CN103451456A - 一种利用超声重熔稀释预制块强制分散纳米粒子强化铝合金的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用超声重熔稀释预制块强制分散纳米粒子强化铝合金的方法,属于有色金属材料制备技术领域。现有方法无法克服纳米颗粒的团聚效应。本发明包括以下步骤:1、将铝合金材料熔炼,熔液温度冷却到高于液相线30~40℃时将Al2O3等粒子加入到熔液中,经多次高能超声处理至熔液处于液相线下20~40℃,浇铸成预制块;2、将预制块切割成小块,投入铝或铝合金熔液中,将合金探头浸入熔液中进行多次超声处理至熔液温度处于液相线下20~40℃;3、采用低压等铸造技术将熔液浇铸入模具内,在凝固过程中在模具外继续施加超声波至熔液完全冷却,脱模后经热处理得到复合材料。本发明解决了纳米粒子与金属液的润湿性?均匀性问题。
Description
技术领域
本发明属于有色金属材料制备技术领域,具体涉及一种利用超声重熔稀释预制块强制分散纳米粒子强化铝合金的方法。
背景技术
在当今大力提倡节能降耗?交通运输设备轻量化等方面的要求下,航天?航空?军事、交通等领域都需要大量的高强度铝合金材料?而纳米/亚微米颗粒强化铝合金复合材料比非强化的合金材料具有更优异的比强度?比刚度、延伸率、耐疲劳和耐磨性,在飞机?高铁?汽车等零部件制造行业应用越来越广泛。
目前制备颗粒强化金属复合材料的方法主要有高能球磨法?粉末冶金法?搅拌铸造法?半固态搅拌法等,但这些方法只能解决较大尺寸(10 ~500μm)的颗粒在金属基体中的分散,对纳米粒子(10 ~500 nm)的分散作用非常有限。这是因为纳米粒子具有很高的比表面积和表面能,颗粒之间很容易团聚。若作为强化相的纳米粒子是以团聚体的形式,而不是以独立均匀分散的形式进入金属熔液中,则会恶化复合材料的性能,因此将纳米粒子在金属熔液中均匀分散开是制备纳米/亚微米粒子强化铝合金复合材料的关键?超声法制备纳米/亚微米粒子强化金属基复合材料是近年来出现的新方法,可应用于纳米/亚微米粒子与金属液的复合过程?这是因为超声波在金属液中传播时,金属液受到周期性交变声场的作用,产生空化效应和声流效应,空化效应产生的局部高温能降低金属液的粘度和表面能,显著促进纳米粒子与金属液间的润湿,迫使其在金属液中均匀分散?同时超声波还对熔融金属液进行了处理,促进金属液中的气体去除,有利于夹杂物的凝聚和消除,提高合金化学成分的均匀性,防止了偏析。
专利201210008824公开了一种采用超声分散制备弥散强化铜的方法,与本申请所采用的超声分散纳米粒子强化铝合金的金属液明显不同。在国内,清华大学?中科院金属所?东北大学?上海交大?中南大学等采用超声搅拌法制备铝基复合材料。这些方法是在金属熔化后,施加超声振动,同时加入陶瓷粒子(通常为亚微米的Al2O3和SiC等),待均匀混合后浇铸成形?该方法在一定程度上解决粒子与金属液的润湿性,但是粒子很容易漂浮在金属液体的表面,只有很少一部分能进入金属液中。实际上,采用这类方法,当粒子的粒径为亚微米时已经出现明显团聚,利用超声就已经难以分散,当粒径小于500 nm时团聚体几乎无法分散。为了提高纳米粒子的分散性,需要对金属液长时间施加功率密度很大的超声波。采用合金钢制造的超声变幅杆探头在超声引发的高温腐蚀与空化腐蚀作用下,易熔入金属液而污染基体合金?
在合金铸造过程中外加超声波可以产生明显的晶粒细化,还不会造成合金污染。这是因为超声在金属液中的空化效应引发的次级效应对周围金属液产生巨大作用,金属液中的初生晶被打碎,异质结晶核数目增多,结晶核与固相间的润湿角减小,在声流的带动下,这些形核微粒散播到金属液的各个区域,使金属液中等轴晶的形核几率大大提高,从而使合金的显微结构明显细化,大幅度提高合金的性能。
发明专利内容
本发明的目的就是克服传统超声波无法解决纳米粒子在金属液中均匀分散的难题,提供一种可以解决纳米粒子与金属液的润湿性?均匀性问题,使铝合金显微结构得到明显细化,制备出高强度铝合金复合材料的超声重熔稀释预制块的方法。
为此,本发明提供以下技术方案:本发明是利用高能超声制备纳米粒子占复合材料质量百分比为10wt.%~20wt.%的预制块,将预制块切割成小块依次投入金属液中,利用高能超声泡崩溃时产生的局部高温和强烈冲击波促进预制块的熔化和分散,在声流效应的作用下,纳米粒子在金属液中均匀弥散;超声分散时选用铌(Nb)合金,或者镍(Ni)含量高的钛(Ti)合金探头,避免了探头污染,在一定程度上解决了超声振动波的衰减明显,不易到达金属液较深或较远区域的问题;在凝固过程中继续采用超声波,不仅改善了复合材料的显微结构和成分的宏/细观均匀性,还降低了直径大于600 mm铸锭的开裂、疏松和缩孔等问题,实现了纳米粒子与金属界面的牢固结合;经过稀释后的复合材料性能优异,纳米粒子占复合材料质量百分比为0.1wt.%~3wt. %,将其加热熔化成金属液后,即使不加超声处理,纳米粒子仍然均匀分散于金属液中,凝固时粒子的弥散性很强,不会发生二次团聚,即重熔弥散性优异,铸造和锻造性能得到大幅度提高,可用于制备高强度的高铁铝合金制动盘、重型车的轮辋等大型铝合金结构件。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案予以实现:
以利用超声分散纳米Al2O3粒子强化牌号为ZL111铝合金为例来说明:
步骤一:选择平均粒径为30 nm的球形Al2O3粒子作为强化体,这是因为纳米Al2O3粒子与铝合金熔液有较好的润湿性;
步骤二:将上述纳米Al2O3粒子按占复合材料重量百分比10wt.%,投入到温度为700~750℃的ZL111铝合金熔液中,停止加温,让铝合金熔液在炉内缓冷;
步骤三:当铝合金熔液温度冷却到高于其液相线温度30~40 ℃时,开始机械搅拌3~10 min,然后将探头插入铝合金熔液中部首次持续施加超声波振动,超声波发生器输出功率160±5 W,输出频率30±3 kHz,时间5~10 min,铝合金熔液的温度675~690 ℃;
步骤四:第二次超声振动,超声波发生器输出功率为130±5 W,输出频率25±2 kHz,时间5~10 min,铝合金熔液的温度640~660℃;
步骤五:第三次超声振动,超声波发生器输出功率为75±5W,输出频率为19±1 kHz,时间5~10 min,铝合金熔液的温度615~635 ℃,处于液相线下20~40 ℃,此时铝合金熔液呈半固态;
步骤六:将上述铝合金熔液浇铸入模具,冷却后得到Al2O3/ZL111复合材料的预制块,Al2O3占复合材料重量百分比10 wt.%,将这预制块切割成小块,每块质量大约10~50 g;
步骤七:将ZL111铝合金加热熔化后,降低铝合金熔液的温度到液相线下20~40 ℃,成为半固态,然后不断地把体积较小的预制块体置入铝金属液中溶解,将探头插入铝合金熔液中部持续施加超声波振动,预制块稀释后使得Al2O3粒子占复合材料的质量百分比1 wt.%,尽量减少超声分散的时间,选择5~10 min,增大超声能量,功率选择 50±5 kHz,增加探头数量,选择3个,可变换探头的位置,让纳米Al2O3在最短时间在铝合金熔液内分散均匀;
步骤八:将上述铝合金熔液利用低压铸造方法浇铸入模具中,在凝固过程中在模具周围继续采用超声波振动,直到熔液完全冷却,超声波发生器输出功率为120±5 W,输出频率为23±5 kHz。
本发明的进一步技术方案是:
在上述步骤二中,在铝金属液未超声处理前进行变质处理,例如采用三元变质剂(成分62.51%NaCl、25%NaF、2.5%KCl),处理温度选择在735~750 ℃,用量取2.0~2.2%;
在上述步骤三到五和七中,对超声波振动杆的钛(Ti)合金探头进行热处理,或采用含铌(Nb)含量高的合金探头,铌(Nb)的含量范围40%~95%;
在上述步骤七中,于ZL111铝合金熔液中添加质量百分数0.5 wt.%~ 1.5 wt.%的稀土元素(如La,Ce等),结合超声分散纳米Al2O3粒子工艺得到更好性能的复合材料;
在上述步骤七中,采用多探头(3~5个)聚焦的超声分散方式,不同的超声时间、超声功率和合金熔液温度,在铝金属液底部或顶部等不同部位加载超声;
在上述步骤八中,在铝金属液浇铸前加入合金细化剂(如Al-Ti-B等)改善铝合金的显微结构和力学性能;
在上述步骤八中,采用常压铸造、低压铸造、重力铸造、负压铸造或差压铸造技术将熔融金属浇铸入模具内,在凝固过程中在模具周围继续施加超声波,直到熔液完全冷却,脱模后经热处理得到纳米粒子弥散强化铝合金复合材料。
由于采用上述技术方案,本发明的利用超声分散纳米Al2O3粒子强化铝合金的方法具有以下有益效果:1、在ZLXXX系列铝合金熔液中加入1 wt.%的纳米Al2O3,可提高铝合金抗拉强度15%? 疲劳强度12%?延伸率提高3倍以上,特别是适应于高铁制动盘基体合金材料、飞机机轮、以及高速重载车高强铸件等方面的特殊要求;2、采用超声重熔稀释预制块的方法改善纳米Al2O3粒子与铝金属液的润湿性,迫使其在铝金属液中均匀分散;3、经过稀释后的复合材料由固体重熔成金属液后纳米Al2O3粒子弥散性优异,即使不加超声处理,纳米粒子仍然均匀分散于金属液中,无二次团聚现象,重新凝固时粒子的弥散性很强,铸造和锻造性能得到大幅度提高;4、调整稀土元素的含量能提高材料的显微结构和化学成分的均匀性,显著改善铝合金材料的加工性能,粒径为100~150 nm球形Al2O3粒子可用于市售ZL111铝锭的强化相;5、对超声波振动杆的探头进行热处理以提高其使用寿命,选用Nb含量较高的合金探头,避免了探头污染的问题,还在一定程度上解决了超声振动波在金属液中的衰减明显,超声波不易到达金属液较深或较远区域的问题;6、与基体合金相比,当纳米SiC颗粒的含量为2.0%时,所制得的复合材料的抗拉强度?弹性模量?断面收缩率及硬度分别提高23%?43%?160%和7.4%,用扫描电镜对试样拉伸断口的形貌和SiC颗粒的分散情况进行观察,发现纳米SiC颗粒在基体内呈均匀的弥散分布。
附图说明
图l为本发明专利的工艺技术路线示意图。
图2为本发明专利的纳米SiC粒子增强6061铝合金显微结构。
图3为本发明专利的石墨烯增强A356铝合金显微结构。
图4为本发明专利的纳米Al2O3增强ZL111铝合金显微结构。
图5 本发明专利实施例的粒子增强铝合金复合材料的应力应变曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明:
实施例一:利用超声分散纳米SiC粒子强化6061铝合金,其具体包括以下步骤:
步骤一:选择纳米平均粒径为50 nm的SiC粒子作为强化体;
步骤二:将上述纳米SiC按重量百分比为20 wt.%,投入到温度为690~730℃的6061铝合金熔液,然后停止加温,使铝合金金属液在炉内缓慢冷却;
步骤三:当金属液温度冷却到高于其液相线温度30℃时,开始采用机械搅拌,然后首次持续施加超声振动;超声波发生器输出功率为200 W?输出频率为40±4 kHz,时间在15~30 min,当铝合金熔液温度降到670~675 ℃时停止振动。超声波振动工具杆由上往下垂直导入铝合金熔液坩埚中心水平面深度5~20 mm。;
步骤四:第二次超声振动,超声波发生器输出功率为155W?输出频率为30±3 kHz,时间在5~10 min,超声振动温度控制在645~660 ℃;
步骤五:第三次超声振动,超声波发生器输出功率为100 W?输出频率为20±2 kHz,时间15~20 min,超声振动温度控制在612~ 640℃,此时铝金属液呈半固态;
步骤六:将上述铝合金熔液浇铸入模具,冷却后得到SiC/6061Al复合材料的预制块,SiC占复合材料重量百分比20wt.%,将这预制块切割成小块,每块质量大约10~50 g;
步骤七:将6061铝合金加热熔化后,降低铝合金熔液的温度到液相线下20~40 ℃,成为半固态,然后不断地把体积较小的预制块体置入铝金属液中溶解,将探头插入铝合金熔液中部持续施加超声波振动,预制块稀释后使得SiC粒子占复合材料的质量百分比2 wt.%,尽量减少超声分散的时间,选择5~10 min,增大超声能量,功率选择 70±5 kHz,增加探头数量,选择5个,优化探头分布的位置,让纳米SiC在最短时间在铝合金熔液内分散均匀;
步骤八:采用低压铸造技术将上述铝合金熔液浇铸入模具中,凝固过程中在模具周围继续采用超声波,直到熔液完全冷却,超声波发生器输出功率为100±5 W?输出频率为20±2 kHz。
作为本实施例一的变换,所述的SiC可用纳米碳化钛(TiC),碳氮化钛(TiCN)粉,平均粒径30~50 nm代替,其质量百分比可在0.5wt.%~3 wt.%.所述的铝合金还可以是其它系列的铝合金或者铝,例如5XXX系列,2XXX,1XXX,根据实际需要,可以进行第四,第五,甚至更多的超声振动,输出功率和输出频率和适当减少,时间可适度缩短到1~3 min。
实施例一的结果表明,与不加纳米粒子的6061铝合金相比,当纳米SiC颗粒的含量为2.0%时,所制得的复合材料的抗拉强度?弹性模量?断面收缩率及硬度分别提高23%?43%?160%和7.4%,具有良好的锻造性能。用扫描电镜对复合材料显微结构和拉伸断口形貌进行观察,发现纳米SiC粒子在铝合金基体均匀弥散分布,见附图2。同时,纳米SiC颗粒的均匀分布起到了阻碍或者阻止裂纹产生和扩展的作用。
实施例二:利用超声分散石墨烯强化A356铝合金,其具体包括以下步骤:
步骤一:选择比表面积在2600m2/g以上的石墨烯作为强化体;
步骤二:按石墨烯占复合材料重量百分比10wt.%称重,用铜箔将石墨烯包裹起来,投入到温度为700~750℃的A356铝合金熔液中,停止加温,让铝合金熔液在炉内缓冷;
步骤三:当铝合金熔液温度冷却到高于其液相线温度40 ℃时,开始机械搅拌3~10 min,然后将探头插入铝合金熔液中部首次持续施加超声波振动,超声波发生器输出功率160±5 W, 输出频率30±3 kHz,时间5~10 min,铝合金熔液的温度675~692℃;
步骤四:第二次超声振动,超声波发生器输出功率为130±5 W,输出频率25±2 kHz,时间5~10 min,铝合金熔液的温度660~640℃;
步骤五:第三次超声振动,超声波发生器输出功率为75±5W?输出频率为19±1 kHz,时间5~10min,铝合金熔液的温度612~640℃,处于液相线下20~40℃,此时铝合金熔液呈半固态;
步骤六:将上述铝合金熔液浇铸入模具,冷却后得到石墨烯/A356复合材料的预制块,石墨烯占复合材料重量百分比10 wt.%,将这预制块切割成小块,每块质量大约10~50 g;
步骤七:将A356铝合金加热熔化后,降低铝合金熔液的温度到液相线下20~40 ℃,成为半固态,然后不断地把体积较小的预制块体置入铝金属液中溶解,将探头插入铝合金熔液中部持续施加超声波振动,预制块稀释后使得石墨烯粒子占复合材料的质量百分比0.5 wt.%,尽量减少超声分散的时间,选择5~10 min,增大超声能量,功率选择 50±5 kHz,增加探头数量,选择3个,优化探头分布的位置,让石墨烯在最短时间在铝合金熔液内分散均匀;
步骤八:采用低压铸造技术将上述铝合金熔液浇铸入模具中,凝固过程中在模具周围继续采用超声波振动,直到熔液完全冷却,超声波发生器输出功率为120±5 W?输出频率为23±5 kHz。
作为本实施例二的变换,石墨烯可用纳米碳粉代替,平均粒径30~50 nm,比表面积为50-1500 m2/g,也可以用纳米碳管代替,碳管长度100nm~100μm,为了避免发生化学反应而损失,所述的纳米碳管和纳米碳粉可用铜箔,钛箔包裹,投入铝合金溶液中。所述的铝合金还可以是其它系列的铝合金或者铝,例如ZLXXX,7XXX,6XXX,5XXX,4XXX,2XXX,1XXX系列。根据实际需要,可以进行第四,第五,甚至更多的超声振动,输出功率和输出频率和适当减少,时间可适度缩短到1~3 min。
实施例二的结果表明,与不添加纳米粒子的A356铝合金相比,使用0.5 wt%的石墨烯就可以使A356铝合金的屈服强度提高50%,延伸率提高了3~5倍,极大程度减少铸造铝合金的脆性,复合材料的抗拉强度?弹性模量?断面收缩率及硬度分别提高16%?25%?160%和8%,用扫描电镜对复合材料显微结构和拉伸断口形貌进行观察,发现石墨烯在铝合金基体均匀弥散分布,见附图3。同时,石墨烯起到了阻碍或者阻止裂纹产生和扩展的作用,并极大程度提高了A356的延伸率。
实施例三:利用超声分散纳米Al2O3粒子强化牌号为ZL111铝合金,其具体包括以下步骤:
步骤一:选择平均粒径为30nm的球形Al2O3粒子作为强化体,这是因为纳米Al2O3粒子与铝合金熔液有较好的润湿性;
步骤二:将上述纳米Al2O3粒子按占复合材料重量百分比10wt.%,投入到温度为700~750℃的ZL111铝合金熔液中,停止加温,让铝合金熔液在炉内缓冷;
步骤三:当铝合金熔液温度冷却到高于其液相线温度30~40 ℃时,开始机械搅拌3~10 min,然后将探头插入铝合金熔液中部首次持续施加超声波振动,超声波发生器输出功率160±5 W, 输出频率30±3 kHz,时间5~10 min,铝合金熔液的温度675~690℃;
步骤四:第二次超声振动,超声波发生器输出功率为130±5 W,输出频率25±2 kHz,时间5~10 min,铝合金熔液的温度640~660℃;
步骤五:第三次超声振动,超声波发生器输出功率为75±5W,输出频率为19±1 kHz,时间5~10 min,铝合金熔液的温度615~635 ℃,处于液相线下20~40 ℃,此时铝合金熔液呈半固态;
步骤六:将上述铝合金熔液浇铸入模具,冷却后得到Al2O3/ZL111复合材料的预制块,Al2O3占复合材料重量百分比10 wt.%,将这预制块切割成小块,每块质量大约10~50 g;
步骤七:将ZL111铝合金加热熔化后,降低铝合金熔液的温度到液相线下20~40 ℃,成为半固态,然后不断地把体积较小的预制块体置入铝金属液中溶解,将探头插入铝合金熔液中部持续施加超声波振动,预制块稀释后使得Al2O3粒子占复合材料的质量百分比1 wt.%,尽量减少超声分散的时间,选择5~10 min,增大超声能量,功率选择 50±5 kHz,增加探头数量,选择3个,可变换探头的位置,让纳米Al2O3在最短时间在铝合金熔液内分散均匀;
步骤八:采用低压铸造技术将上述铝合金熔液浇铸入模具中,在凝固过程中在模具周围继续采用超声波振动,直到熔液完全冷却,超声波发生器输出功率为120±5 W?输出频率为23±5 kHz。
本发明的进一步技术方案是:在上述步骤二中,在铝金属液未超声处理前进行变质处理,例如采用三元变质剂(成分62.51%NaCl、25%NaF、2.5%KCl),处理温度选择在735~750 ℃,用量取2.0~2.2%。
在上述步骤二中,所述的铝合金还可以是其它系列的铝合金或者铝,例如ZLXXX,7XXX,6XXX,5XXX,4XXX,2XXX,1XXX系列。
在上述步骤三到五和七中,对超声波振动杆的钛(Ti)合金探头进行热处理,或采用含铌量高的合金探头,铌的含量范围40%~95%。
在上述步骤七中,于ZL111铝合金熔液中添加质量百分数0.5 wt.%~ 1.5 wt.%的稀土元素(如La,Ce等),结合超声分散纳米Al2O3粒子工艺得到更好性能的复合材料。
在上述步骤七中,采用多探头(3~5个)聚焦的超声分散方式,不同的超声时间?超声功率和合金熔液温度,在铝金属液底部或顶部等不同部位加载超声。
在上述步骤八中,在铝金属液浇铸前加入合金细化剂(如Al-Ti-B等)改善铝合金的显微结构和力学性能。
在上述步骤八中,可以采用常压铸造,低压铸造、重力铸造,负压铸造,差压铸造等技术将熔融金属浇铸入模具内,在凝固过程中在模具周围继续施加超声波,直到熔液完全冷却,脱模后经热处理得到纳米粒子弥散强化铝合金复合材料;用扫描电镜对复合材料显微结构和拉伸断口形貌进行观察,发现纳米Al2O3在铝合金基体均匀弥散分布,见附图4,同时,并极大程度提高了ZL111的延伸率。
Claims (6)
1.一种利用超声重熔稀释预制块强制分散纳米粒子强化铝合金的方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:
步骤一:将铝或铝合金置于坩埚中熔炼,熔液温度冷却到高于液相线30~40 ℃时将粒径为10~30 nm的粒子按照粒子占复合材料质量百分比10wt.%~20wt.%加入到熔液中,经多次高能超声处理至熔液处于液相线下20~40℃,浇铸成预制块;
步骤二:将预制块切割成小块,按照粒子质量为铝合金总和的0.5~3 wt.%投入铝或铝合金熔液中,将合金探头浸入熔液中进行多次超声处理至熔液温度处于液相线下20~40℃;
步骤三:采用常压、低压、重力、负压或差压铸造技术将上述熔液浇铸入模具内,在凝固过程中在模具外继续施加超声波至熔液完全冷却,脱模后经热处理得到复合材料?
根据权利要求1所述的一种利用超声重熔稀释预制块强制分散纳米粒子强化铝合金的方法,其特征在于:所述的铝合金熔液内分散有作为强化体的Al2O3、TiC、SiC、TiCN、石墨烯、纳米碳管或纳米碳粉纳米粒子中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种利用超声重熔稀释预制块强制分散纳米粒子强化铝合金的方法,其特征在于:所述的铝合金熔液内分散有作为强化体的Al2O3、TiC、SiC、TiCN、石墨烯、纳米碳管或纳米碳粉纳米粒子中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种利用超声重熔稀释预制块强制分散纳米粒子强化铝合金的方法,其特征在于:所述的多次高能超声处理为当金属液温度冷却到高于其液相线温度20~50 ℃时,开始首次持续施加超声振动;超声波发生器输出功率根据金属液的总质量进行增减,超声波输出频率为30±3 kHZ,持续时间5~10 min;第二次超声振动,输出频率25±2 kHz,时间5~10 min,铝合金熔液的温度640~660℃;第三次超声振动,?输出频率为19±1 kHz,时间5~10 min,铝合金熔液的温度615~635 ℃,处于液相线下20~40 ℃,此时铝合金熔液呈半固态;变换不同的超声探头、不同的工具杆位置、不同的超声加载参数,重复超声过程。
4.根据权利要求1所述的一种利用超声重熔稀释预制块强制分散纳米粒子强化铝合金的方法,其特征在于:所述的合金探头采用经过热处理的钛合金材料,或采用铌含量较高的合金材料,铌的含量范围40%~95%。
5.根据权利要求1所述的一种利用超声重熔稀释预制块强制分散纳米粒子强化铝合金的方法,其特征在于:所述的铝合金为ZLXXX、7XXX、6XXX、5XXX、4XXX、2XXX或1XXX系列。
6.根据权利要求1所述的一种利用超声重熔稀释预制块强制分散纳米粒子强化铝合金的方法,其特征在于:步骤三所述的铸造过程中采用超声波振动,超声波发生器输出功率为120±5 W,输出频率为23±5 kHz。
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C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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