CN110373564A - 一种碳化硼改性超细晶/纳米结构金属基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种碳化硼改性超细晶/纳米结构金属基复合材料的制备方法，属于材料加工领域。将B4C纳米颗粒浸泡在乙醇溶液中，通过超声分散后，在试样表面沉积一定量的B4C纳米颗粒，热处理后将样品“U”型对称折叠，然后在表面继续沉积B4C纳米颗粒，再进行热处理，将样品“U”型对称折叠，以上过程循环N次后，折叠后的样品进行锻造；在锻造过程中，由于折叠样品径向扩展，被压试样的截面面积增加\。本发明所述方法通过添加二次增强相纳米颗粒B4C与强塑性变形相结合制备超细晶/纳米结构金属基复合材料，制备得到的材料具有高强度、高刚度、高耐磨性、优异的物理和热性能、良好的耐腐蚀性能以及优异的高温结构稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硼（B4C）改性超细晶/纳米结构金属基复合材料的制备方法，属于材料加工领域。
背景技术
传统剧烈塑性变形法通过不同变形路径使材料晶粒得到细化，通过位错增值机制、晶界滑动和晶粒旋转机制提高材料的力学强度。该方法制备的材料力学强度高，但存在塑性、热稳定和耐磨性差等明显缺点；在累积箔层中引入纳米粒子，采用新型制备工艺累积折叠锻造制备层状超细晶/纳米结构金属/合金和层状超细晶/纳米结构金属基纳米复合材料。
碳化硼作为一种经济有效的颗粒增强剂，是仅次于金刚石和BN的第三大材料，具有低密度(~2.52 g/cm3)、高熔点温度(2763 °C)、高弹性模量(460 GPa)和高维氏硬度(>30GPa)等独特性能。因此，通过制备超细晶/纳米结构-B4C纳米结构复合材料来提高金属的综合性能，超细晶结构金属具有高力学强度，纳米粒子具有钉扎作用，两者相结合，使材料具有良好的强塑比和优异的稳定性，具有广阔的工业应用前景。
发明内容
本发明目的在于提供一种碳化硼（B4C）改性超细晶/纳米结构金属基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）金属薄板的表面处理：对金属薄板表面进行打磨，清除氧化层、污渍，并对坯料各个面的毛刺进行打磨，保证表面光滑平整。
（2）碳化硼（B4C）颗粒分散与沉积：将碳化硼（B4C）粉末颗粒浸泡在乙醇溶液中，使用超声震动，制成均匀分散的悬浮液；将分散的碳化硼（B4C）粉末颗粒沉积在金属薄板表面（可使用喷雾器进行喷涂）。
（3）退火热处理：将表面沉积有碳化硼（B4C）纳米颗粒的材料进行热处理。
（4）样品折叠：将热处理后的样品进行“U”型对折。
（5）重复步骤（2）（3）（4），将样品进行N次折叠，最后得到含有碳化硼（B4C）纳米颗粒的累积折叠样品。
（6）锻造：将步骤（5）得到的折叠样品进行锻造，得到含碳化硼（B4C）纳米粒子的层状超细晶/纳米结构金属基复合材料。
优选的，本发明步骤（1）中采用的金属薄板厚度为1 μm~5 mm。
优选的，本发明步骤（2）中采用的碳化硼（B4C）粉末颗粒的平均粒径为10~80 nm，碳化硼（B4C）纳米粒子在金属层间的最终沉积体积分数为5~15%，其中，最终沉积体积分数计算公式如下：。
优选的，本发明步骤（2）中超声处理的条件为：使用频率为50~200 Hz的超声仪超声震动10~30 min。
优选的，本发明步骤（3）中退火热处理温度为100~250℃，热处理时间为1~60min，热处理温度和时间与薄板材料类型、厚度有关。
优选的，本发明步骤（6）中，锻造施加的等效塑性应变为0.5~1，锻造压下量超过50%。
优选的，本发明步骤（6）得到的金属基复合材料再重复步骤（2）（3）（4）（6）进行处理，该过程可以使材料厚度增加，重复锻造使材料晶粒细化，引入的纳米颗粒对位错和晶界的钉扎作用效果更。
样品折叠后的层数与折叠次数N呈2N关系，每次折叠前必须在薄板样品表面引入碳化硼（B4C）纳米粒子，然后再折叠，N的值根据实际需要的厚度确定。
本发明的原理：本发明将粒子直径为10~80 nm的第二相强化纳米颗粒碳化硼（B4C）引入层状金属材料中，层状金属材料经N次“U”型弯曲累积折叠后得到2N层包含纳米粒子的复合材料，通过锻造发生剧烈塑性变形，控制有效塑性应变量，得到超细晶/纳米结构金属基复合材料。
本发明的有益效果：
（1）本发明所述方法制备得到的层状超细晶/纳米结构材料具有高强度、高塑性、高刚度、高耐磨性、优异的物理和热性能、良好的耐腐蚀性能以及优异的高温结构稳定性。
（2）本发明与剧烈塑性变形（如球磨/机械合金化(MA)，等通道转角挤压(ECAP)等方法法制备的超细晶/纳米结构材料相比，在结合界面处添加二次增强相纳米颗粒，制备超细晶或纳米结构金属基纳米复合材料；与超细晶/纳米结构金属及合金相比，纳米颗粒改性后的金属基超细晶/纳米结构复合材料具有高强度/重量比、高刚度、高耐磨性、优异的物理和热性能、良好的耐腐蚀性能以及优异的高温结构稳定性。
（3）本发明将第二相强化纳米颗粒引入层状金属材料中，层状金属材料多次“U”型弯曲累积折叠后得到上万层包含纳米粒子的复合材料，通过锻造发生剧烈塑性变形，根据塑性应变量，得到超细晶/纳米结构金属基复合材料。该材料晶粒尺寸细小，晶界增多，晶粒内具有大量位错；引入第二相强化的纳米材料后，材料在塑性变形阶段通过第二相钉扎位错和晶界，使材料的具有优异的强塑比、热稳定性和耐磨性能；改善传统超细晶材料塑性差、刚度低、耐磨性低、耐腐蚀性能差以及结构的高温不稳定性等缺点。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例以高纯紫铜箔为处理对象：选用T1，厚度为20μm，长度为1000 mm，宽度为500mm。
（1）金属薄板的表面处理：对T1高纯紫铜箔表面进行打磨，清除氧化层、污渍，并对坯料各个面的毛刺进行打磨，保证表面光滑平整。
（2）碳化硼（B4C）颗粒分散与沉积：将平均粒径为30nm的碳化硼（B4C）粉末颗粒浸泡在乙醇溶液中，频率为100Hz的超声仪超声震动30min将碳化硼（B4C）粉末颗粒均匀分散，制成均匀分散的悬浮液；使用喷雾器在金属薄板表面沉积体积分数为15%的分散均匀的碳化硼（B4C）粉末颗粒。
（3）退火热处理：将表面沉积有碳化硼（B4C）纳米颗粒的材料放在烘箱中在100℃热处理15min，热处理后将样品进行“U”型对称折叠第1次，得到2层材料，然后在样品表面继续沉积15%的碳化硼（B4C）粉末颗粒，放在烘箱中100℃热处理17min，热处理后将样品继续进行“U”型对称折叠第2次，得到4层材料，重复以上步骤10次，最后得到1024层材料，材料总厚度大于20.48mm，长度为31.25mm，宽度为15.625 mm。
（4）锻造：步骤（3）得到的折叠样品利用液压机进行锻造，每次锻造施加0.5的等效塑性应变，每次锻造压下量超过50%，得到含碳化硼（B4C）纳米粒子的层状超细晶/纳米结构金属基复合材料。
实施例2
本实施例以高纯紫铜箔为处理对象：选用T1，厚度为20μm，长度为1000mm，宽度为500mm。
（1）金属薄板的表面处理：对T1高纯紫铜箔表面进行打磨，清除氧化层、污渍，并对坯料各个面的毛刺进行打磨，保证表面光滑平整。
（2）碳化硼（B4C）颗粒分散与沉积：将平均粒径为50nm的碳化硼（B4C）粉末颗粒浸泡在乙醇溶液中，频率为50Hz的超声仪超声震动30min将碳化硼（B4C）粉末颗粒均匀分散，制成均匀分散的悬浮液；使用喷雾器在金属薄板表面沉积体积分数为10%的分散均匀的碳化硼（B4C）粉末颗粒。
（3）退火热处理：将表面沉积有碳化硼（B4C）纳米颗粒的材料放在烘箱中在200℃热处理10min，热处理后将样品进行“U”型对称折叠第1次，得到2层材料，然后在样品表面继续沉积10%的碳化硼（B4C）粉末颗粒，放在烘箱中200℃热处理12min，热处理后将样品继续进行“U”型对称折叠第2次，得到4层材料，重复以上步骤8次，最后得到256层材料，材料总厚度大于5.12mm，长度为62.5mm，宽度为31.25 mm。
（4）锻造：步骤（3）得到的折叠样品利用液压机进行锻造，每次锻造施加1的等效塑性应变，每次锻造压下量超过50%，得到含碳化硼（B4C）纳米粒子的层状超细晶/纳米结构金属基复合材料。
实施例3
本实施例以高纯紫铜箔为处理对象：选用T1，厚度为20μm，长度为1000mm，宽度为500mm。
（1）金属薄板的表面处理：对T1高纯紫铜箔表面进行打磨，清除氧化层、污渍，并对坯料各个面的毛刺进行打磨，保证表面光滑平整。
（2）碳化硼（B4C）颗粒分散与沉积：将平均粒径为80nm的碳化硼（B4C）粉末颗粒浸泡在乙醇溶液中，频率为200Hz的超声仪超声震动10min将碳化硼（B4C）粉末颗粒均匀分散，制成均匀分散的悬浮液；使用喷雾器在金属薄板表面沉积体积分数为5%的分散均匀的碳化硼（B4C）粉末颗粒。
（3）退火热处理：将表面沉积有碳化硼（B4C）纳米颗粒的材料放在烘箱中在250℃热处理3min，热处理后将样品进行“U”型对称折叠第1次，得到2层材料，然后在样品表面继续沉积15%的碳化硼（B4C）粉末颗粒，放在烘箱中250℃热处理5min，热处理后将样品继续进行“U”型对称折叠第2次，得到4层材料，重复以上步骤15次，最后得到32768层材料，材料总厚度大于655.36mm，长度为3.90625mm，宽度为3.90625mm。
（4）锻造：步骤（3）得到的折叠样品利用液压机进行锻造，每次锻造施加1的等效塑性应变，每次锻造压下量超过50%，得到含碳化硼（B4C）纳米粒子的层状超细晶/纳米结构金属基复合材料。
实施例4
本实施例以高纯紫铜箔为处理对象：选用T1，厚度为1mm，长度为2000mm，宽度为1000mm。
（1）金属薄板的表面处理：对T1高纯紫铜箔表面进行打磨，清除氧化层、污渍，并对坯料各个面的毛刺进行打磨，保证表面光滑平整。
（2）碳化硼（B4C）颗粒分散与沉积：将平均粒径为50nm的碳化硼（B4C）粉末颗粒浸泡在乙醇溶液中，频率为100Hz的超声仪超声震动30min将碳化硼（B4C）粉末颗粒均匀分散，制成均匀分散的悬浮液；使用喷雾器在金属薄板表面沉积体积分数为10%的分散均匀的碳化硼（B4C）粉末颗粒。
（3）退火热处理：将表面沉积有碳化硼（B4C）纳米颗粒的材料放在烘箱中在150℃热处理30min，热处理后将样品进行“U”型对称折叠第1次，得到2层材料，然后在样品表面继续沉积15%的碳化硼（B4C）粉末颗粒，放在烘箱中150℃热处理32min，热处理后将样品继续进行“U”型对称折叠第2次，得到4层材料，重复以上步骤4次，最后得到16层材料，材料总厚度大于16mm，长度为500mm，宽度为250 mm。
（4）锻造：步骤（3）得到的折叠样品利用液压机进行锻造，每次锻造施加1的等效塑性应变，每次锻造压下量超过50%，得到含碳化硼（B4C）纳米粒子的层状超细晶/纳米结构金属基复合材料。
（5）步骤（4）得到的金属基复合材料再重复步骤（2）（3）（4）进行处理，最后得到32层材料，材料总厚度大于256mm，长度为125mm，宽度为62.5 mm。
本发明实施例1~4制备得到的材料和原始材料T1相比，经过锻压大塑性变形后，材料的晶粒得到细化，强度得到提高，塑性和刚度相应增加，同时引入的B4C颗粒提高了材料的高温结构稳定性、耐磨性、物理和热性能、耐腐蚀性能；极大的拓宽了该材料的应用领域，不在局限于用作导电材料，制备的大块材料可以应用于结构材料，精密器件等。
Claims (7)
1.一种碳化硼改性超细晶/纳米结构金属基复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）金属薄板的表面处理：对金属薄板表面进行打磨，清除氧化层、污渍，并对坯料各个面的毛刺进行打磨，保证表面光滑平整；
（2）碳化硼颗粒的分散与沉积：将碳化硼粉末颗粒浸泡在乙醇溶液中，使用超声震动，制成均匀分散的悬浮液；将分散的碳化硼粉末颗粒沉积在金属薄板表面；
（3）退火热处理：将表面沉积有碳化硼纳米颗粒的材料进行热处理；
（4）样品折叠：将热处理后的样品进行“U”型对折；
（5）重复步骤（2）（3）（4），将样品进行N次折叠，最后得到含有碳化硼纳米颗粒的累积折叠样品；
（6）锻造：将步骤（5）得到的折叠样品进行锻造，得到含碳化硼纳米粒子的层状超细晶/纳米结构金属基复合材料。
2.根据权利要求1所述碳化硼改性超细晶/纳米结构金属基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中采用的金属薄板厚度为1μm~5mm。
3.根据权利要求1所述碳化硼改性超细晶/纳米结构金属基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中采用的碳化硼粉末颗粒的平均粒径为10~80nm，碳化硼纳米粒子在金属层间的最终沉积体积分数为5~15%。
4.根据权利要求1所述碳化硼改性超细晶/纳米结构金属基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中超声处理的条件为：使用频率为50~200 Hz的超声仪超声震动10~30min。
5.根据权利要求1所述碳化硼改性超细晶/纳米结构金属基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中退火热处理温度为100~250℃，热处理时间为1~60min。
6.根据权利要求1所述碳化硼改性超细晶/纳米结构金属基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中锻造过程施加的等效塑性应变为0.5~1，每次锻造压下量超过50%。
7.根据权利要求1所述碳化硼改性超细晶/纳米结构金属基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）得到的金属基复合材料再重复步骤（2）（3）（4）（6）进行处理。
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- 2019-06-28 CN CN201910574795.XA patent/CN110373564B/zh active Active
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