CN109396188A - 仿珍珠层结构基体的颗粒增强金属基复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属基复合材料技术领域，具体是仿珍珠层结构基体的颗粒增强金属基复合材料及制备方法。本发明采用致密化温度低且可控的累积叠扎技术，先将表面均匀吸附纳米相的微米陶瓷增强体颗粒涂覆于金属薄片的表面，然后堆叠铆接获得复合板并进行相应的处理，最后通过低温的累积叠轧技术实现复合板的致密化和增强体在基体中的均匀分布。通过轧制道次和轧制温度的控制，获得叠层尺度和界面结构可控的基体为仿珍珠层结构的高强韧、多功能颗粒增强体金属基复合材料。

Description

仿珍珠层结构基体的颗粒增强金属基复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料技术领域，具体是仿珍珠层结构基体的颗粒增强金属基复合材料及制备方法。
背景技术
颗粒增强金属基复合材料(PRMMCs)具有高比强度、比模量以及高导热、低膨胀、高耐磨、中子吸收等功能，在航空、航天、汽车、机械、电子和核工业等领域得到了广泛的应用。然而，PRMMCs由于高强度、高模量、多功能的微米级陶瓷增强体颗粒的引入，使复合材料在服役过程中极易产生应力集中、导致裂纹产生并快速扩展，显著降低塑韧性、使其成形性能和服役安全性受限。
反观自然，“适者生存”的法则使自然界中许多生物材料演变出近乎完美的结构与性能。以贝壳珍珠层为例：其是由95vol.％碳酸钙(文石片)和5vol.％有机质组成，碳酸钙以多层叠合的形式排列，有机质填充在层间，形成“砖-泥”结构，这种结构能对文石片在力作用下产生的裂纹进行偏转、桥接和钝化，从而使贝壳珍珠层与单一文石片相比，韧性提高了约2～3个数量级。因此，以高性能的碳纳米增强相(如：氧化石墨烯(GrO)、石墨烯(Gr)、碳纳米管(CNT)、纳米碳纤维)为“砖”引入PRMMCs的基体中，获得基体为仿珍珠层结构的PRMMCs，是获得高强韧的结构功能一体化PRMMCs的重要途径。然而，在复合材料的实际制备过程中，铝、镁、钛等金属与碳纳米增强相复合致密化的温度通常超过了其反应温度，致使复合材料在高温致密化过程中反应生成脆性的Al4C3相，且叠层尺度控制困难(如技术文献：ZL102703742B、ZL106541135A)，使碳纳米增强相的强化和韧化效用难以发挥，成为制备基体为仿珍珠层结构的PRMMCs的瓶颈。
发明内容
本发明的目的就在于克服现有技术中，复合材料的叠层尺度和界面结构无法控制的不足，提供一种叠层尺度和界面结构可控的基体为仿珍珠层结构的PRMMCs及其制备方法，解决了已有技术致密化温度高导致的界面反应和叠层尺度控制困难的问题。同时，本技术的复合材料致密化温度低、成形过程中形变量大、易于规模化制备的优点，也使金属基体的晶粒更加细小，甚至达到超细晶、纳米晶尺度，碳纳米增强相和微米陶瓷增强体分布更加均匀。从而，本发明专利是在查阅已有技术文献并克服其技术瓶颈的基础上，基于结构和原理仿生理念发展的叠层尺度和界面结构可控的基体为仿珍珠层结构的高强韧、多功能PRMMCs及其制备方法。
本发明采用致密化温度低且可控的累积叠扎技术，先将表面均匀吸附纳米相的微米陶瓷增强体颗粒涂覆于金属薄片的表面，然后堆叠铆接获得复合板并进行相应的处理，最后通过低温的累积叠轧技术实现复合板的致密化和增强体在基体中的均匀分布。通过轧制道次和轧制温度的控制，获得叠层尺度和界面结构可控的基体为仿珍珠层结构的高强韧、多功能颗粒增强体金属基复合材料。
本发明所采取的具体技术方案是：
一种基体为仿珍珠层结构的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征是：将表面均匀吸附纳米相的微米陶瓷增强体颗粒均匀涂覆于金属薄片的表面，烘干后将被涂覆的金属薄片堆叠铆接获得复合板并进行相应的处理，最后通过低温的累积叠轧技术实现复合板的致密化和增强体在基体中的均匀分布，获得叠层尺度和界面结构可控的基体为仿珍珠层结构的PRMMCs；其中叠层厚度为0.2nm～500μm可调，界面可选择性实现冶金结合、冶金-机械过度结合和机械结合三种方式，以获得高强高韧的基体为仿珍珠层结构的颗粒增强金属基复合材料。
所述的基体为仿珍珠层结构的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征是，所述的纳米相为石墨烯(Gr)、氧化石墨烯(GrO)、碳纳米管(CNT)、纳米碳纤维中的一种或多种。
所述的基体为仿珍珠层结构的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征是，所述的表面均匀吸附为：1.首先将微米陶瓷增强体颗粒放入浓度为1～5wt.％的聚乙烯醇(PVA)水溶液中，在微米陶瓷增强体颗粒表面均匀包覆一层PVA并抽滤获得表面包覆PVA的微米陶瓷增强体颗粒；2.将表面包覆有PVA的微米陶瓷增强体颗粒放入含去离子水的容器中，并采用化学滴定的方法向容器中滴入包含纳米相的溶液，依靠PVA的羟基(-OH)与纳米相的羧基(-COOH)之间的化学结合，以及PVA的粘性与微米陶瓷增强体颗粒之间粘结，实现纳米相均匀吸附分散于微米陶瓷增强体颗粒表面。其中，纳米相含量为复合材料总质量的0.01～5wt.％。
微米陶瓷增强体颗粒放入聚乙烯醇水溶液之前，先放入离子水中，超声振动分散。
所述的基体为仿珍珠层结构的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征是，所述的微米陶瓷增强体颗粒为B4C、SiC、Al2O3、TiB2、ZrB2、金刚石中的一种或多种。依复合材料结构性能和功能特性的需求，微米陶瓷增强体颗粒含量为复合材料总质量的2～50vol.％。
所述的基体为仿珍珠层结构的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征是，所述的均匀涂覆采用料浆涂覆或者料浆喷涂的方式，将表面均匀吸附纳米相的微米陶瓷增强体颗粒均匀涂覆于金属薄片的表面。
所述的基体为仿珍珠层结构的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征是，所述的金属薄片，根据复合材料性能和特性的需求可选择Al、Mg、Cu、Ti、Ni、Fe、Au、Ag中的一种或多种。
所述烘干是指在50～150℃的温度条件下，烘干0.5～2h。
所述的基体为仿珍珠层结构的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征是，所述的处理是通过氧化还原的方式去除纳米相表面的官能团(羧基：-COOH)提高纳米相的力学和功能特性，并去除材料中的PVA有机物；还原气氛：5％H2-95％Ar混合气，为体积百分含量；还原温度：500～600℃，气体流量：2-10ml/min，还原时间：1-3h。
所述的基体为仿珍珠层结构的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征是，所述的累积叠轧在本发明中是实现增强体均匀分布、界面结构和叠层尺度可控的关键技术。根据材料的不同可实现规模化生产的低温大塑性变形致密化技术，不仅可实现纳米级叠层尺度0.2nm～500μm可调，还可以对复合界面结构进行控制，选择性实现冶金结合、冶金-机械过度结合和机械结合三种方式。
所述的基体为仿珍珠层结构的颗粒增强金属基复合材料及其制备方法，其特征是，所述的叠层尺度，是通过前述的累积叠轧工艺中叠扎道次来控制的，轧制道次依层厚的不同要求为2～30道次。
所述的基体为仿珍珠层结构的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征是，所述的界面结构，是通过前述的累积叠轧技术中轧制温度来控制的，温度为-100～300℃，以达到控制界面结构状态的，获得不同界面强度、不同基体晶粒尺度的目的。
本发明的有益效果是：
(1)本发明创新性地提出一种叠层尺度和界面结构可控的基体为仿珍珠层结构的PRMMCs及其“纳米相均匀分散+低温累积叠扎”制备方法。与已有的基体为层状结构的PRMMCs制备技术相比，本技术使增强体分散更均匀、金属基体晶粒细化的同时，可以实现仿生基体叠层尺度和界面结构的可控，为仿珍珠层结构的PRMMCs提供了一种工业化可控制备途径。
(2)本发明创新性地运用物理吸附/化学吸附的方式，实现纳米相在微米陶瓷增强体颗粒表面的均匀吸附，操作简单、易实现，经济性优良。
(3)本发明创新性地提出通过低温的累积叠轧技术，来实现复合板的致密化获得复合材料，可有效抑制界面反应，获得所需的界面状态。
(4)本发明创新性地提出通过控制叠扎的道次，来控制仿生基体叠层尺度的方法，操作简单，经济性优良。
(5)本发明很好地解决了已有技术(粉末冶金：ZL102703742B，ZL106541135A)设备复杂、成本高的问题，以及在结构尺度上难以实现对贝壳珍珠层的深层次仿生的缺点。
附图说明
图1为本发明的(5vol.％B4C+0.01wt.％Gr)/Al复合材料制备工艺流程及结构演变示意图。
图2为本发明制备的不同轧制道次的(5vol.％B4C+0.01wt.％Gr)/Al复合材料的金相显微组织。(a)5道次，(b)10道次，(c)15道次。
图3为本发明制备的不同轧制道次的(5vol.％B4C+0.01wt.％Gr)/Al复合材料的断口显微组织。(a)5道次，(b)10道次，(c)15道次。
具体实施方式
以下结合附图对本发明实施方案进一步描述：以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
以GrO、B4C(7μm)、纯Al为原料，制备基体为仿珍珠层结构(5vol.％B4C+0.01wt.％Gr)/Al复合材料。图1所示为复合材料制备工艺流程及结构演变示意图。
首先，将137.37g的纯铝块轧制成1mm厚铝板，裁剪成等尺寸的4块，并用体积比例为1:1的乙醇和丙酮混合液清洗，除去铝板表面的油污。然后，将6.743g B4C(中粒径7μm)粉末放入离子水中，超声振动5min，倒入浓度为5％的PVA溶液中，置于磁力搅拌仪上搅拌，抽滤获得表面包覆PVA的微米陶瓷增强体颗粒；将表面包覆有PVA的微米陶瓷增强体颗粒放入含去离子水的容器中得到PVA-B4C混合溶液，取0.0144g的GrO放入离子水后超声振荡5min，采用化学滴定法将GrO溶液缓慢滴入PVA-B4C混合溶液，持续搅拌30min，使GrO充分吸附在B4C上得到B4C/GrO混合水溶液。然后，将B4C/GrO混合水溶液用喷枪均匀喷涂于4块铝片上并120℃的烘箱中烘干1h之后，用铆钉将叠合的4块铝片铆接，获得B4C/GrO/Al复合板。然后，将复合板放入温度为550℃、通有5％H2-95％Ar混合气的管式炉中将GrO还原成Gr；最后将获得的B4C/Gr/Al复合板进行累积叠轧，其中，轧机设置100℃，调整轧辊间距为3mm，热处理炉设置为200℃，加热15min，轧完一次后再次放入保温炉保温，减少辊间距至1mm，再次轧制，这时材料已结合到一起，记为第1道次。之后，将复合板从中间剪开，打磨、清洗、铆接。热处理炉设置为180℃，继续第二次轧制并重复。控制叠扎道次，累积叠轧时的工艺参数与第二道次相同，得到界面结构和叠层尺度不同的复合材料，在5、10、15道次取样进行组织结构分析。
采用上述步骤制得的复合材料(5vol.％B4C+0.01wt.％Gr)/Al具有类珍珠层的结构，图2(a)所示是其在5道次的金相显微图，图3(a)为其在5道次的断口SEM电镜图，经分析，5道次颗粒分布不均匀，部分发生团聚现象，界面层数为31，叠层厚度为31.2μm，等效应变形为4.0，界面结合主要为机械结合，所获得的复合材料弹性模量为91.2GPa，拉伸强度为425MPa，延伸率为12.20％。；图2(b)所示是其在10道次的金相显微图，图3(b)为其在10道次的断口SEM电镜图，经分析，10道次材料界面结合情况较好，颗粒分布均匀化程度较好，界面层数为1023，叠层厚度为0.975μm，等效应变形为8.0，可以看出仍存在撕裂的界面，界面结合为冶金-机械过渡结合；其弹性模量为95.7GPa，拉伸强度为455MPa，延伸率为15.70％。图2(c)所示是其在15道次的金相显微图，图3(c)为其在15道次的断口SEM电镜图，经分析，15道次材料结合情况进一步完善，无分层现象，颗粒分布均匀化程度高，界面层数为32767，叠层厚度为3nm，等效应变形为12.0，界面为冶金结合，其弹性模量为98.7GPa，屈服强度为520MPa，延伸率为19.20％。
实施例2
以GrO、SiC(12μm)、纯Al为原料，制备基体为仿珍珠层结构(10vol.％SiC+0.2wt.％GrO)/Al复合材料。
本实施例与实施例1类同，不同之处在于颗粒增强体选用SiC(20μm)，同时复合板无需再放入管式炉中进行氧化石墨烯的还原，制备以GrO和Al纳米叠层为基体、微米SiC增强体在其中均匀分布的(10vol.％SiC+0.2wt.％GrO)/Al复合材料。
选用中粒径为12μm的SiC陶瓷颗粒作为增强体，体积含量为10％，GrO吸附量为0.2wt.％，其中GrO层厚度为2nm，其他工艺参数与实施例1相同。经过10道次的叠轧，最终获得界面层数为1023、叠层厚度为0.975μm、等效应变形为8.0、界面结合以冶金结合为主(冶金-机械过度结合)，致密度为99％以上的基体为仿珍珠层结构的(10vol.％SiC+0.2wt.％GrO)/Al复合材料。其弹性模量为100.7GPa，拉伸强度为480MPa，延伸率为15.20％。
实施例3
以CNT、金刚石(20μm)、纯Cu为原料，制备基体为仿珍珠层结构(20vol.％金刚石+2wt.％CNT)/Cu复合材料。
本实施例与实施例1类同，不同之处在于颗粒增强体选用金刚石，制备以金刚石、碳纳米管和Cu纳米叠层为基体、微米金刚石增强体在其中均匀分布的金刚石/碳纳米管/Cu复合材料。
选用中粒径为20μm的金刚石颗粒作为增强体，体积含量为20％，碳纳米管吸附量为2wt.％，其中碳纳米管直径为5nm，其他工艺参数与实施例1相同。经过15道次的叠轧，最终获得界面层数为32767，叠层厚度为3nm，等效应变形为12、界面结合为冶金结合、致密度为99％以上的基体为仿珍珠层结构的金刚石(20vol.％)/碳纳米管(2wt.％)/Cu复合材料。其弹性模量为115.6GPa，拉伸强度为475MPa，延伸率为13.12％。
实施例4
以碳纳米纤维、ZrB2+TiB2(质量比1:1，中粒径为15μm)、纯Mg为原料，制备基体为仿珍珠层结构(10vol.％(ZrB2+TiB2)5wt.％纳米碳纤维)/Mg复合材料。
本实施例与实施例1类同，不同之处在于颗粒增强体选用ZrB2+TiB2，制备以(ZrB2+TiB2)、纳米碳纤维和Mg纳米叠层为基体的仿珍珠层金属基复合材料。
选用中粒径为15μm的ZrB2+TiB2颗粒作为增强体，体积含量为10％，纳米碳纤维吸附量为5wt.％，其中纳米碳纤维直径为30nm，其他工艺参数与实施例1相同。经过15道次的叠轧，最终获得界面层数为32767，叠层厚度为3nm，等效应变形为12、界面结合为冶金结合、致密度为99％以上的基体为仿珍珠层结构的ZrB2+TiB2(10vol.％)/纳米碳纤维(0.05％)/Mg复合材料。其弹性模量为95.6GPa，拉伸强度为430MPa，延伸率为17.35％。
实施例5
以GrO、Al2O3(10μm)、纯Ni为原料，制备基体为仿珍珠层结构(30vol.％Al2O3+1wt.％Gr)/Ni复合材料。
本实施例与实施例1类同，不同之处在于颗粒增强体选用Al2O3(10μm)，制备以Gr和Ni纳米叠层为基体、微米Al2O3增强体在其中均匀分布的(30vol.％Al2O3+1wt.％Gr)/Ni复合材料。
选用中粒径为10μm的Al2O3陶瓷颗粒作为增强体，体积含量为30％，GrO吸附量为1wt.％，其中GrO层厚度为2nm，其他工艺参数与实施例1相同。经过10道次的叠轧，最终获得界面层数为1023、叠层厚度为0.975μm、等效应变形为8.0、界面以冶金结合为主、致密度为99％以上的基体为仿珍珠层结构的(30vol.％Al2O3+1wt.％Gr)/Ni复合材料。其弹性模量为220GPa，拉伸强度为980MPa，延伸率为9.20％。
对比例
以GrO、B4C(7μm)、纯Al粉(20μm)为原料，采用“片状粉末冶金法”制备基体为层状结构的(5vol.％B4C+0.01wt.％Gr)/Al复合材料。
首先将Al粉和B4C粉均匀混合，并在混合粉末表面均匀包覆PVA(包覆PVA工艺与实施例1相同)，然后通过化学滴定的方法在混合粉末表面均匀吸附GrO，并通过烧结还原(580℃)，热挤压(挤压温度：420℃，挤压比：10：1)的方法获得致密的基体为叠层结构的(5vol.％B4C+0.01wt.％Gr)/Al复合材料。
由于致密化温度高，还原的Gr会和金属Al基体发生反应，导致复合材料的力学性能偏低。其弹性模量为79.3GPa，拉伸强度为340MPa，延伸率为5.43％。
上述实施例为本发明的优选实施例，本发明还有其他的实施方式，比如所述的原料金属可以使选自Al、Mg、Cu、Ti、Ni、Fe、Au、Ag中的一至多种；所述的微米陶瓷增强体颗粒为B4C、SiC、Al2O3、TiB2、ZrB2、金刚石中的一至多种；所述的纳米相为石墨烯(Gr)、氧化石墨烯(GrO)、碳纳米管(CNT)、纳米碳纤维中的一至多种。变换这些条件或者实施过程中的参数条件，本发明都是可以实现的，这对于本领域的技术人员来说，是非常容易的。
本尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (9)

1.仿珍珠层结构基体的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，将表面均匀吸附纳米相的微米陶瓷增强体颗粒均匀涂覆于金属薄片的表面，烘干后将被涂覆的金属薄片堆叠铆接获得复合板并进行相应的处理，最后通过低温的累积叠轧技术实现复合板的致密化和增强体在基体中的均匀分布，获得叠层尺度和界面结构可控的基体为仿珍珠层结构的PRMMCs；其中叠层厚度为0.2nm～500μm可调，界面选择性实现冶金结合、冶金-机械过度结合和机械结合三种方式，以获得高强高韧的基体为仿珍珠层结构的颗粒增强金属基复合材料。
2.如权利要求1所述的仿珍珠层结构基体的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纳米相为石墨烯(Gr)、氧化石墨烯(GrO)、碳纳米管(CNT)、纳米碳纤维中的一种或多种；其中，纳米相含量为复合材料总质量的0.01～5wt.％；所述的微米陶瓷增强体颗粒为B4C、SiC、Al2O3、TiB2、ZrB2、金刚石中的一种或多种；依复合材料结构性能和功能特性的需求，微米陶瓷增强体颗粒含量为复合材料总质量的2～50vol.％。
3.如权利要求1所述的仿珍珠层结构基体的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的表面均匀吸附的步骤为：1.首先将微米陶瓷增强体颗粒放入浓度为1～5wt.％的聚乙烯醇(PVA)水溶液中，在微米陶瓷增强体颗粒表面均匀包覆一层PVA并抽滤获得表面包覆PVA的微米陶瓷增强体颗粒；2.将表面包覆有PVA的微米陶瓷增强体颗粒放入含去离子水的容器中，并采用化学滴定的方法向容器中滴入包含纳米相的溶液，依靠PVA的羟基(-OH)与纳米相的羧基(-COOH)之间的化学结合，以及PVA的粘性与微米陶瓷增强体颗粒之间粘结，实现纳米相均匀吸附分散于微米陶瓷增强体颗粒表面。
4.如权利要求3所述的仿珍珠层结构基体的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，微米陶瓷增强体颗粒放入聚乙烯醇水溶液之前，先放入离子水中，超声振动分散。
5.如权利要求1所述的仿珍珠层结构基体的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的均匀涂覆采用料浆涂覆或者料浆喷涂的方式，将表面均匀吸附纳米相的微米陶瓷增强体颗粒均匀涂覆于金属薄片的表面；所述的金属薄片，根据复合材料性能和特性的需求可选择Al、Mg、Cu、Ti、Ni、Fe、Au、Ag中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的仿珍珠层结构基体的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述烘干是指在50～150℃的温度条件下，烘干0.5～2h。
7.如权利要求1所述的仿珍珠层结构基体的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的处理是通过氧化还原的方式去除纳米相表面的官能团(羧基：-COOH)提高纳米相的力学和功能特性，并去除材料中的PVA有机物；还原气氛：5％H2-95％Ar混合气，为体积百分含量；还原温度：500～600℃，气体流量：2-10ml/min，还原时间：1-3h。
8.如权利要求1所述的仿珍珠层结构基体的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的叠层尺度，是通过前述的累积叠轧工艺中叠扎道次来控制的，轧制道次依层厚的不同要求为2～30道次。
9.如权利要求1所述的仿珍珠层结构基体的颗粒增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的界面结构，是通过前述的累积叠轧技术中轧制温度来控制的，温度为-100～300℃，以达到控制界面结构状态的，获得不同界面强度、不同基体晶粒尺度的目的。
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