CN101718650A - 技术配比多元助熔剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了金属或非金属样品中碳、硫含量分析用多元助熔剂及其制备方法。一种多元助熔剂的重量份组成是:钨1.5-2份,铁0.3-1份,锡0.1-0.3份;五氧化二钒0.1-0.5份,另一种多元助熔剂的重量份组成是:钨1.5-2份,铁0.3-1份,铜0.1-1份;由钨和铁组成粉末冶金多孔材料基体,锡或铜经熔化渗入而存在于所述多孔材料基体的孔隙中。所述多元助熔剂的均匀性和熔融性好,可一次加入,加入量误差小,燃烧产生的粉尘相对较少,从而显著提高碳、硫分析的精确度。

Description

技术配比多元助熔剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属或非金属样品在高频红外碳硫分析仪器中碳、硫含量分析用多元助熔剂及其制备方法。
背景技术
在分析冶金材料,有色金属、铁合金及稀土等样品中的碳、硫含量时,多采用燃烧法进行测定。该方法以高频感应炉为加热源,用陶瓷坩埚做燃烧样品的容器;为了使被测样品中的碳、硫在高纯氧中燃烧时能充分反应而被有效检出,还需要添加助熔剂,帮助样品熔化。
随着生产技术的不断进步,分析水平的提高,在材料的碳、硫分析中需要使用多元助熔剂。如钨,锡,铁,铜,钨铁,钨锡,硅钼粉,五氧化二钒等多元助燃熔剂。现有技术中,当用到三元或三元以上助熔剂时,一直是将三元或三元以上助熔剂分别加入装有样品的坩埚中,使得该三元或三元以上助熔剂在坩埚中按加入的先后分层或分堆堆积,每次分析难以按技术要求均等加入,配比效果均匀性差,不仅在燃烧时产生的粉尘量相对较大,还影响了熔融效果;再则,通常将三元或三元以上助熔剂用手工分多次加入,其加入量的累积误差较大,也对碳、硫分析的精确度造成不利影响。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,针对现有技术存在的缺陷,提出一种技术配比多元助熔剂及其制备方法,多元助熔剂由三种或三种以上熔剂材料组成,均匀性和熔融性好,可一次加入,加入量误差小,燃烧产生的粉尘较少,从而显著提高碳、硫分析的精确度;所述制备方法可优化制备出所述多元助熔剂。
本发明的技术方案之一是,所述技术配比多元助熔剂的重量份组成是:钨(W)1.5-2份,铁(Fe)0.3-1份,锡(Sn)0.1-0.3份;五氧化二钒(V2O5)0.1-0.5份,并且由钨和铁组成粉末冶金多孔材料基体,锡和五氧化二钒经熔化渗入而存在于所述多孔材料基体的孔隙中。
本发明上述多元助熔剂的制备方法是,
(1)按常规粉末冶金工艺,按重量份取纯钨粉1.5-2份和纯铁粉0.3-1份混合均匀后,压制成型(可成型为块状、圆柱体等几何体),烧结,得到有一定孔隙率的烧结物;
(2)将烧结物破碎、过筛,取粒度为20目-40目的烧结物颗粒料;所述20目-40目的烧结物颗粒料是指过20目筛(20目筛下物)且为40目筛上物的颗粒料;
(3)将所取20目-40目的烧结物颗粒料同粒度为20目-60目的锡粒,60目-300目的五氧化二钒均匀混合,所用锡粒的重量份为0.1-0.3份,五氧化二钒的重量份为0.1-0.5份;然后在800℃-1100℃下焙烧,使锡粒和五氧化二钒熔化并渗入到所述烧结物颗粒料的孔隙中,即得助熔剂;所述20目-40目的多元助熔剂是指过20目筛(20目筛下物)且为40目筛上物的多元助熔剂
可将所得助熔剂装瓶,密封,备用。
本发明的技术方案之二是,所述技术配比多元助熔剂的重量份组成是:钨(W)1.5-2份,铁(Fe)0.3-1份,铜(Cu)0.1-0.5份;并且,由钨和铁组成粉末冶金多孔材料基体,铜经熔化渗入而存在于所述多孔材料基体的孔隙中。
本发明上述技术方案之二的多元助熔剂的制备方法是,
(1)按常规粉末冶金工艺,按重量份取纯钨粉1.5-2份和纯铁粉0.3-1份混合均匀后,压制成型(可成型为块状、圆柱体等几何体),烧结,得到有一定孔隙率的烧结物;
(2)将烧结物破碎、过筛,取粒度为20目-40目的烧结物颗粒料;所述20目-40目的烧结物颗粒料是指过20目筛(20目筛下物)且为40目筛上物的颗粒料;
(3)将所取20目-40目的烧结物颗粒料同粒度为20目-60目的铜粒均匀混合,所用铜粒的重量份为0.1-0.5份;然后在1350℃-1400℃下焙烧,使铜粒熔化并渗入到所述烧结物颗粒料的孔隙中,即得助熔剂。
可将所得助熔剂装瓶,密封,备用。
由以上可知,本发明为技术配比多元助熔剂及其制备方法,多元助熔剂由三种或三种以上熔剂材料组成,均匀性和熔融性好,可一次加入,加入量误差小,燃烧产生的粉尘相对较少,从而显著提高碳、硫分析的精确度。
具体实施方式
实施例1:技术配比多元助熔剂的重量份组成是:钨(W)1.5份,铁(Fe)0.5份,锡(Sn)0.1份;五氧化二钒(V2O5)0.2份,并且由钨和铁组成粉末冶金多孔材料基体,锡和五氧化二钒经熔化渗入而存在于所述多孔材料基体的孔隙中。
实施例2:技术配比多元助熔剂的重量份组成是:钨(W)1.7份,铁(Fe)0.7份,锡(Sn)0.15份;五氧化二钒0.3份,并且由钨和铁组成粉末冶金多孔材料基体,锡和五氧化二钒经熔化渗入而存在于所述多孔材料基体的孔隙中。
实施例3:技术配比多元助熔剂的重量份组成是:钨(W)1.8份,铁(Fe)0.6份,锡(Sn)0.2份;五氧化二钒0.4份,并且由钨和铁组成粉末冶金多孔材料基体,锡和五氧化二钒经熔化渗入而存在于所述多孔材料基体的孔隙中。
实施例4:技术配比多元助熔剂的重量份组成是:钨(W)1.5份,铁(Fe)0.3份,铜(Cu)0.2份;并且,由钨和铁组成粉末冶金多孔材料基体,铜经熔化渗入而存在于所述多孔材料基体的孔隙中。
实施例5:技术配比多元助熔剂的重量份组成是:钨(W)1.7份,铁(Fe)0.4份,铜(Cu)0.3份;并且由钨和铁组成粉末冶金多孔材料基体,铜经熔化渗入而存在于所述多孔材料基体的孔隙中。
实施例6:技术配比多元助熔剂的重量份组成是:钨(W)1.8份,铁(Fe)0.5份,铜(Cu)0.5份;并且,由钨和铁组成粉末冶金多孔材料基体,铜经熔化渗入而存在于所述多孔材料基体的孔隙中。
上述实施例1-6中,重量份单位为克或克的倍数;当每重量份单位为克时,取技术配比元素用量的总和为一次分析的用量。
实施例7:一种制备实施例3的多元助熔剂的方法,包括:
(1)按常规粉末冶金工艺,按重量份取纯钨粉和纯铁粉混合均匀后,压制成型,烧结,得到有一定孔隙率的烧结物;孔隙率的大小以使所述重量份的锡粒和五氧化二钒能完全渗入后述的烧结物颗粒料为准则来确定。
(2)将烧结物破碎、过筛,取粒度为20目-40目的烧结物颗粒料;
(3)将所取20目-40目的烧结物颗粒料同粒度为20目-60目的相应重量份锡粒,60-300目的五氧化二钒均匀混合;然后在800℃-1100℃下焙烧,使锡粒和五氧化二钒熔化并渗入到所述烧结物颗粒料的孔隙中,即得助熔剂;将所得助熔剂装瓶,密封,备用。
实施例8:一种制备实施例6的多元助熔剂的方法,包括:
(1)按常规粉末冶金工艺,按重量份取纯钨粉和纯铁粉混合均匀后,压制成型,烧结,得到有一定孔隙率的烧结物;孔隙率的大小以使所述重量份的铜粒能完全渗入后述的烧结物颗粒料为准则来确定。
(2)将烧结物破碎、过筛,取粒度为20目-40目的烧结物颗粒料;
(3)将所取20目-40目的烧结物颗粒料同粒度为20目-60目的相应重量份铜粒均匀混合;然后在1350℃-1400℃下焙烧,使铜粒熔化并渗入到所述烧结物颗粒料的孔隙中,即得助熔剂。将所得助熔剂装瓶,密封,备用。

Claims (4)

1.一种技术配比多元助熔剂,其特征是,它的重量份组成是:钨1.5-2份,铁0.3-1份,锡0.1-0.3份;五氧化二钒0.1-0.5份,并且由钨和铁组成粉末冶金多孔材料基体,锡和五氧化二钒经熔化渗入而存在于所述多孔材料基体的孔隙中。
2.一种制备权利要求1所述多元助熔剂的方法,其特征是,该方法为:
(1)按常规粉末冶金工艺,按重量份取纯钨粉1.5-2份和纯铁粉0.3-1份混合均匀后,压制成型,烧结,得到有一定孔隙率的烧结物;
(2)将烧结物破碎、过筛,取粒度为20目-40目的烧结物颗粒料;
(3)将所取20目-40目的烧结物颗粒料同粒度为20目-60目的锡粒均匀混合,所用锡粒的重量份为0.1-0.3份;五氧化二钒0.1-0.5份,然后在800℃-1100℃下焙烧,使锡粒和五氧化二钒熔化并渗入到所述烧结物颗粒料的孔隙中,即得助熔剂。
3.一种技术配比多元助熔剂,其特征是,它的重量份组成是:钨1.0-2份,铁0.3-1份,铜0.1-1份;并且,由钨和铁组成粉末冶金多孔材料基体,铜经熔化渗入而存在于所述多孔材料基体的孔隙中。
4.一种制备权利要求3所述多元助熔剂的方法,其特征是,该方法为:
(1)按常规粉末冶金工艺,按重量份取纯钨粉和纯铁粉混合均匀后,压制成型,烧结,得到有一定孔隙率的烧结物;
(2)将烧结物破碎、过筛,取粒度为20目-40目的烧结物颗粒料;
(3)将所取20目-40目的烧结物颗粒料同粒度为20目-60目的相应重量份铜粒均匀混合;然后在1350℃-1400℃下焙烧,使铜粒熔化并渗入到所述烧结物颗粒料的孔隙中,即得助熔剂。
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