CN104878238A - 纳米颗粒弥散化的超细晶金属基纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米颗粒弥散化的超细晶金属基纳米复合材料的制备方法；所述方法包含：采用常规搅拌将纳米颗粒加入熔融金属或合金液中，使纳米颗粒分散于整个熔体中；同时采用高能超声法将局部团簇或偏聚的纳米颗粒分散开来，制得纳米颗粒增强金属基复合材料铸锭；对制得的纳米颗粒增强金属基复合材料引入多道次反复压缩大塑性变形，细化基体组织，均匀弥散局部团簇以及偏聚的纳米颗粒，同时改善铸造缺陷，最终制得增强相均匀弥散分布、基体组织细化的纳米颗粒增强超细晶金属基复合材料。本发明解决了常规制备纳米颗粒增强金属基复合材料中纳米颗粒团聚或局部偏聚的现象，在弥散分布纳米增强相的同时，实现了基体超细晶组织的控制，提高了材料的强韧性。
Description
技术领域
本发明属于超细晶金属基纳米复合材料的制备领域，具体涉及一种纳米颗粒弥散化的超细晶金属基纳米复合材料的制备方法。
背景技术
金属基复合材料联合了金属基体良好的延展性、韧性以及增强体的高强度、高硬度、高热稳定性，在许多重要的工程领域(如汽车业、航空航天业等)有着广阔的应用空间。采用液相法制备金属基纳米复合材料时，纳米颗粒因其表面能高，与金属或合金液润湿性差而难以加入；纳米颗粒间的范德华力使其易于团聚；同时，制得的复合材料晶粒粗大，铸造缺陷明显。因此，如何提高纳米颗粒在晶体合金中的分散性和稳定性，减少铸造缺陷成为纳米颗粒增强金属基复合材料的关键问题之一。
经过对现有技术的文献检索发现，Yong Yang等人在《Materials Science andEngineering A》材料科学与工程A刊，2004，380：378-383上发表的“Study on bulkaluminum matrix nano-composite fabricated by ultrasonic dispersion ofnano-sized SiC particles in molten aluminum alloy”(高能超声法制备纳米碳化硅增强铝基复合材料)一文中，提出了利用高能超声法制备了纳米SiC颗粒增强铝基复合材料，研究表明高能超声产生的声空化和声流效应，能够对颗粒/熔体起到除渣、除气及润湿作用，从而促进SiC纳米颗粒分散到金属熔体中。但是之后的显微组织观察表明，纳米SiC颗粒在基体中仍然存在团聚和偏聚；同时，此方法无法制备大尺寸铸锭。
进一步检索发现，公开号为CN102134664A的中国发明专利，发明名称：一种均匀弥散颗粒增强金属基复合材料及其制备方法，该技术通过对颗粒增强金属基复合材料的大塑性/累积变形加工，使团聚在金属基体中的第二相颗粒均匀分布于基体中，再经过后续加工，制得颗粒增强金属基复合材料制品。该方法的缺陷在于，大塑性变形工艺局限于多次轧制以及挤压过程，道次加工量小，金属流动极不充分，同时，加工效率低，难以推广于实际工业生产过程。公开号为CN103572186A的中国发明专利，发明名称：采用等径弯曲通道变形制备超细晶钛基复合材料的方法，该方法有效利用通道转角的剪切应力，金属以及增强颗粒在三维空间中流动充分，但是，该方法成材率低，也难推广应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的上述不足，提供一种纳米颗粒弥散化的超细晶金属基纳米复合材料的制备方法；该方法将常规搅拌(人工搅拌、机械搅拌、电磁搅拌)与高能超声法联合起来，制得有少量团聚以及偏聚的纳米颗粒增强金属基复合材料；然后对该纳米复合材料引入多道次、多路径反复压缩大塑性加工，细化基体晶粒，改善铸造缺陷，同时促使增强相在三维空间中充分流动，获得纳米颗粒均匀、弥散分布，基体组织细化的金属基纳米复合材料。该方法可用于制备包括以镁、铝、锌、铜等金属及其合金为基体，纳米SiC、Al2O3、B4C、TiC、AlN或ZrO2等颗粒为增强相的多种超细晶金属基纳米复合材料。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种纳米颗粒弥散化的超细晶金属基纳米复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
第一步、采用搅拌的方式将纳米颗粒加入金属熔体或合金熔体中，使纳米颗粒分散于所述金属熔体或合金熔体中；同时采用高能超声法将局部团簇或偏聚的纳米颗粒分散开来，浇铸，制得纳米颗粒增强金属基复合材料；所述纳米颗粒(增强体)为25～80nm的SiC、Al2O3、B4C、TiC、AlN或ZrO2纳米颗粒，所述纳米颗粒增强金属基复合材料中纳米颗粒的添加量为0.5wt％～10.0wt％；
第二步、第一步制得的纳米颗粒增强金属基复合材料固溶处理后，进行多道次反复压缩大塑性变形，即得所述纳米颗粒弥散化的超细晶金属基纳米复合材料。
本发明中，第一步熔融铸造过程采用常规搅拌与高能超声复合法将纳米颗粒添加并分散于金属或合金熔体中；第二步中，通过多道次反复压缩大塑性变形，可细化基体组织，均匀弥散局部团簇以及偏聚的纳米颗粒，同时改善铸造缺陷。
作为优选技术方案，所述金属熔体为镁、铝、锌或铜的熔融金属液；所述合金熔体为镁合金、铝合金、锌合金或铜合金的熔融合金液。本发明的纳米颗粒增强金属基复合材料为外加增强复合材料，其中：基体为镁、铝、锌、铜等金属及其合金。
本发明以高强度、高硬度的纳米硬质陶瓷颗粒为增强相的金属基纳米复合材料，相比于基体合金，具有优异的机械性能和物理性能、高的比强度和比模量，良好的抗疲劳性能、低的热膨胀系数和良好的热稳定性。镁、铝、锌以及铜四种金属或合金熔点相对较低，具有良好的铸造性能，因此该发明专利中首先采用熔融铸造法制备相应的纳米颗粒增强金属基复合材料。该发明专利中采用的反复压缩大塑性变形，在加工过程中能产生强烈的双向或三向压应力，适于加工镁和锌等塑性加工能力差的六方晶系结构的金属及合金；而对于塑性加工性能好的铝和铜，反复压缩大塑性变形引入的累积应变能够充分促进金属基体在三维空间中的流动，使得纳米颗粒在基体中分散均匀。
作为优选技术方案，所述纳米颗粒在加入加入金属熔体或合金熔体前，需在低于金属或合金熔点100～200℃下进行加热预处理，以提高纳米颗粒与合金液的润湿性。
作为优选技术方案，所述搅拌为人工搅拌、机械搅拌或电磁搅拌。具体选择视实际生产设备而定。
作为优选技术方案，所述搅拌采用的搅拌子可以为单个或多个；当使用单个搅拌子搅拌大体积金属熔体或合金熔体时，通过该搅拌子在容器中的运动，实现大体积范围内纳米颗粒的均匀分散。
作为优选技术方案，所述高能超声的功率为2.5kW～4kW，频率为15～40KHz，超声时间为15～30min。具体选择视实际生产设备而定。
作为优选技术方案，所述反复压缩大塑性变形包括往复挤压变形工艺、反复镦压工艺、循环闭式模锻工艺中的一种或几种。本发明是利用反复压缩大塑性变形来细化基体并促进纳米增强颗粒进一步弥散分布。
作为优选技术方案，若需制备棒材，采用往复挤压变形工艺；若制备大块块体材料，采用反复镦压工艺和/或循环闭式模锻工艺。反复镦压工艺道次真应变较大，形变较为均匀，而循环闭式模锻成材率更高。
作为优选技术方案，所述超细晶金属基纳米复合材料中基体晶粒尺寸为500nm～5um，纳米颗粒在任意尺度均无团聚或偏聚情况。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明在熔融铸造法过程中，采用常规搅拌与高能超声复合的方法，通过常规搅拌促进纳米颗粒整个熔体中的分散，保证纳米颗粒在大体积范围内分散性，可用于制备大体积的铸锭；而高能超声法在改善了纳米颗粒与金属或合金液之间的润湿性的同时，促进了局部团聚或偏聚的纳米颗粒分散开来，保证纳米颗粒在局部范围内的分散性；
2、本发明解决了常规制备纳米颗粒增强金属基复合材料中纳米颗粒团聚或局部偏聚的现象，制得了纳米颗粒弥散化的超细晶金属基纳米复合材料；
3、本发明在弥散分布纳米增强相的同时，实现了基体超细晶组织的控制，改善了铸造缺陷，从而提高了材料的强韧性，拓宽了超细晶纳米复合材料的应用范围；
4、本发明采用的反复压缩大塑性变形引入强烈的双向或三向压应力，改善了复合材料的变形性能，提高了成材率；同时，变形过程中引入的切应变，能够显著细化基体晶粒，改善铸造缺项，并且促进金属在三维空间中的流动。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为制备纳米颗粒弥散化的超细晶金属基纳米复合材料的加工路线图；
图2a为机械搅拌+高能超声复合法制备1.0wt％n-SiCp纳米颗粒增强纯Mg复合材料；图2b为8道次往复挤压(CEC)1.0wt％n-SiCp/纯Mg复合材料；
图3a为机械搅拌+高能超声复合法制备0.5wt％n-SiCp纳米颗粒增强AZ91D镁基复合材料；图3b为2道次反复镦压(RU)0.5wt％n-SiCp/AZ91D镁基复合材料；
图4a为机械搅拌+高能超声复合法制备1.5wt％n-SiCp纳米颗粒增强AZ91D镁基复合材料；图4b为4道次循环闭式模锻(CCDF)1.5wt％n-SiCp/AZ91D镁基复合材料。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1、1.0wt％n-SiCp/纯Mg复合材料的制备
采用纯Mg(99.93％)作为基体，50nm的β-SiC颗粒作为增强体。待镁熔体在700℃完全熔化后，保温1小时，打开机械搅拌装置，将500℃预热处理的纳米SiC颗粒加入熔体(熔融镁金属液)中，同时，高能超声处理熔体15min。然后，将熔体升至725℃进行浇铸。金属型模具预热温度为350℃，熔炼全程使用CO2+SF6混合气体作为保护气。从铸锭中切割出几何尺寸为Φ30mm×42mm的往复挤压坯料，413℃固溶处理24h。热处理完成后，利用往复挤压模具，在350℃进行8道次往复挤压大塑性变形。图2a给出高能超声法制备的n-SiCp纳米颗粒增强纯Mg镁基复合材料，纳米颗粒的团聚严重；图2b给出350℃经8道次往复挤压(CEC)后SiC纳米颗粒增强超细晶纯Mg镁基复合材料，纳米颗粒的趋于均匀、弥散化分布。
实施例2、0.5wt％n-SiCp/AZ91D镁基复合材料的制备
采用AZ91D铸造镁合金作为基体，40nm的β-SiC颗粒作为增强体。待镁合金熔体在630℃完全熔化后，保温1小时，打开机械搅拌装置，将500℃预热处理的纳米SiC颗粒加入镁合金熔体(熔融AZ91D镁合金液)中，同时，高能超声处理熔体15min。然后，将熔体升至650～660℃进行浇铸。金属型模具预热温度为300℃，熔炼全程使用CO2+SF6混合气体作为保护气。从铸锭中切割出几何尺寸为100mm×100mm×20mm的反复镦压坯料，413℃进行24h固溶热处理。热处理完成后，利用反复镦压模具，在400℃进行2道次反复镦压大塑性变形，加工路径为B路径。图3a给出高能超声法制备的n-SiCp纳米颗粒增强AZ91D镁基复合材料，纳米颗粒的团聚清晰可见；图3b给出400℃经2道次反复镦压(RU)SiC纳米颗粒增强超细晶AZ91D镁基复合材料，纳米颗粒在基体中呈现出均匀、弥散分布。
实施例3、1.5wt％n-SiCp/AZ91D镁基复合材料的制备
采用AZ91D铸造镁合金作为基体，40nm的β-SiC颗粒作为增强体。待镁合金熔体在630℃完全熔化后，保温1小时，打开机械搅拌装置，将500℃预热处理的纳米SiC颗粒加入镁合金熔体(熔融AZ91D镁合金液)中，同时，高能超声处理熔体15min。然后，将熔体升温至650～660℃进行浇铸。金属型模具预热温度为300℃，熔炼全程使用CO2+SF6混合气体作为保护气。从铸锭中切割出几何尺寸为100mm×100mm×20mm的反复镦压坯料，413℃进行24h固溶热处理。热处理完成后，利用循环闭式模锻模具，在400℃进行4道次循环闭式模锻大塑性变形，加工路径为B路径。图4a给出高能超声法制备的n-SiCp纳米颗粒增强AZ91D镁基复合材料，纳米颗粒的偏聚清晰可见；图4b给出400℃经4道次循环闭式模锻(CCDF)SiC纳米颗粒增强超细晶AZ91D镁基复合材料，纳米颗粒得到均匀、弥散分布。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (9)
1.一种纳米颗粒弥散化的超细晶金属基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
第一步、采用搅拌的方式将纳米颗粒加入金属熔体或合金熔体中，使纳米颗粒分散于所述金属熔体或合金熔体中；同时采用高能超声法将局部团簇或偏聚的纳米颗粒分散开来，浇铸，制得纳米颗粒增强金属基复合材料；所述纳米颗粒为25～80nm的SiC、Al2O3、B4C、TiC、AlN或ZrO2纳米颗粒，所述纳米颗粒增强金属基复合材料中纳米颗粒的添加量为0.5wt％～10.0wt％；
第二步、第一步制得的纳米颗粒增强金属基复合材料固溶处理后，进行多道次反复压缩大塑性变形，即得所述纳米颗粒弥散化的超细晶金属基纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米颗粒弥散化的超细晶金属基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述金属熔体为镁、铝、锌或铜的熔融金属液；所述合金熔体为镁合金、铝合金、锌合金或铜合金的熔融合金液。
3.根据权利要求1所述的纳米颗粒弥散化的超细晶金属基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米颗粒在加入金属熔体或合金熔体前，在低于金属或合金熔点100～200℃下进行加热预处理。
4.根据权利要求1所述的纳米颗粒弥散化的超细晶金属基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌为人工搅拌、机械搅拌或电磁搅拌。
5.根据权利要求4所述的纳米颗粒弥散化的超细晶金属基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌采用的搅拌子可以为单个或多个；当使用单个搅拌子搅拌大体积金属熔体或合金熔体时，通过该搅拌子在容器中的运动，实现大体积范围内纳米颗粒的均匀分散。
6.根据权利要求1所述的纳米颗粒弥散化的超细晶金属基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述高能超声的功率为2.5kW～4kW，频率为15KHz～40KHz，超声时间为15min～30min。
7.根据权利要求1所述的纳米颗粒弥散化的超细晶金属基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述反复压缩大塑性变形包括往复挤压变形工艺、反复镦压工艺、循环闭式模锻工艺中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的纳米颗粒弥散化的超细晶金属基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，若需制备棒材，采用往复挤压变形工艺；若制备大块块体材料，采用反复镦压工艺和/或循环闭式模锻工艺。
9.根据权利要求1所述的纳米颗粒弥散化的超细晶金属基纳米复合材料，其特征在于，所述超细晶金属基纳米复合材料中基体晶粒尺寸为500nm～5um，纳米颗粒在任意尺度均无团聚或偏聚情况。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150902 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |