CN109725105A - 一种检测硅粉中碳含量的检测装置及其检测方法 - Google Patents

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孙文柱
甘居富
游书华
彭中
王亚萍
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Abstract

本发明公开了一种检测硅粉中碳含量的检测装置及其检测方法，包括依次连接的供氧装置、燃烧检测装置和气体吸收装置；所述燃烧检测装置包括燃烧炉与红外分析仪；所述燃烧炉中使用的助熔剂为铜铁助熔剂；所述气体吸收装置中的吸收液为含氢氧化钙和氢氧化钠的碱性溶液。本发明的检测硅粉中碳含量的检测装置及其检测方法提供了一种检测硅粉中碳含量的检测方法。本检测方法能快速分析硅粉中的碳，降低人工及外送样品成本。本检测方法简单方便，检测结果准确可靠。本发明的设备维护保养费用低廉，药剂也易采购。

Description

一种检测硅粉中碳含量的检测装置及其检测方法
技术领域
本发明涉及硅粉检测领域，具体为一种检测硅粉中碳含量的检测装置及其检测方法。
背景技术
现在分析硅粉中杂质主要包括铁铝钙硼磷等，随着多晶硅产品的等级要求越来越高，在进入反应器的硅粉碳的含量直接影响中间产品三氯氢硅的质量，甚至影响到最终产品多晶硅中的碳含量影响。现在的工艺中没有能有效的监测硅粉中的碳含量相应的检测标准。需要开发一种适合硅粉等半导体原材料中的碳含量的分析方法。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种检测方便快速、干扰少、经济实用的检测硅粉中碳含量的检测装置及其检测方法。
本发明首先提供一种检测硅粉中碳含量的检测装置，包括依次连接的供氧装置、燃烧检测装置和气体吸收装置；所述燃烧检测装置包括燃烧炉与红外分析仪；所述燃烧炉中使用的助熔剂为铜铁助熔剂；所述气体吸收装置中的吸收液为含氢氧化钙和氢氧化钠的碱性溶液。
本发明还提供如下优化方案：
优选的，所述铜铁助熔剂碳杂质的含量低于0.01％。
优选的，所述吸收液为含5％的氢氧化钙和氢氧化钠的碱性溶液。
优选的，所述燃烧炉为管式燃烧炉。
优选的，所述燃烧炉与气体吸收装置用FEP管连接。
更优选的，所述FEP管的一端在气体吸收装置中水平设置，并设置有多组的出气孔。
其次，本发明还提供一种采用上述的检测硅粉中碳含量的检测装置的检测硅粉中碳含量的检测方法，包括以下步骤：
S1将所需检测的硅粉和铜铁助熔剂放入燃烧炉中；
S2打开供氧装置，送入燃烧炉中；
S3硅粉在燃烧炉中燃烧，并将燃烧后的气体送入吸收液；
S4检测吸收液里的碳酸根含量或通过红外分析仪检测高温燃烧产生的特征谱线计算碳的含量。
优选的，所述供氧装置为氧气钢瓶。
优选的，所述燃烧炉设置为1080℃。
优选的，所述硅粉为120-160目的硅粉颗粒。
本发明的有益效果是：
本发明的检测硅粉中碳含量的检测装置及其检测方法提供了一种检测硅粉中碳含量的检测方法。本检测方法能快速分析硅粉中的碳，降低人工及外送样品成本。本检测方法简单方便，检测结果准确可靠。本发明的设备维护保养费用低廉，药剂也易采购。
附图说明
图1为本发明一种优选实施例的检测硅粉中碳含量的检测装置的连接图；
图2为本发明一种优选实施例的检测硅粉中碳含量的检测方法的流程图；
具体的附图标记为：
1供氧装置；2燃烧检测装置；3气体吸收装置。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
图1中的燃烧检测装置2只标注出了燃烧炉，红外分析仪未示出；
如图1所示，本发明首先提供一种检测硅粉中碳含量的检测装置，包括依次连接的供氧装置1、燃烧检测装置2和气体吸收装置3；所述燃烧检测装置2包括燃烧炉与红外分析仪；所述燃烧炉中使用的助熔剂为铜铁助熔剂；所述气体吸收装置3中的吸收液为含氢氧化钙和氢氧化钠的碱性溶液。
为了保证检测结果的精确度，采用铜铁助熔剂，由于铜铁助熔剂所含的碳杂质较少，能低于0.01％，且助熔效果好，特别适用于检测硅粉中的碳含量。
所述吸收液为含5％的氢氧化钙和氢氧化钠的碱性溶液，能很好的吸收燃烧后的气体中的碳以形成碳酸盐。
所述燃烧炉为管式燃烧炉，管式燃烧炉一端连接供氧装置1，另一端连接气体吸收装置3。
所述燃烧炉与气体吸收装置3之间用FEP管连接，至少是在气体吸收装置3中设置有FEP管。所述FEP管的一端在气体吸收装置3中水平设置，并设置有多组的出气孔。这样设置的FEP管在燃烧气体从出气孔排出时，能在吸收液中均匀分散排出，有利于燃烧后的气体与吸收液充分接触并沉积。
所述燃烧炉和红外分析仪可以采用现有的高频红外碳硫分析仪或者管式红外碳硫分析仪。
其次，本发明还提供一种采用上述的检测硅粉中碳含量的检测装置的检测硅粉中碳含量的检测方法，包括以下步骤：
S1将所需检测的硅粉和铜铁助熔剂放入燃烧炉中；
S2打开供氧装置1，送入燃烧炉中；
S3硅粉在燃烧炉中燃烧，并将燃烧后的气体送入吸收液；
S4检测吸收液里的碳酸根含量或通过红外分析仪检测高温燃烧产生的特征谱线计算碳的含量。
所述供氧装置1为氧气钢瓶，所述燃烧炉设置为1080℃，通氧气形成正压，接FEP管保证气密性，管子接入吸收液内，分散吸附，吸收液采用的是5％的氢氧化钙和氢氧化钠的碱性溶液，通过慢速滤纸过滤，根据碳酸钙的含量或比色法的色差对比含量，计算碳的含量。所述硅粉为120-160目的硅粉颗粒。
以下为本发明的具体实施例
实施例一
先将所需检测的硅粉0.2克和铜铁助熔剂1.2克一并放入管式燃烧炉中，然后将管式燃烧炉与氧气钢瓶和含5％的氢氧化钙和氢氧化钠的碱性吸收液连接；抽真空至0.02MPa置换管中气体，再打开氧气钢瓶，保持气体流量0.1-0.5L/min，送入燃烧炉中；点燃硅粉，并让硅粉在燃烧炉中燃烧5分钟，燃烧后的气体通过FEP管被送入5％的氢氧化钙和氢氧化钠的吸收液通气15分钟；等吸收液与燃烧后气体充分反应后，检测吸收液里的碳酸根含量或通过红外分析仪检测高温燃烧产生的特征谱线计算碳的含量。
实施例二
加入硅粉0.2g，分别使用编号1-6中的助熔剂进行助熔，其助熔结果如下：
助熔剂选择实验结果表
由上表可知，铜铁助熔剂的效果明显优于其他组分的助溶剂，在熔样光洁度，样品燃烧充分度和空白信号值上都具有明显优势。
综上所述，本发明的检测硅粉中碳含量的检测装置及其检测方法提供了一种检测硅粉中碳含量的检测方法。本检测方法能快速分析硅粉中的碳，降低人工及外送样品成本。本检测方法简单方便，检测结果准确可靠。本发明的设备维护保养费用低廉，药剂也易采购。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种检测硅粉中碳含量的检测装置，其特征在于：包括依次连接的供氧装置、燃烧检测装置和气体吸收装置；所述燃烧检测装置包括燃烧炉与红外分析仪；所述燃烧炉中使用的助熔剂为铜铁助熔剂；所述气体吸收装置中的吸收液为含氢氧化钙和氢氧化钠的碱性溶液。
2.根据权利要求1所述的检测硅粉中碳含量的检测装置，其特征在于：所述铜铁助熔剂碳杂质的含量低于0.01％。
3.根据权利要求1所述的检测硅粉中碳含量的检测装置，其特征在于：所述吸收液为含5％的氢氧化钙和氢氧化钠的碱性溶液。
4.根据权利要求1所述的检测硅粉中碳含量的检测装置，其特征在于：所述燃烧炉为管式燃烧炉。
5.根据权利要求1所述的检测硅粉中碳含量的检测装置，其特征在于：所述燃烧炉与气体吸收装置用FEP管连接。
6.根据权利要求5所述的检测硅粉中碳含量的检测装置，其特征在于：所述FEP管的一端在气体吸收装置中水平设置，并设置有多组的出气孔。
7.一种采用权利要求1至6中任一项所述的检测硅粉中碳含量的检测装置的检测硅粉中碳含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1将所需检测的硅粉和铜铁助熔剂放入燃烧炉中；
S2打开供氧装置，送入燃烧炉中；
S3硅粉在燃烧炉中燃烧，并将燃烧后的气体送入吸收液；
S4检测吸收液里的碳酸根含量或通过红外分析仪检测高温燃烧产生的特征谱线计算碳的含量。
8.根据权利要求7所述的检测硅粉中碳含量的检测方法，其特征在于：所述供氧装置为氧气钢瓶。
9.根据权利要求7所述的检测硅粉中碳含量的检测方法，其特征在于：所述燃烧炉设置为1080℃。
10.根据权利要求7所述的检测硅粉中碳含量的检测方法，其特征在于：所述硅粉为120-160目的硅粉颗粒。
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