CN108950321A - 石墨烯均匀分布增强铝合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯均匀分布增强铝合金及其制备方法，其原料按重量百分计为：硅5.0～8.0wt.％、镁0.20～0.50wt.％、石墨烯0.001～0.007wt.％、锌≤0.2wt.％、锰≤0.1wt.％、钛≤0.1wt.％、锆≤0.15wt.％、铍≤0.1wt.％、锡≤0.05wt.％、铅≤0.1wt.％；其他不可避免的元素：每种≤0.03wt.％，合计≤0.10wt.％、铝余量；其制备方法如下：称取原料、原料放置、坩埚洗气、熔炼、冷却取样；本发明的熔炼条件温和，工艺简单，成本低廉；制备的铝合金中石墨烯分散均匀，铝合金的抗拉强度、屈服强度和伸长率都有所提高，应用范围广。
Description
技术领域
本发明属于铝合金技术领域，特别是涉及一种石墨烯均匀分布增强铝合金及其制备方法。
背景技术
由于具有密度小、比强度和刚度较高、优良的耐腐蚀性及导电、导热性能等特点，铝合金在工业中的应用越来越广泛，随着汽车工业的快速发展，对铸造铝合金的性能提出了更高的要求；石墨烯具有优异的力学和物理性能，用其增强铝可以获得性能卓越的铝基复合材料；目前添加石墨烯的方法主要有粉末冶金工艺和直接熔炼铸造工艺，粉末冶金工艺中采用高能球磨法使得石墨烯均匀分散在各种原料粉中，之后通过压制、烧结等工序来生产制造铝基复合合金，粉末冶金法可以实现石墨烯的均匀分散，但是整个工艺过程繁琐，石墨烯用量大，成本较高，采用粉末冶金的生产工艺难以制造大型器件且制成成品不可避免会有孔洞；直接熔炼铸造工艺是将金属原料块和石墨烯放入熔炼炉中，加热熔炼的过程中搅拌震荡使得石墨烯在熔体中均匀分散，随后浇铸成型，直接熔炼铸造工艺简单，成本较低，能够生产大型铸件，但是在熔炼过程中需要剧烈震荡搅拌，会造成石墨烯脱离熔体逸出飘出，同时剧烈震荡搅拌在实际的生产工艺中难以实现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯均匀分布增强铝合金及其制备方法，解决了传统铸造方法难以实现石墨烯在铝合金中均匀分散的问题，该方法工艺简单，成本低廉，熔炼合金过程中规避了剧烈晃动熔炼坩埚的需求，延长了熔炼设备使用寿命，适合工业大规模生产。
本发明所采用的技术方案是，石墨烯均匀分布增强铝合金，其原料按重量百分比计为：硅5.0～8.0wt.％、镁0.20～0.50wt.％、石墨烯0.001～0.007wt.％、锌≤0.2wt.％、锰≤0.1wt.％、钛≤0.1wt.％、锆≤0.15wt.％、铍≤0.1wt.％、锡≤0.05wt.％、铅≤0.1wt.％；其他不可避免的元素：每种≤0.03wt.％，合计≤0.10wt.％、铝余量。
石墨烯均匀分布增强铝合金的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1：按重量百分比称取各原料；
步骤2：将石墨烯和铝合金原料在坩埚中分层放置；
步骤3：关闭感应熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到50Pa，充入惰性气体Ar气做保护气氛，气压为500Pa，减少镁的挥发；
步骤4：打开熔炼炉电源，分阶段升温开始熔炼合金，熔炼过程如下：第一阶段以5℃/s的升温速率将炉温升至650℃后，保温120s；第二阶段以2.5℃/s的升温速率将熔液加热至720℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min；第三阶段以1.5℃/s的升温速率将熔液加热至750℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min；最后关闭电源，待合金熔液温度降至650℃，随即将熔液浇铸至石墨模具中冷却；
步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30s，之后充入室温氩气，600s后开炉取样。
进一步的，步骤2中各原料分层放置的顺序由下至上为：在坩埚底部铺一层铝粒，铝粒完全覆盖无缝隙；随后将除石墨烯外的其他原料铺上；之后放入部分石墨烯，石墨烯的量为石墨烯总量的三分之二；再将剩余铝的一半放入坩埚内；将剩余的三分之一石墨烯铺入；最后将剩余铝铺入坩埚内。
本发明的有益效果是：⑴通过本发明制备的铝合金中石墨烯分散均匀，且铸造工艺简单，成本低廉；⑵本发明在制备过程中避免了剧烈晃动坩埚的要求，减少了对熔炼设备的损耗，适合工业大规模生产；⑶本发明制备的石墨烯增强铸造铝合金抗拉强度、屈服强度和伸长率都有所提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是在熔炼坩埚中分层各原料的添加顺序图；
图2是石墨烯均匀分布增强铝合金的熔炼过程；
图3是石墨烯均匀分布增强铝合金抗拉强度、屈服强度及伸长率的变化图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
石墨烯均匀分布增强铝合金，其原料按重量百分比计为：硅5.0～8.0wt.％、镁0.20～0.50wt.％、石墨烯0.001～0.007wt.％、锌≤0.2wt.％、锰≤0.1wt.％、钛≤0.1wt.％、锆≤0.15wt.％、铍≤0.1wt.％、锡≤0.05wt.％、铅≤0.1wt.％；其他不可避免的元素：每种≤0.03wt.％，合计≤0.10wt.％、铝余量。
石墨烯均匀分布增强铝合金的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1：按重量百分比称取各原料；
步骤2：将石墨烯和铝合金原料在坩埚中分层放置，如图1所示：
在坩埚底部铺一层铝粒，铝粒完全覆盖无缝隙，随后将除石墨烯外的其他原料铺上，之后放入部分石墨烯，石墨烯的量为石墨烯总量的三分之二，再将剩余铝的一半放入坩埚内，将剩余的三分之一石墨烯铺入，最后将剩余铝铺入坩埚内；
步骤3：关闭感应熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到50Pa，充入惰性气体Ar气做保护气氛，气压为500Pa，减少镁的挥发；
步骤4：打开熔炼炉电源，分阶段升温开始熔炼合金，熔炼过程中温度变化情况如图2所示，具体步骤如下：第一阶段以5℃/s的升温速率将炉温升至650℃后，保温120s，该阶段使炉温缓慢上升进行熔炼，避免大功率造成的炉温突然急剧上升导致短期内炉内大量放气，造成真空度显著下降；第二阶段以2.5℃/s的升温速率将熔液加热至720℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min，该阶段对合金进行匀质处理；第三阶段以1.5℃/s的升温速率将熔液加热至750℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min，该阶段同样是对合金进行匀质处理，分阶段升温有利于合金熔炼，同时减少快速升温造成的镁的大量挥发；最后关闭电源，待合金熔液温度降至650℃，随即将熔液浇铸至石墨模具中冷却；
步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30s，之后充入室温氩气，600s后开炉取样。
石墨烯均匀分布增强铝合金的制备方法中，采用分层放置石墨烯，石墨烯的放置量从下到上依次减少，在熔炼过程中由于石墨烯的密度远低于合金密度，石墨烯在合金熔液中上浮，均匀分散于合金中，实现了铝合金中石墨烯的均匀分散；石墨烯均匀分布增强铝合金的抗拉强度、屈服强度和伸长率都有所提高，该制备工艺改善了铝合金的性能，满足了市场需求。
步骤4中分阶段熔炼合金，温度有层次的升高，并伴有轻微晃动，既使得合金溶液混合均匀，又避免了熔炼过程中剧烈震荡，延长了熔炼设备的使用寿命，降低了成本，适用于工业大规模生产。
实施例1
本实施例拟制备60g合金，其中各原料的重量百分比如表1所示；
其制备方法如下：
步骤1：按表1各原料的重量称量所需材料；
表1
步骤2：在坩埚底部铺一层铝粒，随后将Mg颗粒与Si颗粒铺上，将石墨烯铺入，最后将剩余铝铺入坩埚内；
步骤3：关闭感应熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到50Pa，充入惰性气体Ar气做保护气氛，气压为500Pa，减少镁的挥发；
步骤4：打开熔炼炉电源，分阶段升温开始熔炼合金，熔炼过程如下：第一阶段以5℃/s的升温速率将炉温升至650℃后，保温120s；第二阶段以2.5℃/s的升温速率将熔液加热至720℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min；第三阶段以1.5℃/s的升温速率将熔液加热至750℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min；最后关闭电源，待合金熔液温度降至650℃，将熔液浇铸至石墨模具中冷却；
步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30s，之后充入室温氩气，600s后开炉取样；
本实施例中的合金性能为：抗拉强度为173.71±3MPa，屈服强度为89.46±3MPa，伸长率为5.31±1％。
实施例2
本实施例拟制备60g合金，其中各原料的重量百分比如表2所示；
其制备方法如下：
步骤1：按表2各原料的重量称量所需材料；
表2
步骤2：在坩埚底部铺一层铝粒，随后将Mg颗粒与Si颗粒铺上，之后放入部分石墨烯，石墨烯的量为石墨烯总量的三分之二，再将剩余铝的一半放入坩埚内，将剩余的石墨烯铺入，最后将剩余铝铺入坩埚内；
步骤3：关闭感应熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到50Pa，充入惰性气体Ar气做保护气氛，气压为500Pa，减少镁的挥发；
步骤4：打开熔炼炉电源，分阶段升温开始熔炼合金，熔炼过程如下：第一阶段以5℃/s的升温速率将炉温升至650℃后，保温120s；第二阶段以2.5℃/s的升温速率将熔液加热至720℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min；第三阶段以1.5℃/s的升温速率将熔液加热至750℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min；最后关闭电源，待合金熔液温度降至650℃，将熔液浇铸至石墨模具中冷却；
步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30s，之后充入室温氩气，600s后开炉取样；
本实施例中的合金性能为：抗拉强度为192.19±3MPa，屈服强度为97.44±3MPa，伸长率为6.82±1％。
实施例3
本实施例拟制备60g合金，其中各原料的重量百分比如表3所示；
其制备方法如下：
步骤1：按表3各原料的重量称量好所需材料；
表3
步骤2：在坩埚底部铺一层铝粒，随后将Mg颗粒与Si颗粒铺上，之后放入部分石墨烯，石墨烯的量为石墨烯总量的三分之二，再将剩余铝的一半放入坩埚内，将剩余的石墨烯铺入，最后将剩余铝铺入坩埚内；
步骤3：关闭感应熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到50Pa，充入惰性气体Ar气做保护气氛，气压为500Pa，减少镁的挥发；
步骤4：打开熔炼炉电源，分阶段升温开始熔炼合金，熔炼过程如下：第一阶段以5℃/s的升温速率将炉温升至650℃后，保温120s；第二阶段以2.5℃/s的升温速率将熔液加热至720℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min；第三阶段以1.5℃/s的升温速率将熔液加热至750℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min；最后关闭电源，待合金熔液温度降至650℃，将熔液浇铸至石墨模具中冷却；
步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30s，之后充入室温氩气，600s后开炉取样；
本实施例中的合金性能为：抗拉强度为190±3MPa，屈服强度为95.93±3MPa，伸长率为6.55±1％。
实施例4
本实施例拟制备60g合金，其中各原料的重量百分比如表4所示；
其制备方法如下：
步骤1：按表4各原料的重量称量好所需材料；
步骤2：在坩埚底部铺一层铝粒，随后将Mg颗粒与Si颗粒铺上，之后放入石墨烯，石墨烯的量为石墨烯总量的三分之二，再将剩余铝的一半放入坩埚内，将剩余的石墨烯铺入，最后将剩余铝铺入坩埚内；
表4
步骤3：关闭感应熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到50Pa，充入惰性气体Ar气做保护气氛，气压为500Pa，减少镁的挥发；
步骤4：打开熔炼炉电源，分阶段升温开始熔炼合金，熔炼过程如下：第一阶段以5℃/s的升温速率将炉温升至650℃后，保温120s；第二阶段以2.5℃/s的升温速率将熔液加热至720℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min；第三阶段以1.5℃/s的升温速率将熔液加热至750℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min；最后关闭电源，待合金熔液温度降至650℃，将熔液浇铸至石墨模具中冷却；
步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30s，之后充入室温氩气，600s后开炉取样；
本实施例中的合金性能为：抗拉强度为186.95±3MPa，屈服强度为94.17±3MPa，伸长率为6.83±1％。
实施例5
本实施例拟制备60g合金，其中各原料的重量百分比如表5所示；
其制备方法如下：
步骤1：按表5各原料的重量称量所需材料；
表5
步骤2：将所有原料均匀混合后，一起放入坩埚内；
步骤3：关闭感应熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到50Pa，充入惰性气体Ar气做保护气氛，气压为500Pa，减少镁的挥发；
步骤4：打开熔炼炉电源，分阶段升温开始熔炼合金，熔炼过程如下：第一阶段以5℃/s的升温速率将炉温升至650℃后，保温120s；第二阶段以2.5℃/s的升温速率将熔液加热至720℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min；第三阶段以1.5℃/s的升温速率将熔液加热至750℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min；最后关闭电源，待合金熔液温度降至650℃，将熔液浇铸至石墨模具中冷却；
步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30s，之后充入室温氩气，600s后开炉取样；
本实施例中的合金性能为：抗拉强度为172.56±3MPa，屈服强度为88.34±3MPa，伸长率为5.11±1％。
实施例6
本实施例拟制备60g合金，其中各原料的重量百分比如表6所示；
其制备方法如下：
步骤1：按表6各原料的重量称量所需材料；
表6
步骤2：将所有原料均匀混合后，一起放入坩埚内；
步骤3：关闭感应熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到50Pa，充入惰性气体Ar气做保护气氛，气压为500Pa，减少镁的挥发；
步骤4：打开熔炼炉电源，分阶段升温开始熔炼合金，熔炼过程如下：第一阶段以5℃/s的升温速率将炉温升至650℃后，保温120s；第二阶段以2.5℃/s的升温速率将熔液加热至720℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min；第三阶段以1.5℃/s的升温速率将熔液加热至750℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min；最后关闭电源，待合金熔液温度降至650℃，将熔液浇铸至石墨模具中冷却；
步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30s，之后充入室温氩气，600s后开炉取样；
本实施例中的合金性能为：抗拉强度为185.23±3MPa，屈服强度为90.54±3MPa，伸长率为6.33±1％。
实施例7
本实施例拟制备60g合金，其中各原料的重量百分比如表7所示；
其制备方法如下：
步骤1：按表7各原料的重量称量所需材料；
表7
步骤2：将所有原料均匀混合后，一起放入坩埚内；
步骤3：关闭感应熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到50Pa，充入惰性气体Ar气做保护气氛，气压为500Pa，减少镁的挥发；
步骤4：打开熔炼炉电源，分阶段升温开始熔炼合金，熔炼过程如下：第一阶段以5℃/s的升温速率将炉温升至650℃后，保温120s；第二阶段以2.5℃/s的升温速率将熔液加热至720℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min；第三阶段以1.5℃/s的升温速率将熔液加热至750℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min；最后关闭电源，待合金熔液温度降至650℃，将熔液浇铸至石墨模具中冷却；
步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30s，之后充入室温氩气，600s后开炉取样；
本实施例中的合金性能为：抗拉强度为179.84±3MPa，屈服强度为91.87±3MPa，伸长率为6.01±1％。
实施例8
本实施例拟制备60g合金，其中各原料的重量百分比如表8所示；
其制备方法如下：
步骤1：按表8各原料的重量称量所需材料；
步骤2：将所有原料均匀混合后，一起放入坩埚内；
表8
步骤3：关闭感应熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到50Pa，充入惰性气体Ar气做保护气氛，气压为500Pa，减少镁的挥发；
步骤4：打开熔炼炉电源，分阶段升温开始熔炼合金，熔炼过程如下：第一阶段以5℃/s的升温速率将炉温升至650℃后，保温120s；第二阶段以2.5℃/s的升温速率将熔液加热至720℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min；第三阶段以1.5℃/s的升温速率将熔液加热至750℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min；最后关闭电源，待合金熔液温度降至650℃，将熔液浇铸至石墨模具中冷却；
步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30s，之后充入室温氩气，600s后开炉取样；
本实施例中的合金性能为：抗拉强度为181.12±3MPa，屈服强度为89.23±3MPa，伸长率为5.99±1％。
图3是实施例1-8中试样的力学性能变化曲线，由图3可知，本发明制得的石墨烯均匀分布增强铝合金综合强度更高、塑性更好；石墨烯分布均匀，镁和石墨烯的损耗少，节约成本；而且在制备过程中，匀质条件温和，制备工艺简单，进一步降低了成本。
本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.石墨烯均匀分布增强铝合金，其特征在于，其原料按重量百分比计为：硅5.0～8.0wt.％、镁0.20～0.50wt.％、石墨烯0.001～0.007wt.％、锌≤0.2wt.％、锰≤0.1wt.％、钛≤0.1wt.％、锆≤0.15wt.％、铍≤0.1wt.％、锡≤0.05wt.％、铅≤0.1wt.％；其他不可避免的元素：每种≤0.03wt.％，合计≤0.10wt.％、铝余量。
2.如权利要求1所述石墨烯均匀分布增强铝合金的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：
步骤1：按重量百分比称取各原料；
步骤2：将石墨烯和铝合金原料在坩埚中分层放置；
步骤3：关闭感应熔炼炉炉门，开启真空泵抽离炉体中空气，随后充入高纯Ar气进行洗气，继续抽真空到50Pa，充入惰性气体Ar气做保护气氛，气压为500Pa，减少镁的挥发；
步骤4：打开熔炼炉电源，分阶段升温开始熔炼合金，熔炼过程如下：第一阶段以5℃/s的升温速率将炉温升至650℃后，保温120s；第二阶段以2.5℃/s的升温速率将熔液加热至720℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min；第三阶段以1.5℃/s的升温速率将熔液加热至750℃后，保温100s，保温过程中晃动坩埚，晃动幅度为熔炼坩埚中轴线正负10°，晃动频率为6次/min；最后关闭电源，待合金熔液温度降至650℃，随即将熔液浇铸至石墨模具中冷却；
步骤5：浇铸完成后，采用真空泵抽出炉内高温气体，抽真空时间为30s，之后充入室温氩气，600s后开炉取样。
3.根据权利要求2所述石墨烯均匀分布增强铝合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2中各原料分层放置的顺序由下至上为：在坩埚底部铺一层铝粒，铝粒完全覆盖无缝隙；随后将除石墨烯外的其他原料铺上；之后放入部分石墨烯，石墨烯的量为石墨烯总量的三分之二；再将剩余铝的一半放入坩埚内；将剩余的三分之一石墨烯铺入；最后将剩余铝铺入坩埚内。
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