CN108772568A - 一种用于3d打印的金属基纳米复合材料粉末的制备方法 - Google Patents

一种用于3d打印的金属基纳米复合材料粉末的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108772568A
CN108772568A CN201810522116.XA CN201810522116A CN108772568A CN 108772568 A CN108772568 A CN 108772568A CN 201810522116 A CN201810522116 A CN 201810522116A CN 108772568 A CN108772568 A CN 108772568A
Authority
CN
China
Prior art keywords
metal
composite material
nanometer
printing
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810522116.XA
Other languages
English (en)
Inventor
李晓春
刘伟清
刘志威
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Matt Lee New Materials (guangzhou) Co Ltd
Original Assignee
Matt Lee New Materials (guangzhou) Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Matt Lee New Materials (guangzhou) Co Ltd filed Critical Matt Lee New Materials (guangzhou) Co Ltd
Priority to CN201810522116.XA priority Critical patent/CN108772568A/zh
Publication of CN108772568A publication Critical patent/CN108772568A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/20Direct sintering or melting
    • B22F10/28Powder bed fusion, e.g. selective laser melting [SLM] or electron beam melting [EBM]
    • B22F1/0003
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/30Process control
    • B22F10/34Process control of powder characteristics, e.g. density, oxidation or flowability
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33YADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y10/00Processes of additive manufacturing
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33YADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00Materials specially adapted for additive manufacturing
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/30Process control
    • B22F10/38Process control to achieve specific product aspects, e.g. surface smoothness, density, porosity or hollow structures
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0848Melting process before atomisation
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25Process efficiency

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明公开了一种用于3D打印的金属基纳米复合材料粉末的制备方法,属于金属材料及3D打印材料制备领域。本发明通过熔盐辅助向目标金属中加入纳米增强体,以提高目标金属3D打印部件的强度,同时降低高热裂倾向目标金属的热裂,制备出的金属基纳米复合材料粉末能广泛应用于3D打印中。

Description

一种用于3D打印的金属基纳米复合材料粉末的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料及3D打印材料制备领域,尤其涉及一种用于3D打印的金属基纳米复合材料粉末的制备方法。
背景技术
近些年来,对高性能复杂形状金属部件需求的增大促进了增材制造的发展。金属增材制造(3D打印)技术是在快速原型的基础上不断发展和完善起来的新技术,运用离散-堆积的方法通过高能束(如激光、电子束等)将金属材料逐层熔化并进行累积而形成实体零件,可实现复杂金属构件的无模具、快速、自由实体近净成形。与传统的材料去除-切削加工技术相比,3D打印具有灵活性高、生产周期短、材料利用率高、可实现复杂金属构件的加工等特点,已广泛应用于航空航天、医疗、汽车等领域。
然而,目前可进行3D打印的金属粉末很难满足高性能的要求。此外,更为严重的是对一些热裂倾向性高的合金种类无法进行3D打印。由于此类合金的凝固区间宽、热裂倾向性高,在3D打印获得的金属部件中存在大量的热裂纹。
目前,主要是通过以下方法来改善3D打印金属部件的质量、提高其性能:
1)调整3D打印工艺参数
通过优化3D打印过程中的工艺参数,如调整扫描速度、扫描间距、激光功率及基板的温度等来控制3D打印所获得的金属部件的显微组织(如晶粒尺寸、热影响区尺寸等),来提高其性能。然而,影响3D打印过程的因素众多,需要进行大量的尝试才能得到最优的工艺参数,因此优化过程十分耗时,并且改善效果有限。
2)加入其他合金元素
通常引入其他合金元素来减少高热裂倾向合金3D打印金属部件中热裂纹的数量,改善其性能。例如,向7075(Al-Zn-Cu-Mg)粉末中添加Si粉末来改善其3D打印质量。Si元素的引入降低了7075铝合金的液相线温度,缩小了其凝固温度区间,同时Si元素细化熔体凝固后的晶粒尺寸。Si元素的引入在一定程度上降低了铝合金在3D打印过程中产生的热裂,且Si元素对热裂抑制作用随含量的升高而变得明显;但是,铝合金的延伸率的降低也越来越严重。此外,7075粉末与Si粉末采用机械混合,Si元素在熔体中的分布极为不均匀,最终导致3D打印的7075铝合金构件的力学性能不均匀,从而降低了3D打印铝合金构件的质量。
因此,为了进一步提高3D打印金属部件的力学性能、拓宽可3D打印金属的种类,有必要设计出一种强度高、热裂性低的粉末。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术存在的不足,从而提供一种用于3D打印的金属基纳米复合材料粉末的制备方法,制备出的金属基纳米复合材料粉末的强度高且热裂倾向性低,能使更多的目标金属更好地应用于3D打印中。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种用于3D打印的金属基纳米复合材料粉末的制备方法,其包括以下步骤:
S1)选好目标金属,准备组成目标金属的单质,目标金属中含量最高为主金属;
S2))将主金属单质在高于其熔化温度60℃以上进行熔化,熔化后即得主金属熔体;
S3)向所述主金属熔体中加入盐与纳米增强体的混合物;当盐熔化后,进行搅拌或超声处理;
S4)步骤S3)得到的混合物熔体中纳米增强体进入主金属熔体中时,停止加热、搅拌或停止加热、超声处理;对混合物熔体进行冷却,即得到铸锭Ⅰ,所述铸锭Ⅰ的上层凝固有熔盐和杂质;
S5)去除所述铸锭Ⅰ的熔盐及杂质,即得到铸锭Ⅱ;将所述铸锭Ⅱ进行熔化,向熔化的铸锭Ⅱ中加入除主金属单质外的其他单质,并继续保温进行熔化;熔化后冷却,即得金属基纳米复合材料;所述金属基纳米复合材料由纳米增强体与所有单质构成;
S6)对步骤S5)得到的所述金属基纳米复合材料进行杂质去除,除杂后进行气雾化喷粉,即可得到金属基纳米复合材料粉末;
所述目标金属为纯铝、纯铜、纯锌、纯镁、纯铁、纯镍或合金,所述合金的主金属为铝、铜、锌、镁、铁或镍;当所述目标金属为纯铝、纯铜、纯锌、纯镁、纯铁、纯镍时,得到的铸锭Ⅱ即为纳米复合材料。
本发明通过向目标金属中引入纳米增强体来细化3D打印金属部件的显微组织、消除热裂缺陷,从而来改善提高其力学性能。引入的纳米增强体可以在根本上改变基体金属的凝固行为:纳米增强体可以作为异质形核质点,促进熔体凝固过程中异质形核,细化基体金属的晶粒尺寸;纳米增强体的加入也细化了目标金属(主要为合金类)中第二相的尺寸。细化的晶粒及第二相显著提高了3D打印基体金属的力学性能。此外,细化的晶粒及第二相有效的抑制了高热裂倾向基体合金凝固后期由于粗大的枝晶桥接及粗大第二相与枝晶桥接所引起的补缩不足而导致的热裂纹,从根本上改善了此类合金的3D打印成形性能。
由于纳米增强体的比表面积大、与金属熔体的润湿性差,因此纳米增强体在金属熔体中的高效引入及良好分散始终为难以解决的问题。与传统铸造过程中引入成本较高及效率较低的高能超声不同,本发明中采用了一种新型的熔盐辅助搅拌铸造法来改善纳米增强体在金属熔体中的分散,消除纳米增强体在金属熔体中的团聚,提高纳米增强体在金属熔体中的引入率。熔盐可以溶解在金属熔体表面及纳米增强体表面形成的氧化膜,改善金属熔体对纳米增强体的润湿性。熔盐的使用使纳米增强体能够更加高效、更加均匀的加入到基体金属中,使纳米增强体对晶粒及第二相的细化作用及对基体合金的强化作用得到最大程度的发挥。该新型熔盐辅助搅拌铸造法能够制备出纳米增强体分散良好、力学性能优异、热裂倾向性低金属基纳米复合材料。该金属基复合材料制成的粉末可以提高现有可打印金属的力学性能,同时可消除目前不能进行3D打印的高热裂倾向合金在3D打印过程中产生的裂纹,使此类合金高质量、高强度的3D打印成为可能。此金属基纳米复合材料粉末对拓宽金属材料在航空航天及汽车等工业领域的应用具有重要影响。本发明工艺简单,适用范围广,成本较低。
作为上述技术方案的改进,所述目标金属为2000系列高强铝合金、7000系列高强铝合金或IN792超级镍基合金。
作为上述技术方案的进一步改进,所述纳米增强体在所述金属基纳米复合材料中的体积分数≤50%;在步骤S3)中,所述纳米增强体在纳米增强体与盐的混合物中的体积分数为3%~20%。
所加入的纳米增强体的含量,应根据不同应用场合的需求(如力学性能、抗热裂性等)进行调节。当纳米增强体在混合物中的体积分数过高时,熔盐无法全部溶解纳米增强体表面的氧化膜,导致对金属熔体与纳米增强体之间润湿性的改善有限,纳米增强体不能在金属熔体中实现均匀分散;而当纳米增强体在混合物中的体积分数过低时,熔盐使用量大量增加,造成不必要的成本增加。
作为上述技术方案的进一步改进,在步骤S3)中,所述盐至少为氯化物、氟化物、氧化物中的一种;所述氯化物至少为LiCl、NaCl、KCl、CaCl2和MgCl2中的一种,所述氟化物至少为CaF2、KF、NaF、MgF2和BaF2中的一种,所述氧化物至少为Na2B4O7、NaNO3、Na2CO3中的一种。优选地,盐的熔点至少低于制备工艺中熔化温度20℃且沸点高于熔化温度,以防止熔炼过程中熔盐过度挥发。
作为上述技术方案的进一步改进,在步骤S3)中,搅拌速率可为100~500rpm,搅拌或超声处理的时间可为10~60min。
作为上述技术方案的进一步改进,在步骤S5)中,铸锭Ⅱ熔化的温度至少高于主金属单质熔化温度60℃,保温的时间为10~60min。
作为上述技术方案的进一步改进,所述纳米增强体的材质为陶瓷、金属间化合物或金属;纳米增强体为纳米颗粒、纳米线、纳米管或纳米纤维,纳米增强体的粒径≤300nm。在熔化过程中纳米增强体保持稳定,不发生熔化或分解,也不与基体金属熔体发生反应。
优选地,陶瓷包括氧化物陶瓷及非氧化物陶瓷(如碳化物、氮化物、硅化物和碳氮化物等)。
当纳米增强体为颗粒状时,对纳米颗粒的形状并没有严格的限制,可以为球形及非球形。对于非球形的纳米颗粒,纳米颗粒的尺寸通常指的是最大横截面的直径。当纳米增强体为一维形态,如纳米管、纳米线及纳米纤维时,所述纳米增强体的尺寸为径向尺寸。在选择纳米增强体时首先应尽量使纳米增强体与金属基体的晶格错配度低,这样纳米增强体才可能作为异质形核剂细化晶粒;其次,金属熔体对纳米增强体的润湿性应足够好,这样纳米增强体才能在金属熔体中均匀分散从而来有效细化第二相的尺寸。
作为上述技术方案的改进,所述金属基纳米复合材料粉末的粒径为15~105μm。
另外,本发明还提供一种采用所述的制备方法制备的金属基纳米复合材料粉末。
另外,本发明还提供所述的金属基纳米复合材料粉末在3D打印中的应用,当3D打印采用选区激光熔化法时,金属基纳米复合材料粉末的粒径为15~53μm;当3D打印采用电子束熔化法时,金属基纳米复合材料粉末的粒径为53~105μm。
本发明的有益效果在于:本发明提供一种用于3D打印的金属基纳米复合材料粉末的制备方法,本发明制备工艺简单,且成本低,具有以下优点:
1)本发明通过向目标金属中引入化学稳定的纳米增强体制备了新型的力学性能优异、热裂倾向性低、成形性能优良的金属基纳米复合材料粉末,能提高现有可打印金属粉末的力学性能,同时又可消除目前不可打印合金种类在3D打印过程中产生的热裂,拓宽金属3D打印部件的应用范围。
2)本发明中首次通过熔盐辅助搅拌铸造法来提高纳米增强体的掺入率,更为重要的是熔盐的使用有效的解决了纳米增强体在金属熔体中的易团聚问题;熔盐对金属熔体及纳米增强体表面氧化膜具有溶解作用,从而能够改善金属熔体对纳米增强体的润湿性,使纳米增强体在金属熔体中得到了均匀的分散,从而最大限度的发挥了纳米增强体的细化及强化作用。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种用于3D打印的铝基纳米复合材料粉末的制备方法,其包括以下步骤:
S1)选好目标金属,准备组成目标金属的单质:目标基体金属为AA7075铝合金,AA7075铝合金包含以下重量百分含量的元素:Zn 5.1%~6.1%、Mg2.1%~2.9%、Cu1.2%~2.0%、Cr 0.18%~0.28%,其余为Al;
S2)将纯铝置于800℃中进行熔化,熔化后即得铝熔体;熔化过程中通入氩气进行保护;
S3)向铝熔体中加入盐与纳米增强体的混合物;当盐熔化后,进行超声处理;盐包含重量百分含量的组分:27%MgF2、21%CaF2和52%BaF2,盐的熔点为777℃;纳米增强体为TiC纳米颗粒,TiC纳米颗粒的粒径为40~60nm;TiC纳米颗粒在纳米颗粒与氟化物盐混合物中的体积分数为3%;
S4)对上述混合物熔体进行超声处理30min,纳米颗粒由熔盐中进入到纯铝熔体中,停止加热及超声处理,对混合物熔体进行冷却,即得到铸锭Ⅰ,铸锭Ⅰ的上层凝固有熔盐和杂质;
S5)去除所述铸锭Ⅰ的熔盐及杂质,即得到铸锭Ⅱ;将铸锭Ⅱ在800℃进行熔化,向熔化的铸锭Ⅱ中加入纯Cu、纯Cr、纯Zn和纯Mg,并继续进行保温20min,对上述纯金属进行熔化;冷却,即得铝基纳米复合材料;TiC纳米颗粒在铝基纳米复合材料中的体积分数为2%;
S6)对步骤S5)得到的所述铝基纳米复合材料进行杂质去除,除杂后进行气雾化喷粉,筛选粒径为15~53μm的铝基纳米复合材料粉末,采用选区激光熔化法进行3D打印。
实施例2
本实施例提供一种用于3D打印的镁基纳米复合材料粉末的制备方法,其包括以下步骤:
S1)选好目标金属,准备组成目标金属的单质:目标金属为ZK60镁合金,ZK60镁合金包含以下重量百分含量的元素:Zn 4.8%~6.2%、Zr 0.45%~1%,其余为Mg;
S2)将纯铝置于750℃中进行熔化,熔化后即得铝熔体;熔化过程中通入二氧化碳及四氟化硫混合气进行保护;
S3)向镁熔体中加入盐与纳米增强体的混合物;当盐熔化后,进行搅拌;盐包含重量百分含量的组分:54%KCl、12%NaCl和4%NaF,30%CaCl2,盐混合物的熔点为535℃;纳米增强体为Al2O3颗粒,Al2O3纳米颗粒的粒径为30~50nm;Al2O3纳米颗粒在纳米颗粒与盐的混合物中的体积分数为10%;
S4)200rpm转速下机械搅拌20min,Al2O3纳米颗粒由熔盐中进入镁熔体中停止加热和搅拌;对混合物熔体进行冷却,即得到铸锭Ⅰ,铸锭Ⅰ的上层凝固有熔盐和杂质;
S5)去除所述铸锭Ⅰ的盐及杂质,即得到铸锭Ⅱ;将铸锭Ⅱ在750℃进行熔化,向熔化的铸锭Ⅱ中加入纯Zn和纯Zr,并继续进行保温20min,对上述纯金属进行熔化;冷却,即得镁基纳米复合材料;Al2O3纳米颗粒在镁基复合材料中的体积分数为5%;
S6)对步骤S5)得到的所述镁基纳米复合材料进行杂质去除,除杂后进行气雾化喷粉,筛选粒径为53~105μm的镁基纳米复合材料粉末,采用电子束熔化法进行3D打印。
实施例3
本实施例提供一种用于3D打印的铜基纳米复合材料粉末的制备方法,其包括以下步骤:
S1)选好目标金属,准备组成目标金属的单质:目标金属仅为纯铜;
S2)将纯铜置于1200℃中进行熔化,熔化后即得铜熔体;熔化过程中通入氩气进行保护;
S3)向铜熔体中加入盐与纳米增强体的混合物;当盐熔化后,进行搅拌;盐包含重量百分含量的组分:54%NaCl、46%KCl,盐的熔点为505℃;纳米增强体为Ti5Si3纳米线,直径为60~80nm;纳米线在纳米增强体与盐的混合物中的体积分数为15%;
S4)150rpm转速下机械搅拌60min,Ti5Si3纳米线由熔盐中进入到铜熔体中,停止加热和搅拌;对混合物熔体进行冷却,即得到铸锭Ⅰ,铸锭Ⅰ的上层凝固有熔盐和杂质;
S5)去除所述铸锭Ⅰ的熔盐及杂质,即得到铜基纳米复合材料,纳米线在铜基纳米复合材料中的体积分数为30%;
S6)对步骤S5)得到的所述铜基纳米复合材料进行杂质去除,除杂后进行气雾化喷粉,筛选粒径为15~53μm的铜基纳米复合材料粉末,选区激光熔化法进行3D打印。
实施例4
本实施例提供一种铜基纳米复合材料粉末的制备方法,其包括以下步骤:
S1)选好目标金属,准备组成目标金属的单质:目标基体合金为QA15铜合金。QA15铜合金包含以下重量百分含量的元素:Al 4.0%~6.0%、Zn 0.5%、Mn 0.5%、Fe 0.5%、Ni 0.5%、Sn 0.1%,其余为Cu;
S2)将纯铜置于1150℃中进行熔化,熔化后即得铜熔体;熔化过程中通入氩气进行保护;
S3)向铜熔体中加入盐与纳米增强体的混合物;当盐熔化后,进行搅拌;盐为Na2B4O7,Na2B4O7的熔点为880℃;纳米增强体为WC纳米线,WC纳米线的直径为80~100nm;纳米线在盐与纳米线混合物中所占体积分数为10%;
S4)300rpm转速下机械搅拌30min,WC纳米线由熔盐中进入铜熔体中,停止加热和搅拌;对混合物熔体进行冷却,即得到铸锭Ⅰ,铸锭Ⅰ的上层凝固有熔盐和杂质;
S5)去除所述铸锭Ⅰ的熔盐及杂质,即得到铸锭Ⅱ;将铸锭Ⅱ在1150℃进行熔化,向熔化的铸锭Ⅱ中加入纯Al、纯Zn、纯Mn、纯Fe、Ni、纯Sn,并继续进行保温30min,对上述单质进行熔化;冷却,即得铜基纳米复合材料;WC纳米线在铜基纳米复合材料中的体积分数为10%;
S6)对步骤S5)得到的所述铜基纳米复合材料进行杂质去除,除杂后进行气雾化喷粉,筛选粒径为15~53μm的铜基纳米复合材料粉末,选区激光熔化法进行3D打印。
实施例5
本实施例提供一种用于3D打印的镍基纳米复合材料粉末的制备方法,其包括以下步骤:
S1)选好目标金属,准备组成目标金属的单质:目标金属为IN792镍合金,IN792镍合金包含以下重量百分含量的元素:Cr 12.7%、Co 9.0%、Ti 4.2%、W3.9%、Ta 3.9%、Al3.2%、C 0.2%、Zr 0.1%、B 0.02%,其余为Ni;
S2)将纯镍置于1600℃中进行熔化,熔化后即得镍熔体;熔化过程中通入氩气进行保护;
S3)向镍熔体中加入盐与纳米颗粒的混合物;当盐熔化后,进行搅拌;盐为CaF2,CaF2的熔点为1418℃;纳米颗粒为TiAl金属间化合物纳米颗粒,TiAl纳米颗粒的粒径为30~50nm;纳米颗粒和盐在纳米颗粒混合物中的体积分数为20%;
S4)100rpm转速下机械搅拌60min,纳米颗粒由熔盐中进入镍熔体中,停止加热和搅拌;对混合物熔体进行冷却,即得到铸锭Ⅰ,铸锭Ⅰ的上层凝固有熔盐和杂质;
S5)去除所述铸锭Ⅰ的熔盐及杂质,即得到铸锭Ⅱ;将铸锭Ⅱ在1600℃进行熔化,向熔化的铸锭Ⅱ中加入纯Cr、纯Co、纯Ti、纯W、纯Ta、纯Al、纯Zr、纯C、纯B,并继续进行保温30min,对上述纯金属进行熔化;冷却,即得镍基纳米复合材料;TiAl纳米颗粒在镍基纳米复合材料中体积分数为50%;
S6)对步骤S5)得到的所述镍基纳米复合材料进行杂质去除,除杂后进行气雾化喷粉,筛选粒径为53~105μm的铝基纳米复合材料粉末,采用电子束熔化法进行3D打印。
实施例6
本实施例提供一种用于3D打印的镁基纳米复合材料粉末的制备方法,其包括以下步骤:
S1)选好目标金属,准备组成目标金属的单质:目标金属仅为纯镁;
S2)将纯镁置于750℃中进行熔化,熔化后即得纯镁熔体;熔化过程中通入二氧化碳及四氟化硫混合气进行保护;
S3)向纯镁熔体中加入盐与纳米颗粒的混合物;当盐熔化后,进行搅拌;盐包含重量百分含量的组分:54%KCl、12%NaCl、4%NaF和30%CaCl2,盐的熔点为535℃;纳米颗粒为TiB2颗粒,TiB2颗粒的粒径为30~50nm;TiB2纳米颗粒在纳米颗粒与盐的混合物中的体积分数为10%;
S4)200rpm转速下机械搅拌45min,TiB2纳米颗粒由熔盐中进入镁熔体中,停止加热和搅拌;对混合物熔体进行冷却,即得到铸锭Ⅰ,铸锭Ⅰ的上层凝固有熔盐和杂质;
S5)去除所述铸锭Ⅰ的熔盐及杂质,即得到镁基纳米复合材料,TiB2纳米颗粒在镁基纳米复合材料的体积分数为20%;
S6)对步骤S5)得到的所述镁基纳米复合材料进行杂质去除,除杂后进行气雾化喷粉,筛选粒径为53~105μm的镁基纳米复合材料粉末,采用电子束熔化法进行3D打印。
实施例7
本实施例提供一种铁基纳米复合材料的制备方法,其包括以下步骤:
S1)选好目标金属,准备组成目标金属的单质:目标金属为HT100合金。HT100包含以下重量百分含量的元素:C 3.4%~3.9%、Si 2.1%~2.6%、Mn0.5%~0.8%,其余为Fe;
S2)将纯铁置于1650℃中进行熔化,熔化后即得铁熔体;熔化过程中通入氩气进行保护;
S3)向铁熔体中加入盐与纳米增强体的混合物;当盐熔化后,进行搅拌;盐为BaF2,BaF2的熔点为1368℃;纳米增强体为TaC纳米纤维,TaC纳米纤维的直径为100~120nm;纳米纤维在盐与纳米纤维混合物中所占体积分数为18%;
S4)对上述混合物熔体进行超声处理20min,TaC纳米纤维由熔盐中进入铁熔体中,停止加热和搅拌;对混合物熔体进行冷却,即得到铸锭Ⅰ,铸锭Ⅰ的上层凝固有熔盐和杂质;
S5)去除所述铸锭Ⅰ的熔盐及杂质,即得到铸锭Ⅱ;将铸锭Ⅱ在1650℃进行熔化,向熔化的铸锭Ⅱ中加入纯C、纯Si、纯Mn,并继续进行保温30min,对上述单质进行熔化;冷却,即得铁基纳米复合材料;TaC纳米纤维在铁基纳米复合材料中的体积分数为1.5%;
S6)对步骤S5)得到的所述铁基纳米复合材料进行杂质去除,除杂后进行气雾化喷粉,筛选粒径为53~105μm的铁基纳米复合材料粉末,采用电子束熔化法进行3D打印。
效果例
对比例1
本实施例提供一种用于3D打印的铝基纳米复合材料粉末的制备方法,其与实施例1类似,区别点在于:纳米增强体和纳米增强体与盐的混合物的体积比为50%,纳米颗粒与铝基纳米复合材料铸锭的体积比为52%。
结果发现,对比例1中所制备的铝基纳米复合材料铸锭中纳米颗粒分散不佳,由此复合材料所制备的粉末从而3D打印成形的铝合金部件性能不高。
最后所应当说明的是,以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种用于3D打印的金属基纳米复合材料粉末的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1)选好目标金属,准备组成目标金属的单质,目标金属中含量最高为主金属;
S2))将主金属单质在高于其熔化温度60℃以上进行熔化,熔化后即得主金属熔体;
S3)向所述主金属熔体中加入盐与纳米增强体的混合物;当盐熔化后,进行搅拌或超声处理;
S4)步骤S3)得到的混合物熔体中纳米增强体进入主金属熔体中时,停止加热和搅拌或停止加热、超声处理;对混合物熔体进行冷却,即得到铸锭Ⅰ,所述铸锭Ⅰ的上层凝固有熔盐和杂质;
S5)去除所述铸锭Ⅰ的熔盐及杂质,即得到铸锭Ⅱ;将所述铸锭Ⅱ进行熔化,向熔化的铸锭Ⅱ中加入除主金属单质外的其他单质,并继续保温进行熔化;熔化后冷却,即得金属基纳米复合材料;所述金属基纳米复合材料由纳米增强体与所有单质构成;
S6)对步骤S5)得到的所述金属基纳米复合材料进行杂质去除,除杂后进行气雾化喷粉,即可得到金属基纳米复合材料粉末;
所述目标金属为纯铝、纯铜、纯锌、纯镁、纯铁、纯镍或合金,所述合金的主金属为铝、铜、锌、镁、铁或镍;当所述目标金属为纯铝、纯铜、纯锌、纯镁、纯铁、纯镍时,得到的铸锭Ⅱ即为纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述目标金属为2000系列高强铝合金、7000系列高强铝合金或IN792超级镍基合金。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述纳米增强体在所述金属基纳米复合材料中的体积分数≤50%;在步骤S3)中,所述纳米增强体在纳米增强体与盐的混合物中的体积分数为3%~20%。
4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤S3)中,所述盐至少为氯化物、氟化物、氧化物中的一种;所述氯化物至少为LiCl、NaCl、KCl、CaCl2和MgCl2中的一种,所述氟化物至少为CaF2、KF、NaF、MgF2和BaF2中的一种,所述氧化物至少为Na2B4O7、NaNO3、Na2CO3中的一种。
5.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤S3)中,搅拌速率可为100~500rpm,搅拌或超声处理的时间可为10~60min。
6.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤S5)中,铸锭Ⅱ熔化的温度至少高于主金属单质熔化温度60℃,保温的时间为10~60min。
7.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述纳米增强体的材质为陶瓷、金属间化合物或金属;纳米增强体为纳米颗粒、纳米线、纳米管或纳米纤维,纳米增强体的粒径≤300nm。
8.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述金属基纳米复合材料粉末的粒径为15~105μm。
9.一种采用如权利要求1~8任一项所述的制备方法制备的金属基纳米复合材料粉末。
10.如权利要求9所述的金属基纳米复合材料粉末在3D打印中的应用,其特征在于,当3D打印采用选区激光熔化法时,金属基纳米复合材料粉末的粒径为15~53μm;当3D打印采用电子束熔化法时,金属基纳米复合材料粉末的粒径为53~105μm。
CN201810522116.XA 2018-05-25 2018-05-25 一种用于3d打印的金属基纳米复合材料粉末的制备方法 Pending CN108772568A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810522116.XA CN108772568A (zh) 2018-05-25 2018-05-25 一种用于3d打印的金属基纳米复合材料粉末的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810522116.XA CN108772568A (zh) 2018-05-25 2018-05-25 一种用于3d打印的金属基纳米复合材料粉末的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108772568A true CN108772568A (zh) 2018-11-09

Family

ID=64027711

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810522116.XA Pending CN108772568A (zh) 2018-05-25 2018-05-25 一种用于3d打印的金属基纳米复合材料粉末的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108772568A (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109128150A (zh) * 2018-09-18 2019-01-04 西南交通大学 3d打印高强度铝合金用金属粉末、打印方法及其应用
CN110218889A (zh) * 2019-06-05 2019-09-10 北京交通大学 一种Ti5Si3+CaF2增强原位自生多相掺杂复合材料及其制备方法
CN112174516A (zh) * 2020-10-19 2021-01-05 中冶赛迪技术研究中心有限公司 一种纳米颗粒玻璃复合材料及其制备与在玻璃中的应用
WO2021035772A1 (zh) * 2019-08-29 2021-03-04 东北大学 一种稀土镁合金复合材料的制备方法
WO2021035775A1 (zh) * 2019-08-29 2021-03-04 东北大学 一种铝基复合材料的制备方法
CN112692295A (zh) * 2020-12-11 2021-04-23 迈特李新材料(深圳)有限公司 一种3d打印用的铝基纳米复合材料粉末及其制备方法
CN115319110A (zh) * 2022-07-22 2022-11-11 华中科技大学 一种陶瓷增强金属基复合材料及其增材制造方法
CN116056900A (zh) * 2020-09-08 2023-05-02 株式会社博迈立铖 Ni基合金粉末和使用该Ni基合金粉末的层叠成型品的制造方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03248748A (ja) * 1990-02-23 1991-11-06 Nippon Steel Corp 酸化物分散強化合金の製造方法
CN101168810A (zh) * 2007-11-16 2008-04-30 苏州有色金属研究院有限公司 高强度高模量铝基复合材料及其制备方法
CN101323916A (zh) * 2007-06-13 2008-12-17 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种制备铝基复合材料的混合盐法
CN104878238A (zh) * 2015-05-22 2015-09-02 上海交通大学 纳米颗粒弥散化的超细晶金属基纳米复合材料的制备方法
CN105132733A (zh) * 2015-09-29 2015-12-09 华中科技大学 一种制备纳米颗粒增强铝基复合材料的方法
CN105499590A (zh) * 2015-12-14 2016-04-20 石京 陶瓷颗粒强化金属基复合粉末制备方法及装置
CN106032563A (zh) * 2015-03-11 2016-10-19 国家电网公司 利用低电阻率碳纳米管制备高导电率铝基复合材料的方法
CN107760933A (zh) * 2017-09-11 2018-03-06 南京航空航天大学 一种3d打印用原位纳米复相陶瓷增强铝合金粉末及其制备方法
CN108031853A (zh) * 2017-11-29 2018-05-15 湖南工业大学 一种3d打印用复合粉体的制备装置和制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03248748A (ja) * 1990-02-23 1991-11-06 Nippon Steel Corp 酸化物分散強化合金の製造方法
CN101323916A (zh) * 2007-06-13 2008-12-17 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种制备铝基复合材料的混合盐法
CN101168810A (zh) * 2007-11-16 2008-04-30 苏州有色金属研究院有限公司 高强度高模量铝基复合材料及其制备方法
CN106032563A (zh) * 2015-03-11 2016-10-19 国家电网公司 利用低电阻率碳纳米管制备高导电率铝基复合材料的方法
CN104878238A (zh) * 2015-05-22 2015-09-02 上海交通大学 纳米颗粒弥散化的超细晶金属基纳米复合材料的制备方法
CN105132733A (zh) * 2015-09-29 2015-12-09 华中科技大学 一种制备纳米颗粒增强铝基复合材料的方法
CN105499590A (zh) * 2015-12-14 2016-04-20 石京 陶瓷颗粒强化金属基复合粉末制备方法及装置
CN107760933A (zh) * 2017-09-11 2018-03-06 南京航空航天大学 一种3d打印用原位纳米复相陶瓷增强铝合金粉末及其制备方法
CN108031853A (zh) * 2017-11-29 2018-05-15 湖南工业大学 一种3d打印用复合粉体的制备装置和制备方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109128150A (zh) * 2018-09-18 2019-01-04 西南交通大学 3d打印高强度铝合金用金属粉末、打印方法及其应用
CN109128150B (zh) * 2018-09-18 2019-07-30 西南交通大学 3d打印高强度铝合金用金属粉末、打印方法及其应用
CN110218889A (zh) * 2019-06-05 2019-09-10 北京交通大学 一种Ti5Si3+CaF2增强原位自生多相掺杂复合材料及其制备方法
CN110218889B (zh) * 2019-06-05 2020-09-15 北京交通大学 一种Ti5Si3+CaF2增强原位自生多相掺杂复合材料及其制备方法
WO2021035772A1 (zh) * 2019-08-29 2021-03-04 东北大学 一种稀土镁合金复合材料的制备方法
WO2021035775A1 (zh) * 2019-08-29 2021-03-04 东北大学 一种铝基复合材料的制备方法
CN116056900A (zh) * 2020-09-08 2023-05-02 株式会社博迈立铖 Ni基合金粉末和使用该Ni基合金粉末的层叠成型品的制造方法
CN112174516A (zh) * 2020-10-19 2021-01-05 中冶赛迪技术研究中心有限公司 一种纳米颗粒玻璃复合材料及其制备与在玻璃中的应用
CN112692295A (zh) * 2020-12-11 2021-04-23 迈特李新材料(深圳)有限公司 一种3d打印用的铝基纳米复合材料粉末及其制备方法
CN112692295B (zh) * 2020-12-11 2021-09-10 迈特李新材料(深圳)有限公司 一种3d打印用的铝基纳米复合材料粉末及其制备方法
CN115319110A (zh) * 2022-07-22 2022-11-11 华中科技大学 一种陶瓷增强金属基复合材料及其增材制造方法
CN115319110B (zh) * 2022-07-22 2024-05-24 华中科技大学 一种陶瓷增强金属基复合材料及其增材制造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108772568A (zh) 一种用于3d打印的金属基纳米复合材料粉末的制备方法
CN108796251B (zh) 一种金属基纳米复合材料的制备方法
CN108817734B (zh) 一种金属基纳米复合材料焊丝及其制备方法
CN110205527B (zh) 一种增材制造用Al-Mg-Si合金线材及其制备方法
CN101168810A (zh) 高强度高模量铝基复合材料及其制备方法
CN102943193A (zh) 硬质铝合金铸锭的精粒细化加工工艺
WO1998030726A1 (en) Aluminum alloys and method for their production
KR101310622B1 (ko) 마그네슘 합금 칩 및 그것을 이용한 성형품의 제조 방법
CN112126808B (zh) 一种硅相球化细化的亚共晶铝硅合金轮毂生产工艺
CN101876018A (zh) 一种活塞用高强度铸造铝硅合金及其制备方法
CN102676856B (zh) 一种亚共晶铸造铝硅合金变质工艺
CN113118435A (zh) 用于3D打印的含TiB2/TiC的铝锌镁铜系合金粉末及其制法
JPH10204555A (ja) アルミニウム鋳造合金の結晶粒微細化剤の製造方法
CN102418009B (zh) 一种可消解高硬度化合物的铝合金及其熔炼方法
JPH0625774A (ja) TiB2 分散TiAl基複合材料の製造方法
CN106480331B (zh) 一种Al-Ti-C中间合金及其制备方法
CN110804704A (zh) Al-Ti-B-Sr中间合金的制备方法以及Al-Ti-B-Sr中间合金
US20220033934A1 (en) Method for preparation of aluminum matrix composite
CN113005315B (zh) 一种高效Al-10Sr中间合金的制备方法
CN111304505B (zh) 微纳米级增强体混杂增强镁锂基复合材料的制备方法
CN114277277A (zh) 一种AlN/Al颗粒增强镁铝稀土基复合材料及其制备方法
CN112921200A (zh) 一种利用半固态成型技术制备超细晶铝合金方法
CN112692295B (zh) 一种3d打印用的铝基纳米复合材料粉末及其制备方法
CN117884621B (zh) 一种冷喷涂用高纯超细球形铝粉及其制备方法
Lee et al. A new technology for the production of aluminum matrix composites by the plasma synthesis method

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Liu Weiqing

Inventor after: Liu Zhiwei

Inventor before: Li Xiaochun

Inventor before: Liu Weiqing

Inventor before: Liu Zhiwei

RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181109