氧气瓶(1)、KOH洗气瓶(3)、浓H2SO4洗气瓶(4)、碱石棉干燥塔(5)、卧式炉(6)、瓷舟(7)、瓷管(8)、除硫器(11)、吸收器(12)和滴定管(13)。一种钒氮合金碳含量的检测方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：步骤一：准备；步骤二：氧气处理；步骤三：试样分析；步骤四：碳标准试样标定；步骤五：计算。本发明的有益效果是：采用非水滴定法测定碳含量，与红外吸收法测定比较，其测定结果无明显差异，相对平均偏差﹤0.2﹪。设备投入低，抗干扰能力强，操作简单，易观察，分析结果准确，设备出现故障便于维修，检测样品范围广。
Description
（一）技术领域
本发明涉及一种钒氮合金碳含量的检测装置及检测方法。
（二）背景技术
钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性。在达到相同强度下，添加氮化钒节约钒加入量30-40%，进而降低了成本。
以建筑业为例，使用钒氮合金化技术生产的新三级钢筋，因其强度提高，不仅增强了建筑物的安全性、抗震性，而且还可以比使用二级钢筋节省10%～15%的钢材。仅此一项，我国每年就可少用钢筋约750万吨，相应少开采铁精矿约1240万吨，节约煤炭660万吨，节约相关辅助原料330万吨，同时大量减少了二氧化碳和二氧化硫等废气的排放，收到资源节约和环境保护的双重效益。
钒氮合金可用于结构钢，工具钢，管道钢，钢筋及铸铁中。钒氮合金应用于高强度低合金钢中可同时进行有效的钒、氮微合金化，促进钢中碳、钒、氮化合物的析出，更有效的发挥沉降强化和细化晶粒作用。
钒氮合金最为添加剂使用，对其碳含量具有较高的要求。现有的测定碳含量的方法，是采用红外吸收法测定。此种测定方法设备投入大，测定成本高；设备一旦出现故障，维修困难。
（三）发明内容
本发明在于克服上述不足，提供一种设备投入低、操作简单，结果准确、出现故障便于维修的钒氮合金碳含量的检测装置，还提供一种操作简单、结果准确、成本低的钒氮合金碳含量的检测方法。
本发明的目的是这样实现的：一种钒氮合金碳含量的检测方法，其特征在于：它包括氧气瓶、KOH洗气瓶、浓H2SO4洗气瓶、碱石棉干燥塔、卧式炉、瓷舟、瓷管、除硫器、吸收器和滴定管；
所述瓷管设置于卧式炉内，所述瓷舟设置于瓷管内；
所述氧气瓶出口与KOH洗气瓶进口相连，所述KOH洗气瓶出口与所述浓H2SO4洗气瓶进口相连，所述浓H2SO4洗气瓶出口与碱石棉干燥塔进口相连，所述碱石棉干燥塔出口与瓷管进口相连，所述瓷管出口与除硫器进口相连，所述除硫器出口与所述吸收器进口相连，所述吸收器上方设置有滴定管。
一种钒氮合金碳含量的检测方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
步骤一：准备
将卧式炉炉温升至1200～1300℃，从滴定管中滴入含有百里香酚酞指示剂的乙醇—乙醇胺—氢氧化钾吸收溶液至吸收器隔板之上，用高碳样品燃烧、吸收，直至吸收器中溶液的蓝色退去，并再滴定至浅蓝色，待用；
步骤二：氧气处理
打开氧气瓶，将氧气依次通过KOH洗气瓶、浓H2SO4洗气瓶和碱石棉干燥塔后，待用；
步骤三：试样分析
称取钒氮合金试样于瓷舟中，并加入氧化铜助熔剂，置于卧式炉内预热20～30秒；通入步骤二处理后的氧气，钒氮合金试样在氧气作用下燃烧，燃烧产生的气体经过除硫器后，进入步骤一准备的吸收器中吸收，待吸收器中溶液蓝色将退去时开始滴定，滴至浅蓝色不变为止，关闭滴定管活塞数秒，看吸收器中的溶液是否还退色，如退色，再滴定至蓝色不退为止，最后关闭氧气，取出瓷舟，读取滴定消耗的体积V2；
步骤四：碳标准试样标定
取碳标准试样，按步骤三方法进行标定，读取碳标准试样消耗的体积V1；
步骤五：计算
按下式计算碳的质量百分数：
C1×V2
W(C)﹪ ＝ 
V1
式中：C1:碳标准试样的百分含量，
V1:碳标准试样消耗的体积，
V2:试样消耗的体积。
在本发明中，钒氮合金试样在高温氧气流中燃烧后，将生成二氧化碳、二氧化硫等混合气体，混合气体流经除硫器，导入含有百里香酚酞指示剂的乙醇—乙醇胺—氢氧化钾吸收溶液中吸收，并滴定。
本发明检测方法的反应机理如下：
1、氧气处理过程中：
首先将影响结果的CO2去除，其反应方程式为：
CO2＋2KOH＝K2CO3＋H2O；然后进行干燥处理。
2、燃烧过程中产生CO2、SO2混合气体：
C＋O2＝CO2↑；
MC＋O2＝Mx Oy＋CO2 ↑；
S＋O2＝SO2↑；
3、通过除硫器，除去影响滴定结果的SO2，其反应为：
SO2＋MnO2＝MnSO4
4、吸收滴定：
C2H5OH＋KOH＝K2H5OH＋H2O；
C2H5OK＋CO2＝KC2H5CO3；
NH2C2H4OH＋CO2＝HOC2H4NHCOOH；
HOC2H4NHCOOH＋C2H5OH＝HOC2H4NHCOOK＋C2H5OH。
在氧气处理过程中，去除影响结果的CO2和水；采用除硫器，去除钒氮合金试样中的含硫杂质，抗干扰能力强，保证了测定结果的准确性。
本发明的有益效果是：
1) 采用非水滴定法测定碳含量，与红外吸收法测定比较，其测定结果无明显差异，相对平均偏差﹤0.2﹪ 。
2) 设备投入低，抗干扰能力强，操作简单，易观察，分析结果准确，设备出现故障便于维修，检测样品范围广。
（四）附图说明
图1为本发明一种钒氮合金碳含量的检测装置示意图。
图中：
氧气瓶1、流量计2、KOH洗气瓶3、浓H2SO4洗气瓶4、碱石棉干燥塔5、卧式炉6、瓷舟7、瓷管8、控制器9、铂铑热偶10、除硫器11、吸收器12、滴定管13。
（五）具体实施方式
参见图1，本发明一种钒氮合金碳含量的检测装置，主要由氧气瓶1、KOH洗气瓶3、浓H2SO4洗气瓶4、碱石棉干燥塔5、卧式炉6、瓷舟7、瓷管8、除硫器11、吸收器12和滴定管13组成；
所述瓷管8设置于卧式炉6内，所述瓷舟7设置于瓷管8内；
所述氧气瓶1出口与KOH洗气瓶3进口相连，所述KOH洗气瓶3出口与所述浓H2SO4洗气瓶4进口相连，所述浓H2SO4洗气瓶4出口与碱石棉干燥塔5进口相连，所述碱石棉干燥塔5出口与瓷管8进口相连，所述瓷管8出口与除硫器11进口相连，所述除硫器11出口与所述吸收器12进口相连，所述吸收器12上方设置有滴定管13；
所述氧气瓶1与KOH洗气瓶3的连接管线上设置有流量计2；
所述卧式炉6上设置有控制器9，所述卧式炉6内采用铂铑热偶10加热。
所述除硫器11为MnO2除硫器。
采用本发明检测装置检测钒氮合金碳含量的检测方法如下：
步骤一：准备
将卧式炉6炉温升至1200～1300℃，从滴定管13中滴入含有百里香酚酞指示剂的乙醇—乙醇胺—氢氧化钾吸收溶液（简称：乙醇钾溶液）至吸收器12隔板之上，用高碳样品燃烧、吸收，直至吸收器12中溶液的蓝色退去，并再滴定至浅蓝色（即终点色），待用；
步骤二：氧气处理
打开氧气瓶1，将氧气依次通过KOH洗气瓶3、浓H2SO4洗气瓶4和碱石棉干燥塔5后，待用；
步骤三：试样分析
称取钒氮合金试样于瓷舟中，并加入氧化铜助熔剂，置于卧式炉内预热20～30秒；通入步骤二处理后的氧气，钒氮合金试样在氧气作用下燃烧，燃烧产生的气体经过除硫器后，进入步骤一准备的吸收器12中吸收，待吸收器12中溶液蓝色将退去时开始滴定，滴至浅蓝色不变（终点色）为止，关闭滴定管活塞数秒，看吸收器中的溶液是否还退色，如退色，再滴定至蓝色不退为止（终点色），最后关闭氧气，取出瓷舟，读取滴定消耗的体积V2；
步骤四：碳标准试样标定
取碳标准试样，按步骤三方法进行标定，读取碳标准试样消耗的体积V1；
步骤五：计算
按下式计算碳的质量百分数：
C1×V2
W(C)﹪ ＝
V1
式中：C1:碳标准试样的百分含量
V1:碳标准试样消耗的体积（ml）
V2:试样消耗的体积（ml）。
采用本发明非水滴定法测定碳含量，与红外吸收法测定比较，其测定结果无明显差异，相对平均偏差﹤0.2﹪ 。
Claims (3)
1.一种钒氮合金碳含量的检测装置，其特征在于：它包括氧气瓶(1)、KOH洗气瓶(3)、浓H2SO4洗气瓶(4)、碱石棉干燥塔(5)、卧式炉(6)、瓷舟(7)、瓷管(8)、除硫器(11)、吸收器(12)和滴定管(13)；
所述瓷管(8)设置于卧式炉(6)内，所述瓷舟(7)设置于瓷管(8)内；
所述氧气瓶(1)出口与KOH洗气瓶(3)进口相连，所述KOH洗气瓶(3)出口与所述浓H2SO4洗气瓶(4)进口相连，所述浓H2SO4洗气瓶(4)出口与碱石棉干燥塔(5)进口相连，所述碱石棉干燥塔(5)出口与瓷管(8)进口相连，所述瓷管(8)出口与除硫器(11)进口相连，所述除硫器(11)出口与所述吸收器(12)进口相连，所述吸收器(12)上方设置有滴定管(13)。
2.根据权利要求1所述的一种钒氮合金碳含量的检测装置，其特征在于：所述除硫器(11)为MnO2除硫器。
3.据上述检测装置的一种钒氮合金碳含量的检测方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
步骤一：准备
将卧式炉炉温升至1200～1300℃，从滴定管中滴入含有百里香酚酞指示剂的乙醇-乙醇胺-氢氧化钾吸收溶液至吸收器隔板之上，用高碳样品燃烧、吸收，直至吸收器中溶液的蓝色退去，并再滴定至浅蓝色，待用；
步骤二：氧气处理
打开氧气瓶，将氧气依次通过KOH洗气瓶、浓H2SO4洗气瓶和碱石棉干燥塔后，待用；
步骤三：试样分析
称取钒氮合金试样于瓷舟中，并加入氧化铜助熔剂，置于卧式炉内预热20～30秒；通入步骤二处理后的氧气，钒氮合金试样在氧气作用下燃烧，燃烧产生的气体经过除硫器后，进入步骤一准备的吸收器中吸收，待吸收器中溶液蓝色将退去时开始滴定，滴至浅蓝色不变为止，关闭滴定管活塞数秒，看吸收器中的溶液是否还退色，如退色，再滴定至蓝色不退为止，最后关闭氧气，取出瓷舟，读取滴定消耗的体积V2；
步骤四：碳标准试样标定
取碳标准试样，按步骤三方法进行标定，读取碳标准试样消耗的体积V1；
步骤五：计算
按下式计算碳的质量百分数：
W(C)﹪ ＝ C1×V2/V1
式中：C1:碳标准试样的百分含量
V1:碳标准试样消耗的体积
V2:试样消耗的体积
步骤一准备过程中，去除可能影响反应的杂质。
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